Вакуумная система и трубка-реактор

Способ 2 [2, 3]. Для синтеза используют реакционную трубку 1 (рис. 379), которую делит на две части фарфоровая пластинка 2 с отверстиями, лежащая на выступах в стенках трубки. Реактор i через капилляр 3 (внутренний диаметр 2 мм) соединен с охлаждаемой ловушкой н далее, через кран, с вакуумной системой. В нижнюю часть трубки 1 помещают иод, взятый с 25%-ным избытком по сравнению с количеством, необходимым для получения 20—30 г UI4. В трубку кладут фарфоровую пластинку 2 и насыпают на нее уран. Припаивают капилляр и вакуумируют прибор. Затем перекрывают кран, ведущий к вакуумной системе, и охлаждают ловушку жидким азотом, Одновременно нагревают печь 4 до 500 °С, печь 5 — до 300 °С, печь 6 — до 120—140 °С. Температуру лучше повышать не слишком быстро, так как из-за сильно экзотермической реакции стекло может треснуть. [c.1309]

В никелевую чашку 1 реактора (рис. 391, а или б) помещают 1 г очень хорошо высушенного PuF (следы Н2О при фторировании элементным фтором превращаются в HF) и устанавливают чашку в реакционную систему таким образом, чтобы чашка нигде не прикасалась к индукционной катушке 6, а расстояние между ними составляло 1 —1,5 мм. Реактор сразу закрывают, соединяют с вакуумной системой (рис. 391) и проверяют на герметичность. Особенно тщательно следует проверить места, где индукционная катушка входит в реактор. Реактор вакуумируют и пропускают через трубку индукционной катушки жидкий азот. После ее охлаждения впускают Г г (Рр2 300 мм рт. ст.). [c.1384]

Термический метод вскрытия газожидких включений основан на разрушении пузырьков с помощью нагревания. Выделяющиеся при этом газы собирают и анализируют. Для установления количества Н2О и СО2 во включениях кварца применяется закрытая трубка. Это приспособление состоит из про-бирки-реактора, изготовленной из кварцевого стекла, что позволяет нагревать в ней пробу до 900—1000°С. Реактор присоединяется к вакуумной системе. Нагрев до 700—750 °С ведут со скоростью 10—15°С/мин. [c.43]

Термический метод вскрытия газожидких включений основан на разрушении пузырьков с помощью нагревания. Выделяющиеся при этом газы собирают и анализируют. Для установления количества Н2О и СО2 во включениях кварца применяется закрытая трубка (рис.- 18), Это приспособление состоит из пробирки-реактора, изготовленной из кварцевого стекла, что позволяет нагревать в ней пробу до 900—1000 °С. Реактор присоединяется к вакуумной системе. Давление газов из реактора с пробой, представленной калиброванными зернами кварца (0,2—0,3 мм), реактор нагревается со скоростью 10—15 °С в минуту до /=700—750 С. [c.31]

Реакцию высокотемпературного фторирования окислов комплексными фторидами проводили в никелевом реакторе, представляющем собой трубку диаметром дюйма и длиной 15 см. При помощи муфты реактор был присоединен к никелевому блоку с отверстием для внесения образца, закрываемым тефлоновой прокладкой. Реактор через вакуумные вентили присоединяли к вакуумной системе [29]. Нижняя часть реактора нагревалась при помощи регулируемой электрической печи. Весь реакционный сосуд (а также вентили и загрузочное отверстие) помещали под алюминиевый колпак, в котором находился электрический нагреватель. Так как никель — относительно плохой проводник тепла, температура блока оставалась достаточно низкой, что предотвращало утечку через тефлоновую прокладку даже при нагревании реактора до 500° С. [c.319]

Вакуумная система и трубка-реактор [c.199]

Вакуумная система и трубка-реактор с двойными стенками. [c.203]

На рис. 6 представлены главные части применявшейся автором вакуумной установки. Показанная на рис. 5 трубка-реактор присоединяется к трубке, ведущей к кожуху весов, с которым связаны ловушка с жидким азотом, ртутный затвор для изолирования системы от насосов и несколько манометров для измерения давления. [c.204]

Проверка работы вакуумной системы и трубки-реактора. При изучении активности данного металла по отношению к определенному газу в вакуумной установке решающее значение имеет тщательное измерение давления в установке. Измерение давления желательно производить в некотором отдалении от печи при помощи манометра Мак-Леода или ионизационного манометра. Однако в системе, в которой находится ловушка, содержащая жидкий азот, многие из выделяющихся в печи газов не будут учитываться при таком способе измерения. Поэтому измерение активности следует производить в самой нагревательной установке. [c.204]

Реакция металлического циркония. Сведения о газах, присутствующих в откачанной трубке-реакторе, можно получить, подвешивая в вакуумной системе образец из металлического циркония и измеряя скорость его реакции с присутствующими газами. Это легко может быть достигнуто использованием описанного выше метода вакуумных микровесов. [c.205]

Для этих измерений автор применял трубку-реактор диаметром 2,57 см (внутренний диаметр) с толщиной стенки 3 мм. Длина трубки в горячей зоне была около 25 см, а полезная площадь этой трубки — около 200 см . Общий объем вакуумной системы был равен примерно 3 л, а величина поверхности — около 2000 см . [c.209]

Прибор, включая весы и трубку-реактор, прогревали с целью удаления части НгО, адсорбированной на поверхности стекла. Кроме того, систему промывали чистым водородом при давлении в несколько миллиметров, причем прогрев и откачку можно повторять несколько раз для уменьшения концентрации окисляющих газов, адсорбированных на поверхности всех материалов, имеющихся в вакуумной части установки. При этих и по-следующих операциях ртутные затворы применялись для отключения весов и образца от кранов той части установки, в которой получались и очищались газы, во избежание загрязнения поверхностей парами вакуумной смазки, а также поглощенными смазкой газами. Между трубкой, в которую помещаются весы, и остальной частью стеклянной системы помещалась ловушка с жидким азотом. [c.214]

При синтезе стехиометрического гидрида титана [5] реакцию гидрирования проводят в вакуумной установке типа установки Сивертса. Для получения используют металлические порошки как можно более высокой степени чистоты. Она должна быть не менее 99,8%. Для гидрирования используют очищенный и осушенный водород с точкой росы (от —60 до —70° С) (чистота 99,9999%). Для получения такой степени чистоты электролитический водород очищают пропусканием через мембрану нз палладиевого сплава (палладиевый капилляр), нагретую до 450° С. В качестве реактора используют трубку из нержавеющей стали диаметром 30 и длиной 1000 мм, в которую помещают в лодочке навеску из нержавеющей стали в количестве 3—10 г титана. Реактор с навеской откачивают до давления не выше 2-10 мм рт. ст., и дегазируют иавеску при 800° С. После этого реактор охлаждают до 400° С и наполняют чистым водородом до давления 3 атм. Водород подается в систему со скоростью увеличения давления в системе не более 0,1 мк/сек. По истечении 10 мин прн 400° С печь выключают и охлаждают реактор вместе с Печью. [c.84]

При загрузке геттера стеклянные трубки могут так сильно нагреться, что КР ле прилипает к стенкам. Отросток 13 и маленькие отводы на трубках 2 сразу запаивают. При запаивании нужно следить, чтобы пламя ручной горелки не попадало в отверстия трубок. Присоединяют реакционную трубку 9, смазав шлиф 5 апиезоном W, прекращают подачу азота и медленно открывают кран, ведущий к вакуумной системе. Откачивание проводят очень медленно, чтобы вещество не разлеталось из лодочки. Затем включают насос полностью, надвигают печь на реактор и быстро нагревают до 150 °С. При включенном наоосе давление снижается до 2-10 мм рт. ст. и некоторое время задерживается на этом значении, прежде чем понизиться далее. Иногда задержки могут быть довольно продолжительными в этом случае постепенно повышают температуру до 200 С для ускорения обезгаживания. (При 200 °С фторирование еще не происходит.) Вакуумироваиие системы ведут до тех пор, пока давление не достигнет 10 мм рт. ст. н после выключения насоса не возрастет снова. Тогда температуру повышают для начала реакции. [c.1292]

Усовершенствованный метод определения скорости окисления под действием пара разработали Свес и Гиббс [540]. В депствн-тельности это маиометрический метод, предполагающий измерение повышения давления, обусловленного образованием водорода при (постоянном давлении пара. Тем не менее его удобно рассмотреть именно в настоящем подразделе, потому что его главные конструкционные особенности проистекают от использования водяного пара в качестве взаимодействующего газа. Установка, изображенная на рис. 94, состоит по сути дела из кварцевой трубки-реактора электрического нагрева, проходящей через основание водяной бани с регулируемой температурой, которая охватывает главную трубку, соединяющуюся с регулятором давления пара, ртутным манометром с самописцем и"вакуумными насосами. Регулятор давления с герметизированным кожухом снабжается водой из второй водяной бани с регулируемой температурой, которую поддерживают при несколько более низкой температуре, чтобы избежать конденсации где-нибудь в системе воды, испарившейся из внутренней трубки. 18 [c.275]

Керамические материалы для трубок-реакторов. В вакуумной установке, снабженной быстро и хорошо откачивающей системой и не содержащей резиновых, металлических или смазываемых жировой смазкой соединений, основными источниками газов являются стеклянные части и применяемые в качестве реакторов трубки. При выборе керамического материала для трубки-реактора нужно учесть следующие требования точка плавления должна быть порядка 1800° или выше коэффициент расширения от 35-10 до 60см1смГС, допускающий герметическое соединение этого керамического материала со стеклом непористое [c.201]

В хорошо прогретой системе состав газов, oдepжaш x я в стеклянных и керамических частях вакуумной установки, в значительной степени зависит от природы газов, которые впускались в установку уже после ее прогрева. Стеклянные части системы при комнатной температуре могут адсорбировать небольшие количества паров воды даже в случае применения обезвоженных газов. Если трубка-реактор работает при высокой температуре, то избирательной адсорбции паров воды не обнаруживается. Ниже будет показано, что если в нагретую до 900° трубку-реактор и поддерживаемые при комнатной температуре стеклянные части впустить водород или гелий, а затем вновь откачать установку, то эти газы окажутся главными компонентами газовой смеси, выделяющейся в вакуумной системе в течение 24—48 час. после такой обработки. Если в эту же систему впустить воздух, то в вакууме образуются главным образом азот, кислород, пары воды, углекислый газ, окись углерода и т. д. [c.205]

Измерение кажущейся скорости натекания во времени после контакта трубки с различными газами. В этих опытах изучалась проницаемость поверхности трубки-реактора и установки из стекла пирекс 7740. В этом случае вакуумная рубашка оставлялась под разрежением, а в трубку-реактор и вакуумную систему после перекрывания ртутного затвора впускались водород, гатий, азот, кислород или аргон. Удаление этих газов с поверхности системы экспериментально затем изучалось путем определения кажущейся скорости натекания как функции времени. [c.211]

Приготовление образцов для крекинга бутана. Чтобы избежать каких-либо пере-иощений катализатора и его контакта с влагой, активирование проводилось в специально сконструированном реакторе (рис. 10). Этот реактор представлял собой кварцевую и-образную трубку 1. Одна сторона ее, предназначенная для катализатора 2 (диаметр 15 мм, длина 40 см), имела внизу небольшое сужение для поддерживания катализатора и сверху присоединялась к крану, запирающему трубку 3. Другая сторона трубчатого роактора 4 (диамэтр 7 мм, длина 35 см) присоединялась к крану с коваровыМ спаем для напуска газа 5. На дно трубки для катализатора помещали немного кварцевой ваты в, на нее насыпали 10 г катализатора в таблетках (диаметр 3 мм, толщина 4,5 мм), и присоединяли реактор к вакуумной системе. Одна серия цеолитов LaY и NaY активировалась в вакууме 16 час при 550°С, а другие образцы LaY и NaY после такой же активации нагревались еще 2 час нри 700 С. Как и в предыдущем случае, активировали контр ольпые [c.123]

Проведение опытов по крекингу и изомеризации бутана. Реактор со свежим активированным катализатором отъединялся от вакуумной системы и помещался в печь, нагретую до 450°С. Коваровый переход на входе реактора присоединялся при помощи свагелоковской арматуры через трубку из нержавеющей стали к измерителю скорости тока газа, предохранительному клапану, барботеру с силиконовым маслом и осушительной трубке со свежеактивированным цеолитом 13Х для удаления воды из впускаемого бутана. Пока система напуска полчаса промывалась бутаном через предохранительный клапан, кран па входе в реактор оставался закрытым. Затем газ медленно напускали в реактор, регулируя его приток входным краном и наблюдая за бар-ботером, так чтобы давление в реакторе медленно поднялось до атмосферного. Закрыв предохранительный кланан, создавали в реакторе небольшое избыточное давление и, открывая кран па выходе из реактора, устанавливали скорость потока см 1мин. [c.124]

Вакуумный дистилляциониый прибор (см. рис. 12). При поглощении раствор Ва(0Н)2 непрерывно перемещивается магнитной мешалкой. Вакуум в системе поддерживается вследствие конденсации в холодильнике пара с температурой 90—95 °С. Ловущка для брызг и трубка, соединяющая ее с реактором, предотвращают попадание почвы при разбрызгивании в поглотительный сосуд. Трубки для ввода раствора ЭДТА и отсоса воздуха водоструйным насосом с той же целью впаяны в боковой отвод трубки, соединяющей реакционный сосуд с ловушкой. [c.48]

Реакторы емкостью 60 мл были изготовлены из никелевых труб диаметром дюйма, а вакуумная линия — из монелевой трубки, присоединяющейся к медным штуцерам при помощи серебряного припоя. Вентили системы были монелевые, а прокладочные уплотнения — тефлоновые. Для предохранения вентилей и прокладок от воздействия высоких температур во время опыта верхнюю часть реакторов охлаждали водой, подаваемой в медные змеевики, припаянные несколько ниже фланцев. Реакцию проводили примерно при 700° С. При этой температуре не было отмечено разложения BrFj, а взаимодействие с никелевыми стенками аппаратуры было незначительно. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология