Оксихинолинат висмута

Строение 8-оксихинолината висмута изображается следующей формулой [c.167]

Титрование основано на образовании нерастворимого осадка—оксихинолината висмута. [c.541]

В зависимости от кислотности раствора можно разделить катионы всех металлов на две большие группы. Еще большее дифференцирующее действие проявляют органические реактивы, которые являются слабыми кислотами и в то же время образуют очень прочные комплексы с ионами металлов. В качестве примера на рис. 26.3 приведен дитизоновый спектр , т. е. зависимость экстракции дитизонатов некоторых металлов от pH раствора. Из рисунка видно, что ртуть и серебро экстрагируются тетрахлоридом углерода в виде дитизонатов металлов в очень кислой среде ионы висмута и меди экстрагируются в менее кислой среде с повышением pH экстрагируются ионы цинка, кадмия, индия и других металлов. Таким образом, регулируя только pH раствора, можно в значительной мере провести разделение металлов. Подобным образом можно разделить ионы металлов в виде гидр-оксихинолинатов и других комплексных соединений с органическими реактивами. [c.536]

Таким образом, область полного осаждения висмута находится при величинах pH от 4,8 до 10,5. При pH 3,5 и меньше и при pH 12,9 и более висмут совсем не осаждается. В табл. 52 сопоставлены найденные величины pH полного я частичного осаждения 8-оксихинолинатов различных металлов. [c.166]

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при pH 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148]. [c.128]

Границы pH полного экстрагирования хлороформом 8-оксихинолинатов некоторых металлов следующие железо 1,9—3,0, алюминий — 4,3—4,6, висмут—4,0—5,2, кобальт — 6,8 и выше, [c.77]

В висмутовых сплавах магний определяют фотометрическим методом с 8-оксихинолином после удаления висмута экстракцией его иодида метилизобутилкетоном из кислых растворов и примесей (и, Zr, Fe, Ni, Mn, остатков Bi и др.) экстракцией оксихинолинатов при pH 6,5 [850]. [c.215]

Тройные комплексы. За последние 10 лет для большинства типов соединений развитие шло в направлении расширения их применения. Так, раньше широко применялись в СФА роданид-ные комплексы железа и молибдена, теперь уже хорошо известно применение роданидных комплексов для определения урана, висмута, ниобия, вольфрама, ванадия. То же можно сказать и относительно дитизонатов, оксихинолинатов, диоксиматов и т. д. Соответствующие реактивы стали применяться для определения значительно большего количества ионов в новых объектах. Изменением строения реактива иногда удавалось повысить чувствительность в 2—3 раза. [c.98]

При определении алюминия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в металлическом мышьяке следы элементов-примесей экстрагируют в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта, после того как испытуемую пробу растворяют в смеси соляной и азотной кислот и нейтрализуют аммиаком до pH 5,5—6,0. Экстракт, являющийся концентратом следов примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.27]

К 25 мл раствора, содержащего 0,01—0,07 г висмута и 0,4—0,1 г магния, прибавляют около 40 мл воды, 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты и нейтрализуют аммиаком до pH 7. Затем прибавляют 25 мл буферного раствора, приготовленного растворением 136 г КаСаНзОг- ЗНаО, 14,5 мл ледяной НС2Н3О2 в воде и разбавлением до 300 мл. Анализируемый раствор будет иметь pH 5,3. Его нагревают до 60—70 , прибавляют 15 мл 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, нагревают почти до кипения и охлаждают 20 мин. в холодной воде. Осадок оксихинолината висмута отфильтровывают через бумажный фильтр, хорошо промывают горячей водой, растворяют в 50 мл горячей 4,5 н. НС1 и титруют 8-оксихинолин обычным методом. В фильтрате определяют магний оксихинолином. [c.168]

Несколько видоизмененный Поетке [1062] броматометри-ческий метод титрования 8-оксихинолина, вероятно, можно использовать при титровании оксихинолината висмута. [c.171]

В. С. Сырокомский и Ю. В. Клименко [199, стр. 35 и 144] указывают на возможность ванадатометрического титрования осадка 8-оксихинолината висмута. Метод не разработан. [c.171]

А. И. Бусев титровал 8-оксихинолинаты висмута, меди, трехвалентного железа и других металлов броматом калия, определяя точку эквивалентности а.мперометрическн. Метод дает удовлетворительные результаты. [c.171]

Оксихинолин количественно осаждает ионы висмута из слабоуксуснокислого раствора в форме соединения В1(СдНбОЫ)з постоянного состава . На его образовании основаны гравнметри ческие, титриметрические, а также фотометрические методы определения висмута. Удобно оттитровывать 8-оксихинолин, после растворения отфильтрованного и промытого осадка 8-оксихинолината висмута, броматометрически с использованием установки для потенциометрического некомпенсационного титрования . [c.323]

Определение висмута осторожным прокаливанием осадка оксихинолината с 1—3 г безводной щавелевой кислоты очень сложно, так как для получения В120з требуется еще выпаривание с азотной кислотой. [c.167]

При небольших количествах цинка (2—10 мг) осадок оксихинолината появляется лишь спустя несколько минут. При повышенных количествах висмута необходимо цинк переосадить. [c.169]

К анализируемому раствору прибавляют 3 г виииой кислоты, разбавляют водой до 125 мл и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному или химически чистым едким натром по фенолфталеину. Затем прилипают из бюретки 15 мл разбавленной азотной кислоты (1 9) и осаждают медь добавлением по каплям при перемешивании 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Избыток реактива должен быть небольшим. Раствор с осадком оксихинолината меди нагревают до 70°, пока осадок не соберется на дне стакана. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают водой. В фильтрате находится висмут. Цинберг не приводит результатов определения меди в растворе, содержащем висмут. [c.170]

При определении индия по флуоресценции 8-оксихинолината индий можно отделить от мешающих элементов пропусканием раствора сульфосалицилатных комплексов через колонку с катионитом СБС [5, 27а, 28]. Сульфосалицнловая кислота с железом, висмутом, молибденом, медью, цинком, оловом, алюминием, свинцом, кадмием и сурьмой образует комплексы анионного типа, а с галлием и индием — катионного типа. Вследствие этого индий и галлий адсорбируются катионитом, а все остальные элементы переходят в фильтрат. Индий и галлий извлекают из колонки промыванием 2 н. H I, раствор упаривают досуха (для удаления галлия) и далее определяют индий, как было описано. [c.134]

Комплексы 8-оксихинолина. Такие комплексы исследовались Фрейзером, Фриделем и сотрудниками [22] и Стоном [196]. Первые авторы получили спектры в области от 8 до 15 л для 8-оксихинолинатов К, Ка, Ьа(П1), 1п(П1), Са(П1), А1(1П), Ре(1П), [иОг] ", Са (II), Н (И), РЬ(П), С(1(11), 2п(Н), Мп (II), Со (II), N1(11) и Си(П), для 2-метил-8-оксихинолинатов Си (И), N (11), Со (II), Мп (II), Zn (II) и Mg (II) и 4-метил-8-оксихинолипатов Си (II), N (11), Со (II), Мп (И), 2п (II) и Mg(II). Все спектры снимались в суспензии в нуйоле. Они весьма сходны, что и не удивительно. Авторы этой работы не смогли дать определенное отнесение и поэтому не смогли прийти к каким-либо определенным выводам относительно природы связей или электронного строения. Стон [196] исследовал спектры гидратированных и безводных соединений магния и висмута с целью обнаружения отчетливых спектральных различий, которые соответствовали бы тому факту, что дигидрат соединения магния нерастворим в хлороформе, тогда как висмутовое соединение, так же как и большинство других комплексов, растворимо. Но никаких существенных различий не было обнаружено, и поэтому был сделан вывод, что молекулы построены сходным образом. Справедливость этого вывода в отношении характера связи с 8-оксихннолинатными группами [c.362]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

MOM 1,5 мкл, содержащей примерно по 10 мкг каждого катиона, и 6 капель раствора 8-оксихинолина. Образовавщееся пятно подсущнвают, прокаливают посередине, накладывают диск на другой и смачивают пятно 4 каплями воды, следя за тем, чтобы на втором диске образовалось пятно диаметром примерно на 4 мм больше, чем на первом. В результате этой операции на первом диске концентрируются оксихинолинаты меди, серебра, висмута, ртути, кадмия, цинка, никеля, кобальта, алюминия и железа, а на втором — свинца, олова, сурьмы, мышьяка, хрома, марганца, бария, стронция, кальция и магния. [c.194]

При определении алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, меди, никеля в боркальциевом стекле следы элементов-примесей экстрагируют в виде 8-оксихинолинатов смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта (2 1) после того, как образец был растворен в соляной кислоте и нейтрализован аммиаком до pH 4,5—5,0. Следы элементов-примесей, содержащиеся в экстракте, определяют спектрально после выпаривания экстракта на графитовый коллектор. [c.65]

Е. Г. Чикрызовой и Ш. Е. Вассерштейн [ 19, с. 189] в качестве нового фона предложен 5-метоксиметил-8-ок-сихинолин в 50%-ном диметилформамиде. Комплексы, образованные этим реагентом, более растворимы, чем соответствующие оксихинолинаты. Авторами исследовано полярографическое поведение комплексов металлов при различных pH, показан диффузионный характер полярографической волны, определены состав и устойчиво сть комплексов меди, висмута, железа (И1) и свинца. Исследовано влияние диметилф1ормамида на полярографИ 1е-ские характеристики комплексов. На фоне 5-метокси-8-оксихинолина оказалось возможным определять медь, висмут, сурьму, свинец и железо при совместном присутствии. [c.76]

Экстракция при pH 3,2—3,45 изучена Т. Мёллером [67]. При pH 3,4—3,6 вместе с оксихинолинатом 1п экстрагируются алюминий, галлий, таллий (III), олово, висмут, медь (II), железо (III), никель, кобальт, молибден, ванадий, сурьма, образующие окрашенные, а некоторые и флуоресцирующие соединения с оксихинолином. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология