Анализ смазок

Результаты термогравиметрического анализа смазок [c.141]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

В подготовленных для анализа пробах смазок содержится всего 5—9% масла, а в пробах отложений — 2—3%. Такое малое количество жидких углеводородов оказывает незначительное влияние на результаты анализа. Поэтому стало возможно исключить первую стадию испарения и сразу включить большой ток. При этом в течение первых 3—5 с наблюдается коптящее пламя. Угольный порошок и фторид бария стабилизируют условия испарения примесей и полностью подавляют влияние состава. Из-за 10-кратного разбавления пробы смазки чувствительность этого метода в 3—5 раз ниже, чем метода двухстадийного испарения, зато точность значительно выше (табл. 52). Таким образом, описанные два метода анализа смазок и отложений дополняют друг друга. [c.213]

Таблица 52. Метрологические характеристики метода анализа смазок

При анализе смазок можно определять неорганические компоненты в промежуточных продуктах и готовой смазке примеси в промежуточных продуктах и готовой смазке примеси, попавшие в смазку в процессе ее применения. [c.177]

Для прямого анализа смазок и отложений успешно применяется метод двухстадийного испарения, аналогичный методу анализа жидких нефтепродуктов. Различие между ними заключается в способах подготовки проб и эталонов и их введения в канал электрода. [c.187]

Физико-химический и рентгеноструктурный анализ смазок, приготовленных на олеатах кальция и бария в смеси с их ацетатами, показал [63], что образующиеся в них комплексные мыла представляют собой адсорбционные комплексы, в которых олеат и ацетат не находятся в стехиометрических соотношениях [c.45]

Сведения об устаревших сортах, а также о смазках, не рассматриваемых в настоящем издании, могут быть получены в книгах [4—9]. В спорных случаях, при арбитражных анализах смазок необходимо использовать первичную нормативно-техническую документацию (ГОСТ, ОСТ, РСТ, ТУ), в частности наиболее новое издание сборника Государственных стандартов [3]. [c.25]

Наиболее важны параметры, характеризующие объемно-меха-нические (реологические) свойства смазок, а также свойства, характеризующие стабильность смазок как коллоидных систем и их устойчивость к внешним воздействиям. Особо следует выделить свойства смазок, определяющие возможность их применения в качестве антифрикционных и защитных смазочных материалов (противоизносные, антикоррозионные и т. д.) и методы анализа смазок. [c.71]

Загущающая способность церезинов довольно различна, о чем можно судить по данным анализа смазок, приготовленных загущением нефтяного масла (у5о= = 10 сст) 27% углеводородных загустителей [c.31]

АНАЛИЗ СМАЗОК И ТВЕРДЫХ НЕФТЕПРОДУКТОВ [c.153]

АНАЛИЗ СМАЗОК ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О СМАЗКАХ [c.153]

Анализ смазок и масел 581 [c.13]

Как и для большинства гетерофазных систем, при анализе смазок и масел отбор представительной пробы является наиболее трудной операцией. Трудности возрастают при загрязнении больших пространств и при значительных утечках, поскольку при этом нужно учитывать толщину пропитанного слоя [7]. Кроме того, в присутствии детергентов или других химических соединений могут образовываться эмульсии или происходить процессы, ускоряющие растворение отложений загрязнителей [14]. [c.581]

Для прямого анализа смазок и отложений применяют метод двухстадийного испарения [24]. Для определения в работавшей смазке содержания продуктов износа или иных примесей, попавших в нее во время работы, эталоны готовят на основе свежей смазки. Многие металлы, представляющие интерес нри анализе, содержатся в свежих смазках в значительных количествах. Поэтому необходимо готовить эталоны на основе смазки, взятой из одной партии с объектом анализа. Если почему-либо невозможно приготовить эталоны на основе исследуемой смазки, используют смазку другой партии, но предварительно определяют в ней содержание металлов косвенным методом. Эталоны готовят путем последовательного разбавления концентрата оксидов смазкой, принятой в качестве основы. Подготовка пробы к анализу заключается в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низкой энергией ионизации, буфер не нужен. При анализе смазок с немыльным загустителем или если металлическое основание мыла не может служить хорошим бу- фером, в пробы и эталоны вводят буфер. В каналы пустых электродов вводят по 0,05 мл 7,5%-ного водного раствора нитрата бария и сушат при 105—110°С. Приготовленные электроды хранят в эксикаторе. [c.211]

Для определения в смазке содержания продуктов износа или иных примесей, попавших в нее во время работы смаз1 шаеМого механизма, эталоны готовят на основе свежей смазки. Многие металлы, представляющие интерес при анализе смазок в качестве продуктов износа (железо, алюминий, медь, свинец и др.), содержатся в свежих смазках в значительных количествах (табл. 54). Причем смазки одной марки, но разных партий сильно отличаются друг от друга. Поэтому для упрощения анализа и сокращения ошибок желательно готовить эталоны на основе смазки, взятой из той же партии, что и объект анализа. В крайнем случае, если почему-либо невозможно приготовить эталоны на основе исследуемой смазки, необходимо анализировать свежую смазку. Иначе Могут возникнуть серьезные ошибки. [c.187]

Подготовка пробы к анализу заключается лишь в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низким потенциалом ионизации, буфер не нужен. Если проводится анализ смазок с немыльным загустителем или металлическое основание мыла не может служить хорошим буфером в пробы и эталоны вводят буфер. Хорошие результаты получают при использювании 7,5%-ного водного раствора азотнокислого бария, который вводят в количестве 0,05 мл из микробюретки в каналы пустых электродов. После сушки при 105—ПО °С подготовленные эталоны хранят в эксикаторе. [c.188]

На слой смазки, находящийся на верхней крышке, действуют дождь, снег, ветер, солнечные лучи, попадают различные взвешенные частицы (песок, пыль, уголь, гарь, семена растений и т. п.). При испытании на Московской коррозионной станции й в Ташкенте гарь и песок со смазками образовали почти твердую корку. Образцы, испытывавшиеся па открытых площадках, загрязнялись больше, чем образцы, испытывавшиеся под навесом. Смазки, испытанные в Ташкенте, были покрыты слоем песчаной пыли. Анализ смазок, снятых с верхних крышек, показал, что содержание в них механических примесей , в основном песка, доходит до 36%. Смазки, испытывавшиеся па Московской станции, были покрыты слоем гари и черной угольной пыли. Смазки на образцах, испытывавшихся на Звенигородской станции (стенды которой размещены в лесу), были покрыты семенами растений (пух одуванчиков, тополя и т. п.), а на некоторых образцах слой смазки был поврежден птицами. Образцы, которые испытывали на Батумской коррозионной станции, были загрязнены незначительно. На северной станции образцы смазок практически совершенно не были загрязнены. В некоторых случаях наблюдалось высыхание и смывание слоя, в результате — уменьшенш его толщины, растрескивание, сморщивание слоя, изменение цвета и т. п. [c.264]

Матьюз [17] применил ТСХ для исследования различных материалов, в том числе тяжелых смазочных масел, смазок, моторных масел и топлив, каменноугольного пека и угольных остатков, компонентов, входящих в состав сырой нефти и остаточных продуктов ее переработки, а также различные продукты специального назначения, например зеленое масло, жидкие алканы и различные растительные масла. Эти продукты были идентифицированы ва всех видах стоков. Описываемую методику нецелесообразно использовать для разделения смесей компоненты которых сами являются сложными смесями, как это имеет место при анализе смазок и смазочных масел. Предварительная информация о предположительном составе компонентов в анализируемом продукте может способствовать существенному упрощению выбора условий разделения. Пробы воды экстрагировали петролейным эфиром или метиленхлоридом входящие в состав образцов жиры омыляли. Для разделения использовали пластинки размером 5X2 и ЮХ Х20 см, покрытые слоем Кизельгура О, оксида алюминия Т и силикагеля Т толщиной 0,25 мм. Перед использованием пластинки высушивали на воздухе в течение ночи и затем активировали при 105 °С в течение 30 мин. Каплю экстрагированного масла наносили на пластинку с помощью капилляра для определения температуры плавления. Вязкие масла и смазки предварительно нагревали или наносили в виде концентрированного раствора в хлороформе. Пробы (10%-ный раствор в толуоле, масса/объем) можно нанести в виде полосы длиной 1,5 см, состоящей нз пяти точек. Для предотвращения диффузии пробы следует наносить очень аккуратно и растворитель следует испарять перед началом разделения. В качестве элюентов использовали по отдельности или в различных сочетаниях петролейный эфир, ацетон и этанол. Во всех случаях применяли восходящий способ разделения. Разнообразные методы детектирования, в связи со сложным составом проб, здесь не приведены, их можно найти в таблицах со ссылками на оригинальные исследования в работе [17]. Можно упомянуть, что все пластинки облучали УФ-светом при 254 и 350 нм. Окраску (флуоресценцию) и значения Rf использовали в основном для целей идентификации, вводя для сравнения стандарты, когда это было возможно. [c.582]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология