Перегонка смазка шлифов

Сравнительно простой прибор для молекулярной перегонки (рис. 102) может быть смонтирован из обыкновенной перегонной колбы со шлифами. В горло колбы вставляют пальцеобразный холодильник, слегка изогнутый на конце и имеющий сбоку небольшой оттянутый бугорок для стекания капель. Отводную трубку перегонной колбы немного изгибают и соединяют с вакуум-приемником. Для шлифов следует применять специальную смазку с минимальным давлением пара. [c.155]

Установки для перегонки под вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов. Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения в системе нередко приводит к взрыву. [c.149]

При пользовании колонками с нормальными шлифами в колбу наливается фракция, которую хотят перегнать, причем шлиф следует тщательно смазать специальной не растворимой в углеводородах смазкой (см. стр. 354). Немедленно после агрузки может быть начато нагревание колбы. При работе с колонками без шлифов колбу присоединяют при по.мощи корковой пробки, которую предварительно хорошо обжимают, затем слегка обжигают на огне и снова обжимают. После того как колба установлена, для герметичности следует пробку залить специально приготовленной замазкой (точнее — лаком) из кино- или фотопленки (стр. 354). Так же присоединяют и термометр, причем и эту пробку, при отсутствии шлифа, заливают такой же замазкой. Лучше заливать пробки замазкой несколько раз, начинать же перегонку можно только тогда, когда пленка вполне просохнет. Рекомендуется начинать перегонку на следующий день . Так как обычно перегонка занимает много времени, герметичность прибора имеет существенное значение в противном случае потери при перегонке могут полностью обесценить проводимую работу. [c.31]

Изотермическая перегонка. Перед заполнением на шлиф чашки наносят вакуумную смазку или смесь из воска и вазелина. Во внутренний цилиндр наливают 1 мл 0,005—0,01 н. кислоты, чашку слегка наклоняют и во внешний цилиндр помещают 1 мл исследуемого раствора (необходимо следить за тем, чтобы раствор не растекался по всей гто-верхности чашки). Возвращают чашку в горизонтальное положение и, придерживая левой рукой крышку, в противоположный конец внеш- [c.86]

Для перегонки следует брать прибор, сделанный целиком из стекла, и смазку, не содержащую резины, так как фтористый бор быстро ее разрушает. Вокруг конического шлифа В рекомендуется сделать рубашку из проточной воды, которая предупреждает расплавление смазки и последующее разъедание стекла. [c.26]

Перед началом испытания тщательно осматривают прибор для перегонки нефти на стекле не должно быть трещин и глубоких царапин, прибор должен быть чистым и сухим. Шлифы прибора смазывают смазкой ЦИАТИМ-221. [c.53]

Перед сборкой установки для перегонки под вакуумом все стеклянные детали должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для сборки нельзя. Особое внимание следует обращать на чистоту шлифов. Остатки старой смазки следует снять и смазать шлифы небольшим количе [c.99]

Прибор, применяющийся для очистки (для перегонки в вакууме), напоминает вакуум-эксикатор с трубкой, расположенной на крышке, и с боковым отростком. Если шлиф между сосудом и крышкой обработать тонким карборундом (или наждачным порошком), то он будет держать вакуум не хуже любой смазки, что очень важно, так как последняя сильно восстанавливает периодную кислоту. [c.168]

Простой и удобный прибор для перегонки ртути в вакууме, названный ректификатором, был описан Н. Н. Розановым В приборе Н. Н. Розанова можно проводить только фракционную перегонку ртути без предварительной дегазации, но первоначальная конструкция прибора не может быть рекомендована для использования, так как в ней предусматривается шлиф и трехходовой кран на вакуумной смазке. При фракционной перегонке ртути в ректификаторе [c.64]

Как можно понять при рассмотрении рис. 79, диффузия в вакууме проходит значительно быстрее, чем при атмосферном давлении. При работе в вакууме азот в виде аммиака в количестве до 10 Y может быть количественно поглощен кислотой в течение 70 мин. При проведении изотермической перегонки в вакууме можно использовать сосуд с пришлифованной пробкой, изображенный на рис. 70. Методика работы с этим сосудом аналогична описанной выше методике проведения изотермической перегонки при атмосферном давлении, за исключением того, что после введения всех реактивов шлиф должен быть смазан вакуумной смазкой и повернут так, чтобы воздух из сосуда можно было откачать. Охлаждая сосуд ледяной водой, создают вакуум масляным или водоструйным насосом до давления около см рт. ст. Затем поворачивают шлиф и закрывают сосуд. Изотермическую перегонку [c.202]

После того как в колбу загружена жидкость, которую собираются подвергнуть перегонке, на шлифе присоединяют колонку шлиф смазывают смазкой, нерастворимой в перегоняемой жидкости. При перегонке углеводородов и целого ряда органических жидкостей иаилучшей смазкой является силиконовая, например смазка ЦИАТИМ-21. Этой же смазкой можно смазать и кран головки колонки . При смазывании крана середину его оставляют не смазанной. [c.9]

Препарат для поглощения окислов азота Для улавливания окислов азота применяют раствор бихромата калия в серной кислоте (концентрация не менее 98%), нанесенный на силикагель марки КСК. Серная кислота должна быть бесцветной и прозрачной. Такую кислоту готовят перегонкой химически чистой серной кислоты и хранят в запаянных ампулах. Перегонку кислоты удобно проводить в аппаратуре на шлифах с змеевиковым холодильником без водяного Охлаждения. Прибор следует изготовлять из термостойкого стекла. Никакая смазка шлифов, кроме самой серной кислотой, не допускается. Перегонку ведут на воздушной или песочной бане или же обмазывают колбу кашпцей из асбеста, высушивают и нагревают затем непосредственно пламенем горелки. Последний способ наиболее удобен. В термометре пет необходимости, следует просто отбросить первую треть отгона и использовать остальную кислоту. Если кислота в перегонной колбе после отгона третьей части бесцветна, можно не перегонять остаток, а пользоваться им без перегонки. Разливать кислоту удобно в ампулы по 50 мл. Ампулы запаивают сразу после заполнения. Недопустимо прибавлять к кислоте олеум, так как малейшая неточность в добавлении последнего приведет к полной порче препарата. [c.32]

П ред перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис. 29. В колбу 2 загружают взвешенные 100. мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Колбу присоединяют к колонке, сообш,енпой с головкой (5—7), к которой присоединен градуированный цилиндр 9. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, не растворимой в перегоняемой жидкости . Приемниками служат легкие градуированные цилиндры емкос тью 15—25 мл с ценой деления 0,1 мл, а при перегонке легкслетучих жидкостей — змеевиковые приемники последние погружают в охлаждающую баню, содержащую лед, лед с солью или ацетон с сухим льдом. Термометр (с ценой деления 0,2— 0,5 С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1 — [c.150]

Перегонку ведут следующим образом. Установку проверяют на герметичаость, в перегонный кубик вносят навеску продукта около 150 г через отвод кубика шлиф отвода кубика смазывают смазкой и присоединяют к ловушке. К отводной трубке кубика, служащей для направления перегнанного продукта в приемники, на шлифе, смазанном смазкой, присоединяют паук с приемниками. Включают вакуумный насос ВИТ и охлаждение диффузионного насоса по достижении давления, равного 10 мм рт. ст., включают обогрев диффузионного насоса. При выходе установки на рабочий режим на вогнутую поверхность кубика наливают воду, в которую опускают кусочек льда. Затем включают обогрев кубика. [c.263]

На рис. 141 изображен аппарат (по Уотбурну) с нормальными шлифами, особенно удобный для перегонки твердых веществ. Шлифы должны быть хорошо смазаны специальной смазкой (апьезоновой или из про- [c.142]

На рис. 141 изображен аппарат (по Уотбурну) с нормальными шлифами, особенно удобный для перегонки твердых веществ. Шлифы должны быть хорошо смазаны специальной смазкой (апьезоновой или из продукта конденсации этиленгликоля с фталевым ангидридом). Прибор малых размеров (выполненный из стекла), предназначенный для перегонки жидких веществ, изображен на рис. 142. [c.142]

С целью получения чистого препарата для измерения упругости пара Шток и Силиг [1765] перемешивали сероуглерод со ртутью, а затем перегоняли его, сушили над пятиокисью фосфора и подвергали фракционированной перегонке в вакуУме, избегая использования смазки для шлифов. Первые фракции всегда имели значительно более высокую упругость пара, по-видимому, вследствие присутствия в них двуокиси углерода и карбонилсульфида. [c.438]

Золи, полученные в приборах со шлифом, при первых двух перегонках движутся обычно очень медленно вследствие присутствия большого количества окислов, при дальнейших же перегонках скорость их быстро возрастает вследствие очистки золя от окислов и защиты его жирами смазки. К сожалению, определению скоростей в очень быстрых золях препятствует легкое образование депдритов. Как только легкая часть золя (в быстрых золях она движется очень быстро, проходя в минуту несколько сантиметров и в короткое время достигая электродов) доходит до анода, на нем начинается рост дендрита в виде нитки, в короткое время (менее минуты) прорастающей через весь сосуд. Как только она достигает катода, проскакивает искра, часть нити разрушается, затем нарастает вновь и т. д., и опыт приходится прекращать. [c.154]

Следующий опыт показывает, что высокие скорости этих золей обусловлены присутствием загрязнений (смазка в шлифе). Золь, полученный в цельнопаянном приборе, после 10 перегонок проходил 1 см за 30 мин. После 13 перегонок в золь было введено небольшое количество жира, смытого с крана, после чего скорость его повысилась до 1 сдг. в 6 мин. [c.154]

Силиконовые пасты, выпускаемые в Чехословакии, с успехом применяются в целом ряде случаев. Метилсиликоновые и метил-фенилеи4иконовые пасты применяются в лаборатории для смазывания стеклянных шлифов, кранов и пробок, мешалок и аппаратуры, которая работает при очень низких температурах (например, при низкотемпературной возгонке) или при довольно высоких температурах (например, при перегонке) хорошие результаты получены при смазке стеклянных частей аппаратуры, работающей при глубоком вакууме. Благодаря своей химической стойкости метилсиликоновые пасты оправдали себя и в качестве смазок для прокладок, кранов и шлифов аппаратуры, работающей с очень агрессивными веществами, например с хлором, бромом [c.354]

Перегонка хлорокиси селена. Сырую хлорокись селена насыщают хлором (если по цвету можно предпоьяагать разложение хлорокиси) и снова перегоняют при 17— 20 мм в приборе, показанном на рис. 24. Прибор для перегонки состоит из следующих основных частей капилляра, перегонной колбы, холодильника, алонжа, приемника, системы стеклянных трубок и трехходового крана. Перегонная колба имеет емкость 750 мл, приемник — 500 мл. Стеклянные трубки, краны и шлифы должны быть хорошо подобраны, так как в приборе не употребляется никакой смазки, кроме серной кислоты. 500 мл хлорокиси селена помещают в перегонную колбу, с помощью водоструйного наооса создают вакуум 30 мм. Перегонную колбу нагревают на колбонагревателе. Первые 20 мл дестиллата отбрасывают. Позже отбирают небольшие образцы для определения температуры плавления . Если образец плавится при 10,7—10,9°, перегонку [c.127]

Во многих исследованиях должна быть обеспечена максимальная чистота раствора в ячейке. Поэтому детали изготовляют из стекла, фторопласта, платины. Материалы, вносящие загрязнения (например, корковые и резиновые пробки, резиновые шланги, пицеин для замазки трещин, медные зажимы для крепления электродов) в общем случае должны быть исключены. Смазка кранов и шлифов осуществляется только рабочим раствором или растворителем (в зависимости от роли и расположения в ячейке притертых поверхностей). В случае водных растворов для этой цели, а также для заполнения жидкостных затворов обычно применяют воду двойной перегонки (биди-стиллат). [c.96]

Другое осложнение связано с обычно неожиданным появлением чрезвычайно сильных полос поглощения кремнийоргани-ческих соединений в спектре образца после механической нлн химической обработки образца в посуде с притертыми шлифами, кранами и т. д., в которых используется силиконовая смазка. В качестве мешающих примесей в остатке при перегонке или в экстракте могут быть также антипенные присадки. Однако, зная о всех таких примесях, их легко определить, хотя избавиться от них трудно. [c.140]

Н. Н. Розанова можно проводить только фракп ионную перегонку ртути без предварительной дегазации, но первоначальная конструкция прибора не может быть рекомендована для использования, так как в ней предусматривается шлиф и трехходовой кран на вакуумной смазке. При фракционной перегонке ртути в ректификаторе [c.64]

Собирают прибор для перегонки с паром, как показано на рис. 6.6. Опускают приемник, устанавливают зажим Мора на резиновую трубку у ловушки и кипятят воду в колбе /, чтобы промыть систему отгоняющимся паром. Затем убирают горелку, передвигают зажим, на стеклянную трубку и отсоединяют перегонную колбу 3. Дают колбе охладиться. За это время в чистую коническую колбу емкостью 50 мл наливают 5 мл 2%-ного раствора борной кислоты, добавляют туда же 0,08 мл (3 капли) смешанного индикатора и помещают колбу под холодильник, как показано на )ис. 6.6. Следами вакуумной смазки смазывают носик микроколбы <.ьельдаля, содержащей реакционную смесь, переливают содержимое этой колбы в перегонную колбу и промывают реакционную колбу тремя порциями (по 4 мл) холодного раствора буры и карбоната. Добавляют 1 каплю (приблизительно 0,6 мл) противо-вспенивателя (например, А Оо у-2), чтобы избежать появления пены. С помощью пружинок закрепляют перегонную колбу на приборе, как показано на рис. 6.6. Чтобы обеспечить герметичность стеклянных шлифов, их смазывают вакуумной смазкой. Затем снова ставят горелку под паровик и закрепляют зажим на резиновой трубке, чтобы направить пар в перегонную колбу. Скорость перегонки поддерживают приблизительно равной 2 мл1мин. Как только в приемник начинает поступать аммиак, раствор окрашивается в [c.563]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология