Анализ изоляторов

Анализ следов примесей в веществах высокой чистоты и сложных по составу объектах, анализ изоляторов, порошков, радиоактивных веществ, газов в твердых образцах, определение поверхностных загрязнений— далеко не полный перечень практических применений метода, рассматриваемых в книге. [c.552]

Получить ионы при помощи электрического разряда между электродами из металлов или полупроводников сравнительно просто. Сложности возникают при анализе изоляторов, геологических и биологических проб, порошков и микроскопических образцов. Способы преодоления этих трудностей и типичные результаты приведены в гл. 9. [c.12]

Масс-спектрометрия с искровым источником ионов используется для анализа широкого круга веществ. Если материал электропроводен, вакуумный разряд осуществляется непосредственно между электродами, изготовленными из самого образца. Для анализа изоляторов их обычно измельчают, смешивают с порошком чистого серебра или графита и прессуют электроды. [c.248]

Для предупреждения образования в аппаратуре и помещении взрыво- и пожароопасных газовых смесей состав выходящих из электролизера газов непрерывно и автоматически фиксируется приборами и, когда чистота водорода становится ниже 98,5%, а кислорода ниже 98%, подаются световой-и звуковой аварийные сигналы не менее одного раза в смену производится контрольный анализ газов переносными газоанализаторами в различных местах технологической схемы контролируется уровень жидкости в газо-сборниках, не допуская работу электролизера при отсутствии в мерном стекле видимого уровня столба жидкости систематически производится тщательная очистка опорных изоляторов электролизера для предотвращения токов утечки в землю электролизеры после остановки и перед пуском продуваются азотом. Для контроля за содержанием водорода в помещении имеются автоматически действующие газоанализаторы, включающие аварийный сигнал, когда содержание водорода в воздухе более 0,4%. При содержании водорода выше % технологическое оборудование цеха автоматически останавливается. При загорании водород тушат СОг, азотом или хладонами. [c.22]

Нелетучие продукты сгорания могут откладываться на электродах и изоляторах, нарушая стабильность работы ДПИ загрязнение изоляторов может способствовать адсорбции ими воды, вызывая ухудшение качества изоляции и появление токов утечки. Это необходимо всегда помнить при анализе соединений, содержащих 5 , и прн применении силиконовых неподвижных фаз, [c.167]

Хотя из рис. 3—5 сразу этого и не видно, но в действительности расположение металлических частиц соответствует непрерывной сетке металла в полимерном образце. Теоретический анализ различных типов упаковки указывает, что непрерывная сетка из частиц металла возникает тогда, когда среднее число контактов на частицу составляет от 1,42 до 1,55 (колебания этой величины зависят от вида модели, положенной в основу теоретического рассмотрения) [31. Более того, существование непрерывных металлических связей можно наблюдать в проводящих образцах экспериментально с помощью стереоскопического микроскопа. Конечно, достижение высокой электропроводности требует не только наличия цепей из частиц, но и эффективных электрических контактов. Это не достигается в случае алюминия даже при его содержании, превосходящем 0,6 объемных долей, по-видимому, из-за того, что алюминиевые частицы покрыты окисью, которая действует как изолятор. [c.319]

Фарфоровые трубки, применяемые для лабораторных целей, также не бывают покрыты глазурью. Они имеют различные диаметры—от 2 до 50 мм и больше. Тонкие трубки применяют как изоляторы проводов и для приготовления термопар. В последнем случае часто пользуются трубками с двумя каналами небольшого диаметра. Более широкие трубки выдерживают температуру до 1200 °С, их применяют при анализах в качестве реакторов при синтезах. Обогрев их проводят в трубчатых печах. [c.114]

На масс-спектрометре с искровым ионным источником разработаны методы высокочувствительного анализа металлов, полупроводников, изоляторов, жидкостей в замороженном состоянии и тонких полупроводниковых пленок с высоким разрешением по их глубине (рис. 2). Метод является многоэлементным, так как спектр анализируемого вещества от лития до урана можно зарегистрировать фотографическим способом в течение одного эксперимента. Недостатками его являются дороговизна, и сложность аппаратуры, а также невысокая экспрессность, особенно без применения ЭВМ для обработки данных, зарегистрированных на фотопластинке. Перспективность метода проблематична, пока он не будет упрощен. [c.130]

Адиабатическое шприцевание ньютоновской жидкости. При анализе этого режима приходится делать два допущения. Предполагается, что границы системы являются идеальными изоляторами, т. е. тепловой обмен с окружающей средой полностью отсутствует. Далее предполагается, что теплопроводность расплава бесконечно велика. Следовательно, температура расплава зависит только от продольной координаты и одинакова по всему поперечному сечению канала. [c.95]

Если сделанный перед ремонтом анализ электролита показал его пригодность дл-я повторного использования, то он сливается в бутыли. Шлам удаляется из сосудов. После слива электролита и удаления шлама сосуды снимаются со стеллажей, промываются и просушиваются. Промываются и просушиваются изоляторы. Стеллажи нейтрализуются раствором соды и тшательно протираются сухой тряпкой. [c.241]

Этот прибор позволяет проводить многоэлементный анализ широкого круга веществ. Метод в принципе можно применять к металлам, полупроводникам и изоляторам (в том числе и порошкам). Обычно искровой источник ионов используется для определения элементов, которые присутствуют в следовых количествах (<100 МЛН ). Однако с его помощью можно определять и основные составляющие в микрообразцах, когда количество пробы недостаточно для того, чтобы осуществить анализ другими методами. [c.300]

Для возбуждения искрового разряда на электроды подавали напряжение частотой 1 МГц. Когда оба электрода были изоляторами, искра не возникала, но если один из них был заменен противоэлектродом, изготовленным из хорошо проводящего вещества, можно было добиться возникновения разряда при минимальной длине (<0,3 см) выступающей над держателем части непроводящего образца. Противоэлектрод изготовляли из кремния или золота высокой чистоты. Очевидно, большая часть энергии искрового разряда сообщалась непроводящему веществу, так как в ионном токе наблюдалось <5% ионов золота. В MgO обнаружены примесные элементы (N, F, S, С1), которые не были определены другими методами анализа. Типичные результаты представлены в табл. 9.1, однако коэффициенты относительной чувствительности не приведены. При анализе dS было установлено, что поверхность спрессованного образца заметно загрязнена примесями из материала контейнера в то же время внутри образца внесенные примеси не были обнаружены. [c.305]

В четвертой главе представлены методы анализа твердых веществ на масс-спектрометре с искровым ионным источником. Рассмотрены особенности анализа полупроводников, металлов, изоляторов, геологических образцов и биологических объектов, отличающихся электрофизическими характеристиками, способами подготовки проб для анализа, структурой спектра масс и методами определения концентраций. Один из разделов этой главы посвящен масс-спектрометрическому определению газовых примесей и углерода в твердых телах. В этой же главе обсуждаются точность масс-спектрометрических результатов и [c.7]

Немаловажное значение имеет также и то обстоятельство, что распыляемое вещество оседает на смотровые стекла и изоляторы ионного источника. Указанные причины приводят к значительному увеличению продолжительности анализа интерметаллических веществ. Режим искры при анализе этих материалов определяется экспериментально для каждого соединения в отдельности. [c.127]

Добавление в исследуемую жидкость порошкообразного графита— не лучший выход из положения, однако он был применен авторами прн анализе растворов, чтобы обеспечить нужную проводимость замороженных проб. Известно, что жидкости в состоянии льда приобретают свойства изоляторов, поэтому их непосредственный анализ методом вакуумной искры затруднителен. С другой стороны, добавление в анализируемую жидкость порошкообразного графита приводит к усложнению спектра масс, перекрытию многих аналитических линий примесей, в го же время проводимость пробы улучшается незначительно. [c.193]

Алюмосиликатные стекла отличаются высокой температурой размягчения, повышенной механической прочностью по сравнению с описанными выше боросиликатными. Они обладают высокими изоляционными свойствами. В известной степени это все и определяет их область применения. Из алюмосиликатных стекол изготавливают трубки для элементарного органического анализа, толстостенные стеклянные трубы, лампы высокого давления и напряжения, стеклянные изоляторы, жаростойкую кухонную по-СУДУ> стекловолокно и т. д. [c.89]

В первых главах рассматриваются физика вакуумного разряда, а также основные принципы масс-спектрометрии с двойной фокусировкой и измерение ионных токов при помощи электрической или фотографической систем регистрации. Далее следуют главы, в которых обсуждаются проблемы количественной расшифровки масс-спектров и определение на основании полученных данных действительного состава образца. Подробно изложены специальные приемы анализа изоляторов, порошков, микрообразцов, биологических образцов, агрессивных, радиоактивных и легкоплавких веществ, а также определение газов в твердых телах. Последние главы посвящены использованию лазера в масс-спектрометрии для анализа твердых тел и исследованию поверхности главным образом методом вторичной ионной эмиссии. [c.8]

В этой главе обсуждены методы и приемы анализа изоляторов, порошков и микрообразцов. Определение примесей в объеме микрообразцов, которые можно использовать как электроды, а также анализ жидкостей, пленок и определение примесей на поверхности твердых тел рассмотрены в других главах. Авторы полагают, что читатель знаком с основными положениями анализа следов элементов в твердых телах при помощи масс-спектрометра с искровым источником ионов. [c.300]

Высокая чувствительность определения большинства примесей и малая селективность для всех элементов делает прибор с искровым источником идеальным для анализа следов в большинстве проводящих веществ, если из них нетрудно изготовить электроды. Цель данной главы-—показать, что масс-спектромет-рия с искровым источником ионов является подходящим методом для анализа изоляторов, порошков и микрообразцов. Работы, которые были выполнены в этом направлении до 1964 г., описаны в прекрасном обзоре Гутри (1966), к которому авторы отсылают читателя. В следующих разделах описаны различные приемы анализа специальных образцов методом масс-спектрометрии с искровым источником ионов. [c.300]

Изоляторы — вещества или соединения, которые плохо проводят электрический ток, поэтому при их анализе образование искрового разряда затруднено. Хотя для анализа многих образцов предпочитают изготавливать из них электроды и возбуждать разряд непосредственно между электродами, поддерживать искровой разряд в зазоре между двумя изоляторами очень трудно. Для этого необходимы высокое напряжение пробоя и большая внимательность оператора. Кроме того, при прямом анализе изоляторов ионный ток мал, поэтому набор экспозиций занимает гораздо больше времени, чем в случае определения рримесей в проводящих веществах. [c.302]

Отдельные фрагменты структуры имеют между собой слабые связи, близкие к ван-дер-ваальсовым. Это является однЫ1 из причин высокой смазывающей способности фторуглерода. Поскольку образование фторуглеродной связи сопровождае Тся захватом фтором --электронов проводимости углеродных атомов, резко снижается электропроводность и фторуглерод становится изолятором. Данные рентгеноструктурного анализа позволи- [c.389]

Масс-спектрометрию в неорганической химии применяют при исследовании пов-сти неорг. материалов, для анализа микропримесей в кристаллах, металлах, сплавах, изоляторах и полупроводниках. Методом М.-с. определяют термодинамич. параметры, парциальные давления компонентов смесей со сложным составом пара, а также изучают металлич. кластеры-динамику их образования, хим. св-ва, фотофиз. особенности, строение и устойчивость, что помогает понять механизм проводимости металлов, крайне важный для микроэлектроники. Особое место занимает газовый анализ с применением М.-с. в разл. технол. процессах (металлургия, угольная пром-сть). Исследования проводят при т-рах от неск. сотен до 2000-3000 К. [c.663]

Электрические методы НК в настоящее время успешно применяются при решении задач дефектоскопии, толщинометрии, структуроскопии, термометрии объектов, анализа состава вещества. Контролю подвергаются как электропроводящие, так и диэлектрические материалы в твердом, жидком и газообразном агрегатном состоянии. В качестве областей наиболее эффективного использования электрических методов можно выделить обнаружение расслоений в прокатном листовом металле, дефектов в отливках, некачественных спаев, дефектных швов, расслоений в биметаллических пластинах, трещин в металлических изделиях, растрескиваний эмалевых покрытий, трещин в электрических изоляторах, сортировка или идентификация металлических изделий, измерение толщин пленок, проверка химического состава и определение степени термообработки металлических деталей, контроль и диагностика трибосопряжений, контроль влажности материалов, кон- [c.396]

Автором совместно с М, М. Мареновой разработан метод анализа нефтепродуктов с испарением основы в электроде. Недостатки этого метода Значительно М6НЬШ , чем ОПИСЙН-ных. Для испарения основы сконструирована испарительная установка (рис. 16). Корпус 1 изготовлен из смеси глины и асбеста (1 1). Нихромовая спираль 2 мощностью 600 втп уложена без фарфоровых изоляторов равномерно внутрь корпуса. Плиту 3 желательно изготовить из жаропрочной или нержавеющей стали, чтобы образовывалось меньше окалины. Размеры электродов приведены на рис. 17. Конструкция испарителя рассчитана на то, чтобы основное количество тепла поступало на электроды вследствие радиации от стенок плиты. Электроды устанавливают в гнезда плиты и снимают при помощи захвата из стальной проволоки диаметром 1 мм (рис. 18). [c.42]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Мак-Лафферти (М с L а i f е г t у F. W.). При работе с галогеннда-ми металлов, например четыреххлористым титаном, или алкильными иро-изводныд1и металлов, например триалкильными соединениями алюминия, мы столкнулись с некоторыми затруднениями, связанными с разложением образцов и образованием пленок на поверхностях ионного источника и изоляторов. Вы принимали специальные меры для сокращения возможности контакта с поверхностью и работали поэтому с ионным источником более открытого типа. Каковы были трудности анализа таких активных веществ, как UFg [c.220]

Правильная форма электродов важна не только в методе, где электродом является сама проба, но и в методе с противоэлектродом ( точка к плоскости ). Фронтальной поверхности противоэлектрода следует придавать форму, при которой испарение пробы и противоэлектрода происходит воспроизводимо, В источниках возбуждения пробы и противоэлектроды испаряются одновременно. Поэтому степень стабильности их испарения одинакова. Помимо выполнения этого требования необходимо обеспечить также воспроизводимость обработки разрядом за время возбуждения одинаковой площади поверхности анализируемой пробы. Если это не обеспечено, то энергия возбуждения, приходящаяся на единицу поверхности, будет меняться во времени. В этом случае условия испарения можно поддерживать воспроизводимыми, если воспроизводимо меняется обрабатываемая разрядом поверхность. Однако в настоящее время преодолеть эти трудности невозможно. Помимо правильной формы противоэлектрода существенную роль играет выбор материала для него. Так, при анализе образцов стали с алюминиевым противоэлектродом можно получить хорощо очерченную поверхность. Это объясняется осаждением на поверхности стали хорощо изолирующего слоя оксида алюминия в виде кольца [23]. Подобный эффект можно получить при использовании медного противоэлектрода, поскольку слой оксида меди, оседающий вокруг обыскриваемой поверхности пробы, является изолятором [24]. При анализе проводящих ток и диэлектрических материалов, твердых и жидких веществ применяют противоэлектроды из угля или из более или менее графитизированно-го углерода. В этом случае, однако, необходимо учитывать возможность некоторых химических реакций между материалами пробы и противоэлектрода. [c.208]

IV,Б,1. Течения несжимаемой жидкости. Автору известна всего одна работа (Моффат [Л. 49]), посвященная анализу процесса теплообмена в приближении пограничного слоя при магнитогидродинамическом течении несжимаемой жидкости с шостоянными свойствами в канале, схематически изображенном на рнс. 6. На двух стенках канала размещены электроды. Две другие стенки являются изоляторами. Взаимодействие магнитного поля с током в режиме. МГД генератора должно приводить к росту градиента скорости в пограничном слое и увеличению теплоотдачи к стенкам. В ускорителе плазмы теплоотдача также должна возрастать, так как в пограничном слое вблизи изолирующих стенок увеличивается плотность тока ((уменьша- Змектрод ется напряженность индуцирован- у-,., [c.39]

Ховик и сотр. (1965) анализировали при помощи смешивания неорганические диэлектрики. Образец изолятора превращали в мелкий порошок 200 меш) и смешивали с порошком серебра, полученным отмучиванием. Из смеси давлением 7000 атм прессовали электроды в виде стержней диаметром 0,25 см и длиной 0,35—0,5 см. Электрод, изготовленный из порошка, во время анализа вибрировал второй, неподвижный электрод был изготовлен из серебряной проволоки. Были получены ионные токи до 10 А. Линии изотопов серебра и основы непроводящего образца имели примерно одинаковую интенсивность. [c.317]

Книга посвящена одному из наиболее высокочувствительных методов анализа неорганических веществ металлов, полупроводников, изоляторов, жидкостей, геологических и биологических объектов, тонких полупроводниковых пленок и покрытий. Приведен перечень основ- 1ых литературных ссылок по искровой масс-спектромет-рии, включая 1971 год. [c.2]

Искровой источник. Этот тип источника был применен Демпстером [37, 38] для непосредственного масс-спектрометри-ческого анализа твердых веществ. Ионы, образующиеся в таком источнике, соответствуют элементному составу исследуемого вещества. Твердые вещества по своей природе могут быть проводящими электрический ток, полупроводниками и изоляторами, поэтому желательно было и.меть источник ионов, с помощью которого мо кно анализировать эти материалы. [c.17]

В работах [13—16] была предпринята попытка разработать метод прямого масс-спектрометрического анализа жидкостей без добавления в них проводящих веществ (графита или других материалов) с целью исключения источников фоновых масс, имея в виду максимальное упрощение спектра масс. Ионный источник масс-спектрометра с двойной фокусировкой типа АК 5-2 (Франция) реконструирован следующим образом (рис. 6.3). Внутрь камеры ионного источника был введен стеклянный стакан 4, который во время эксперимента заполнялся жидким азотом для охлаждения серебряного теплопровода 2. Этот стакан, кроме того, выполняет роль изолятора, так как к столику прикладывается ускоряющее напряжение до 30 кв. Закрепленный на столике тигель 1, изготовленный из высокочи-стого графита, служит для размещения жидкой пробы во время анализа. Тигель имеет срез под углом 45° по отношению к щели псиного источника, что способствует получению интенсивных ионных токов и уменьшает загрязнение экрана и стенок камеры. [c.193]

СКИЙ анализ этой проблемы приводит к заключению, что при сближении атомов энергетические уровни валентных электронов расщепляются на большое число уровней , расположенных столь близко друг к другу, что фактически они сливаются в одну зону, называемую валентной зоной. Соответственно, более высоко расположенные уровни образуют зону проводимости. В частности, в случае кристалла Na l, образование которого сопровождается переходом валентных электронов от атомов натрия к атомам хлора, валентную зону можно считать образованной полностью занятыми Зр-орбита-ми ионов хлора, а зону проводимости — свободными Зх-орбитами ионов натрия. В случае полупроводников и изоляторов валентная зона и зона проводимости разделены промежутком — полосой запрещенных состояний, или запре-и енной зоной (рис. 3). Существенно, что мы здесь имеем дело с энергетической диаграммой всего кристалла, а не отдельных составляющих его частиц. Электроны, находящиеся в зоне, делокализо- [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология