Микроэкстракция

Рис. Х.12. Схема процесса твердофазной микроэкстракции примесей загрязнений из воды [16]. Волокно — позиции 2 и 5.

Микроэкстракцию можно проводить вручную в приборе для непрерывной экстракции и при помощи прерывной противоточной экстракции. Для микроэкстракции 1 мл жидкости используют микроэкстрактор, изображенный на рис. 73. Вещество и растворитель помещают в левую часть прибора и при помощи вакуума переводят в центральную часть для экстракции. [c.57]

Анализ органогалогенированных пестицидов и коммерческих продуктов на основе полихлорированных бифенилов в воде методом микроэкстракции и газовой хроматографии [c.539]

Парофазиую технику концентрирования удачно дополняет техника микроэкстракции, которая позволяет полнее извлечь менее летучие компоненты. Экстракция изопропилхлоридом может быть осуществлена в том же приборе (см. рис. 5.6), для чего поглотитель с тенаксом заменяют трубкой, наполненной мелкими стеклянными шариками (0,15—0,18 мм). В нижнюю пробирку помещают 0,8 мл изопропилхлорида, который продавливается [c.233]

Микроэкстракция смесью бензол спирт (V ) 1 [c.158]

Иллюстрацией подобного рода методик может служить хроматограмма, изображенная на рис. VIII.23a. Для определения летучих приоритетных загрязняющих веществ (галогенсодержащие и ароматические углеводороды) в питьевой воде целевые компоненты извлекали из воды методом твердофазной микроэкстракции (подробнее см. гл. X) на кварцевом волокне, покрытом полидиметилсилоксаном. После термодесорбции (220°С) десорбированные примеси разделяли на кварцевой капиллярной колонке (60 м х 0,25 мм) с YO OL в качестве НЖФ при прграммировании температуры колонки в интервале 35—200°С [36]. Применение масс-спектрометра позволяет достаточно надежно идентифицировать эти токсичные загрязнения. Концентрация каждого компонента 50 ppb. [c.441]

Анализ нефтяных остатков, выкипающих выше 200° С, производился 3 соответствии с методикой, разработанной для рассеянных нефтяных битумов, путем микроэкстракции (применялся экстрактор с загрузкой около 100 мг) и микроэлюентной хрома-тогпафии (в колонке для 20—60 мг анализируемого вещества). Определение группового химического состава остатка проводилось по показателям преломления узких фракций, выделяемых в количестве порядка 1 мг, которые были получены в результате элюентной хроматографии. При этом потери (включая нераство- [c.199]

С помощью микроэкстракции и микроэлюентной хроматографии по схеме ускоренного метода определен состав тяжелой части (остатка, выкипающего выше 200°С) 40 нефтей Восточно-Эхабинского, Эхабинского, Паромайского, Тунгорского, Сабинского, Некрасовского и Одоптинского месторождений Сахалина. [c.202]

Скорость протекания жидкости при проточной экстракции можно регулировать подбором подходящего стеклянного фильтра, сильным сдавливанием материала или применением бумажного фильтра. Проточный экстрактор можно сделать из прибора Сокслета, вставив капиллярный участок в нисходящую трубку сифона. Наконец, следует еще указать на возможность регулирования скорости выхода жидкости из аппарата при помощи крана [374]. Для этого целесообразно применять двухходовой кран без смазки, так чтобы стекающая назад жидкость могла при надобности возвращаться в аппарат. Модели такого типа используют также для очистки больших количеств веществ [375]. Некоторые вещества, которые образуют плотные слои, труднопроницаемые для жидкости, лучше экстрагировать подачей жидкости снизу вверх [376]. Прибор для вакуумной экстракции с вращающимся испарителем изготовляет иенский завод. О приборах для микроэкстракции см. [377, 378]. [c.242]

Обычно ЛОС концентрируют из 0,5—1,0 л воды несколькими порциями растворителя, конечный объем которого составляет 50-200 мл при этом коэффициент концентрирования равен 3-10 и лишь в отдельных случаях 100. Далее экстракт упаривают до 0,5-1,0 мл, что нередко приводит к артефактам, обусловленным значительными потерями летучих компонентов. В связи с этим перспективна однократная экстракция относительно малым объемом растворителя из 5-10 мл воды (микроэкстркция). Особенно эффективна микроэкстракция при извлечении из питьевой воды тригалогенметана (5-100 мл воды, 2—5 мл пентана или гексана), летучих нефтепродуктов (1л воды, 2 мл гексана), зарина (1,5 мл воды, 100 мкл хлороформа) [18]. Экстракционное извлечение загрязнений из больших объемов воды проводят в экстракторах не-прерьшного действия [12,18]. [c.33]

Другим перспективным вариантом извлечения загрязнений из воды является твердофазная микроэкстракция [16]. Традиционная экстракция ЛОС из матрицы (см. выше) заключается в вьщувании и улавливании примесей или газовой экстракции, используемой для концентрирования ЛОС, а также жидкостно-жидкостной экстракции, ТФЭ или СФЭ — для малолетучих и нелетучих органических соединений. Эти методы обладают разными недостатками, включая высокую стоимость и длительность. [c.570]

Новая техника пробоотбора исключает большинство из недостатков, присущих традиционным способам извлечения из воды следовых количеств загрязняющих веществ. В 1994 г. была разработана новая техника пробоотбора — твердофазная микроэкстракция (ТФМЭ). Этот метод не требует растворителей и сложной аппаратуры и может быть использован для концентрирования летучих и нелетучих компонентов из жидких или газообразных проб. [c.570]

Рис. Х.13. Хроматограмма аминов в воде, полученная после твердофазной микроэкстракции компонентов на волокне [16]. Условия в тексте. 1 — метиламин 2 — днметиламин 3 — изопропанол (вн. ст.) 4 — диэтиламин 5 — триэтиламин.

Рис. Х.14. Хроматограмма азот/фосфор-содержащих гербицидов после извлечения их из воды с помощью твердофазной микроэкстракции [16] 1. бутилат 2. трифлуралин 3. атразин 4. алахлор 5. метолахлор.

Простая и экспрессная методика определения следовых количеств ПАУ, ароматических аминов и ПХБ в почве [130] основана на предварительной экстракции целевых компонентов горячей водой. По охлаждении загрязняющие вещества извлекали из водного раствора методом твердофазной микроэкстракции на кварцевом волокне, покрытом полимером. Для надежной идентификации использовали ГХ/МС, а ПХБ идентифицировали и определяли количественно с помощью ЭЗД. [c.588]

Прибор для микроэкстракции (рис. 10) состоит из экстракционного сосуда 1 (корпус), пробки 4 с трубкой и стеклянного или фарфорового сетчатого держателя 3. [c.36]

Прибор для микроэкстракции малых количеств вещества (рис. 11) состоит из пробирки 1 длиной 30 мм, диаметром 10 мм с боковым отводом, микроконической колбы 2 и спирального или шарикового холодильника 5. Стеклянная трубка, соединяющая холодильник с пробиркой 1, имеет боковое ответвление. Все три части прибора связаны при помощи резиновых пробок. В пробирку 1 вводят подлежащее обработке вещество, в колбу 2 — растворитель- [c.37]

Рис. П. Простой прибор для микроэкстракции малых количеств веществ

Выполнение анализа. Иоследо ванию подвергается овязую- 4 щее вещество, выделенное микроэкстракцией (см. стр. 35). [c.354]

Едкий натр, 8%-ный раствор Выполнение анализа. Каплю раствора связующего вещества, полученного при микроэкстракцИи, переносят при помощи капилляра в калильную трубку емкостью 1 мл и выпаривают на песочной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 2—3 мг едкого натра и столько же кислого сернокислого калия. На открытый конец трубки-кладут полоску фильтровальной бумаги, на которую предварительно наносят каплю раствора нитропруссида натрия. Трубку накаливают 3—5 мин. на пламени газовой горелки. В присутствии жирных масел на бумаге появляется синее пятно (акролеин). На синее пятно наносят каплю раствора едкого натра — появляется оранжево-розовое окрашивание. [c.355]

Газ в системе циркулирует в течение 90 мин через пробу воды, обычно нагретую до 60°С, и через ловушку, содержащую очень небольшое количество активного угля. Сконцентрированные на угольном фильтре летучие вещества подвергают возвратнопоступательной микроэкстракции 50-100 мкл сероуглерода или хлористого метилена. [c.22]

Микроэкстракцию можно осуществлять вручную в приборе для непрерывной экстракции и при помощи прерывной противоточной экстракции. Для микроэкстракции 1 мл жидкости используют микроэкстрактор, изображенный на рис. 81. Вещество и растворитель помещают в левую часть прибора и при помощи вакуума переводят в центральную часть для экстракции. Продувают воздух для перемешивания обеих фаз, трехходовой кран перекрывают. После расслаивания жидкость переводят в левую часть с помощью резиновой груши до тех пор, пока граница раздела фаз не окажется у нижнего края капиллярной пипетки. Кран в левой части перекрывается, открывается кран пипетки, и жидкость с помощью груши перекачивают в нее. Затем кран пипетки перекрывают. [c.61]

Метод определения галогеноорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов в воде микроэкстракцией и газовой хроматофафией [c.506]

Руководство по микроэкстракции воды для анализа летучих и полулетучих органических соединений в воде [c.507]

Метод определения 1,2-дибром-З-хлорпропана в воде микроэкстракцией и газовой хроматографией [c.507]

Настоящий раздел посвящен главным образом вопросу очистки от примесей путем выделения органических соединений из смеси. Фракционирование экстракцией детально описано Крейгом и Крейгом [94[ в томе 111 настоящей серии. В данном разделе рассматриваются а) аппаратура для микроэкстракции твердых веществ, б) аппаратура для микроэкстракции жидкостей и в) выбор растворителя. [c.79]

Аппаратура для микроэкстракции твердых веществ [c.79]

Микроэкстракцию растворов можно проводить а) путем периодической экстракции вручную при помощи делительной воронки, б) в приборе для непрерывной экстракции, в) при помощи прерывной противоточной экстракции. Делительной воронкой пользуются в тех случаях, когда коэффициент [c.82]

Приборы для ручной микроэкстракции были описаны рядом авторов [113—120]. На рис. 89 изображена маленькая делительная воронка для периодической экстракции. На рис. 90 показана делительная воронка Альбера [115] для отделения малых количеств более тяжелой жидкости от больших количеств легкой или небольших количеств твердого вещества. Простейший прибор для разделения (рис. 91) можно изготовить из любой пробирки. Для микроэкстракции объемов около 1 мл или меньше берут пробирку длиной 7,5 см нижний слой отделяют капиллярной пипеткой. Для этого можно использовать микроэкстрактор Кирка и Даниэльсона [119] (рис. 92). Вещество и растворитель помещают в левую часть прибора и при помощи вакуума переводят в центральную часть для экстракции. Продувают воздух для перемешивания обеих фаз трехходовой кран перекрывают после расслоения жидкость переводят в левую часть при помощи [c.82]

Отберите по 2 мкл ДНК (50—100 нг) в ячейки круглодонного микротеста (не культурального), расположенного на льду. Используйте многоканальную пипетку для переноса материала из микротеста, в котором проводилась микроэкстракция. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология