Вакуумная экстракция

Количество водорода, включенного в покрытие, определяли параллельно методами вакуумной экстракции и анодного растворения. Результаты исследования по наводороживанию никелевого осадка при наличии различных дисперсных частиц и влияние концентрации их на величину внутренних напряжений приведены в табл. 29. [c.107]

Определение содержания водорода в стали и интенсивности проникновения водорода в сталь. Широко распространен метод определения содержания водорода в стали — вакуумная экстракция при нагреве образцов в вакууме <с последующим измерением объема выделившегося водорода. Оптимальная температура выдержки стальных образцов при вакуумной экстракции составляет 873—923 К- Этот метод отличается относительной простотой, не требует проведения химического анализа газа, так как выделившийся газ на 90—95% состоит из водорода, и позволяет получать сравнимые н воспроизводимые результаты. [c.91]

Об изменении атмосферных концентраций СО2 за более продолжительные промежутки времени судят по результатам исследования химического состава газовых включений в полярных льдах. Формирование льда из снега происходит через стадию образования фирна - округлых кристаллических образований. По мере увеличения давления между шариками фирна образуются перемычки, изолирующие небольшие объемы воздуха (около 0,1 см на 1 г льда). Извлеченный из льда путем вакуумной экстракции воздух подвергают газохроматографическому анализу или исследованию методом лазерной ИК-спектро-скопии. [c.86]

Универсальным прибором большой эффективности является циркуляционный испаритель, изображенный на рис. 318. При соответствующем подборе запасных частей этот прибор можно использовать также для кристаллизации, регенерации растворителей, подогрева водяного пара и вакуумной экстракции твердых веществ. Большими преимуществами циркуляционного испарителя являются удобство обслуживания, высокая эффективность при низких температурах и полная безопасность при упаривании пенящихся растворов. Вакуум в испарителе создается обычно при помощи [c.315]

Азот может быть определен одновременно с кислородом и водородом по методу вакуумной экстракции [1061]. [c.382]

Кислород, вернее примесь окислов, в металлическом уране определяется совместно с водородом и азотом путем вакуумной экстракции [1061, 1062] в графитовом тигле происходит его превращение в СО после откачивания газов сжигают СО на окиси меди и конденсируют Oj в ловушке при температуре жидкого азота. [c.382]

В СССР также применяются методики, основанные на полном или частичном извлечении растворенных газов [131]. Для полной вакуумной экстракции используются описанные выше установки ([116], УДЖ-64), причем достигается чувствительность по метану 5-10-зо/д (об.) в пробе масла 2—5 мл. Метод частичного извлечения [132] получил широкое распространение, но подвергся критике [131], причем отмечалось, что он дает заниженные результаты, колеблющиеся в зависимости от продолжительности экстракции. В последней модификации метода частичного извлечения [124] употребляются дополнительно герметизированные стеклянные медицинские шприцы на 100 мл. В такой шприц набирается 30 мл масла, а вакуум создается простым оттягиванием поршня до отметки 100 мл при закрытом отверстии, после чего выделившийся газ подается поршнем в газовый дозатор хроматографа. Неполнота извлечения газов в этих условиях учитывается введением эмпирических расчетных коэффициентов, равных 1,1 для метана, 2,2 —для двуокиси углерода и этилена, 1,7 —для ацетилена и 2,7 —для этана. На указанные коэффициенты умножается количество газов, найденное в паровой фазе, для получения содержания их в анализируемом масле. Водород, растворяющийся в трансформаторном масле гораздо хуже, извлекается практически полностью, т. е. для него коэффициент извлечения принимается равным единице. Большая часть приведенных расчетных коэффициентов существенно отличается от величин (К+Уо/Уи), которые должны были бы использоваться для расчета в строго равновесных условиях. Отмеченная выше возможность ошибок, связанных с несоблюдением условия равновесия фаз, в этом варианте, следовательно, сохраняется. [c.169]

В некоторых случаях химическая реакция при вакуумной экстракции затрудняет анализ, например, когда имеет место образование оксикарбидов и карбонитридов при определении газов в титане. Определение кислорода в титане в связи с образованием оксикарбидов не может быть выполнено ниже 1700", а полное выделение азота в условиях общепринятого метода вакуум-плавления оказывается вообще невозможным, хотя [c.7]

Методы вакуумной экстракции газ выделяется в результате вакуум-нагрева, восстановительного плавления (в металлической ванне или без ванны) в вакууме или в инертной атмосфере, импульсного нагрева и т.д. Анализ экстрагированного газа осуществляется либо химическим разделением компонентов смеси с последующими объемно-манометрическими измерениями, либо с использованием хроматографии, масс-спектрометрии, ИК-спектро- [c.931]

Первая группа методов включает оценку количества водорода, поглощенного металлом при трении, методами вакуумной экстракции, зондирования поверхностей трения или ее анодным растворением. [c.21]

Основным недостатком метода вакуумной экстракции является интегральное определение количества водорода во всем образце и отсутствие возможности оценки реальной концентрации водорода в поверхностных слоях металла, подвергаемых при трении наибольшему нагреву, механическим нагрузкам и, следовательно, наводороживанию. [c.23]

Старение наводороженной стали объясняется удалением (десорбцией) водорода, растворенного в решетке металла. Следовательно, этот процесс можно ускорить, повышая температуру и понижая давление наружной среды. Наиболее эффективно происходит десорбция водорода в вакууме при температуре 600—650° С (вакуумная экстракция). Кроме указанных факторов, скорость десорбции определяется также свойствами стали — ее химическим составом, структурой, степенью деформации. [c.86]

Критический уровень концентрации водорода, вьппе которого не наблюдается полного восстановления свойств стали путем старения, соответствует появлению необратимых изменений в структуре металла, вызванных высоким давлением молекулярного водорода в коллекторах, появлением трещин, расслаивания и т. п., а также обезуглероживанием (декарбонизацией) и разрыхлением границ зерен в случае высокотемпературного наводороживания. Водород, заключенный в коллекторах, не поддается полному устранению из металла даже при вакуумной экстракции при определенных условиях давление водорода в коллекторах даже увеличивается за счет миграции растворенного водорода из решетки стали в коллекторы. Таким образом, при старении и вакуумной экстракции устраняется в основном только водород, растворенный в решетке в виде протонов. Оставшийся после этого в коллекторах молекулярный водород до определенных значений давления не влияет непосредственно на механические свойства стали причиной хрупкости, не устраняемой старением, являются микроскопические трещины, вызванные действием молекулярного водорода при определенном соотношении между давлением в коллекторе и свойствами стали. [c.86]

Определение, кислорода, азота и водорода в цирконии методом вакуумной экстракции. Метод предусматривает расплавление анализируемого образца в условиях высокого вакуума (1-10" —ЫО мм рт. ст.) в присутствии избытка углерода, сбор выделяющихся при этом газов и их анализ. [c.209]

Возможные химические реакции, протекающие при осуществлении вакуумной экстракции газов из тугоплавких металлов (молибдена, титана, циркония, урана), обсуждаются [747] на основе предположения, что кислород и азот при высоких температурах находятся в металле в виде окислов и нитридов. [c.209]

Методом вакуумной экстракции и методом хлорирования получены вполне удовлетворительные результаты. Чувствительность определения кислорода методом вакуумной экстракции составляет около 1 10 %. [c.210]

В сочетании с методом простой вакуумной экстракции газовую хроматографию можно применять и для определения малых количеств постоянных газов, содержащихся в биологических жидкостях. Таким способом можно определять содержание кислорода в 1 мл плазмы человека [7]. [c.442]

Определение небольших количеств газообразных примесей связано со значительными трудностями. Некоторый успех был достигнут после разработки и исиользования метода вакуумной плавки [38, 76]. В последнее время для анализов стали комбинировать химический и спектральный методы [21, 40, 93]. Вероятно, простейшим методом определения водорода является метод вакуумной экстракции из твердого вещества нри высокой температуре [15]. Анализ переходных. металлов, о которых идет речь в этой главе, проводят при давлениях менее 10" мм рт. ст. и температурах от 600 до 1000° С. [c.206]

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

Метод определения в потоке газа [155] по точности сравним с вакуумной экстракцией. Образец выдерживают в потоке азота при температуре 650°С и нормальном давлении. Выделяющийся водород окисляется при температуре 550—600°С смесью окиси меди и окиси трехвалентного железа, а затем определяется весовым способом. Выделение водорода в присутствии азота при нормальном давлении происходит почти с такой же скоростью, что и при нагреве в вакууме. Преимущества этого метода — простота и отсутствие сложного оборудования. [c.23]

Наводороживание сталей оценивали вакуумной экстракцией при температуре 650°С. Одновременно исследовали влияние абсорбции водорода на основные характеристики механических свойств стали. [c.83]

Издавна применяемые методики определения содержания водорода путем пиролиза и растворения гидридов в кислотах с последующим определением объема выделившегося водорода были дополнены в тридцатых годах методами вакуумной экстракции [35, 36], значительно усовершенствованными за последнее время [50, 51]. Довольно точные результаты дает метод сжигания водородсодержащего препарата в кислороде с последующим определением воды [52, стр. 157 284]. При наличии [c.15]

Все опыты проводились с масс-спектрометром МС-2. Для вакуумной экстракции газов из металлов и впуска этих газов в масс-спектрометр была изготовлена напускная система, ио- [c.75]

Простой, не требующий сложного оборудования и по точности сравнимый с вакуумной экстракцие , это метод определения содержания водорода в стали при выдерн5ке образцов в потоке газа. Образцы выдерживают в потоке азота при температуре 923 К и нормальном давлении. Выделившийся водород окисляется смесью окиси меди и окиси трехвалентного железа при температуре 823—873 К, а затем количество водорода определяют массометрическим способом. [c.91]

Обычная концентрация водорода в котельной стали оценивается величиной 1-2см /100г при = 25 "С. При бс5льших значениях этого показателя наблюдается коррозия. Для извлечения из котельной стали водорода, химически связанного (в виде СИ 4) и свободного, легко диффундирующего (атомарного), применяют вакуумную экстракцию при 1000 °С. [c.79]

Наводороживание стали определяли по количеству абсорбированного сталью водорода методом вакуумной экстракции (количество водорода оценивали в смVI00 г металла) и снижению пластических свойств металла методом перегиба на приборе НГ-1-ЗМ. Пластичность образцов оценивали отношением числа перегибов выдерживаемых образцов в исходном состоянии к числу перегибов образца после его выдержки в среде сероводорода, выраженным в процентах. [c.353]

Образцы катализаторов, полученные в токе водорода, имели состав СгНж/С, где. =0,17—0,23. Методом вакуумной экстракции анализировали катализатор на содержание водорода до реакции и после проведения каталитических опытов (см. таблицу). [c.158]

Метод вакуумной экстракции основан на обратимости равновесного содержания водорода в меТапле в зависимости от парциального давления в газовой фазе и позволяет определить объемное наводороживание металла СЗУ]. Различают два варианта метода вакуумный нагрев и вакуумное плавление. [c.21]

Газы определяют в цирконии методом вакуумной экстракции на универсальной установке [274]. Плавление анализируемого металла производят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Вь еляющийся газ собирают и анализируют. [c.210]

В ряде работ [275, 359, 478, 793] было показано, что ири определении газов в тугоплавких металлах методом вакуумной экстракции с успехом может применяться платиновая ванна. Впервые на возможность применения платиновой ванны при определении кислорода в микрообразцах циркония (2—10 мг) указали Грегори и Мэппер [478]. Вес использовавшейся ими платиновой ванны составлял 2,5 г. При 1860°С кислород количественно выделяется в виде окиси углерода. [c.210]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Поскольку водород выделяется из циркония при срамительно невысоких тш-пературах (около 1200° С) [253], то для его определения может быть использован упрощенный вариант вакуумной экстракции — метод вакуум-нагрева. Твердый образец металла нагревают в вакууме до температуры, при которой происходит выделение водорода (эта температура значительно ниже точки плавления металла), и затем определяют количество ввделившегося водорода. Выделение водорода из образцов циркония весом от 0,1 до 1,0 г при 1200° С полностью заканчивается в течение 10—15 мин. Экстракция при более низкой температуре, по сравнению с методом вакуумной плавки, дает значительно меньшую холостую поправку (около 2-10 б % врасчете на 1 г 2г). Метод позволяет определять до ЫО % Н в 1 г 2г. Абсолютная ошибка метода составляет +0,5-10 %. [c.211]

Скорость протекания жидкости при проточной экстракции можно регулировать подбором подходящего стеклянного фильтра, сильным сдавливанием материала или применением бумажного фильтра. Проточный экстрактор можно сделать из прибора Сокслета, вставив капиллярный участок в нисходящую трубку сифона. Наконец, следует еще указать на возможность регулирования скорости выхода жидкости из аппарата при помощи крана [374]. Для этого целесообразно применять двухходовой кран без смазки, так чтобы стекающая назад жидкость могла при надобности возвращаться в аппарат. Модели такого типа используют также для очистки больших количеств веществ [375]. Некоторые вещества, которые образуют плотные слои, труднопроницаемые для жидкости, лучше экстрагировать подачей жидкости снизу вверх [376]. Прибор для вакуумной экстракции с вращающимся испарителем изготовляет иенский завод. О приборах для микроэкстракции см. [377, 378]. [c.242]

Содержание водорода в образцах определяли методом вакуумной экстракции. Для этого образцы помещали в прибор из боросиликатного стекла под слой ртути и выдерживали 16 ч при 160°С. Водород, собиравшийся над ртутью, определяли волюмометрически и относили ко всей массе образца, что, ко- [c.110]

Нагрев образца в вакууме (вакуумная экстракция с последующим изменением объема выделившегося водорода различными сиособами) [59]. Преимущества этого метода 1) относительная простота 2) быстрота определения 3) чистота выделяющегося газа, которы11 в основном (на 90—95% 78]) состоит из водорода, в результате чего отпадает необходимость проводить химический анализ газа 4) достаточная для практических целей полнота выделения водорода из металла, позволяющая получать сравнимые и воспроизводимые результаты [78]. На практике этот способ имеет наиболее широкое распространение. Большинство исследователей [47, 78, 59] оптимальной температурой для вакуумной экстракции стальных образцов считают 600—650°С. [c.22]

Наивысшее содержание водорода соответствует формуле СгН],7, что было подтверждено методом вакуумной экстракции, Гексагональный гидрид предполагается существующим между составами СггН и СгН, кубический — между СгН и СгНг. Эти фазы обладают металлическими свойствами, но очень хрупки и теряют водород уже при слабом нагревании. [c.110]

Твердый раствор Разрушение кристаллической решетки металла Химическая реакция и вакуумная экстракция экстракция (или элюа-ция) [c.7]