Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение бензоиноксимом

    В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, и иногда нейтрализации), можно подобрать соответствующий реактив для определения большей части элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихинолин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиомочевина, окисляются на платиновом электроде. Если же титрующий реактив неспособен ни восстанавливаться, ни окисляться на индикаторном электроде, то определение можно вести, пользуясь диффузионным током восстановления определяемого иона. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов— кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.22]


    Для определения > 0,20% W в титане [256] и его сплавах и в сплавах W—U [577] рекомендован а-бензоиноксим. Определению не мешает < 3% Мо [256]. [c.91]

    Для определения ниобия применена индикаторная реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода, которая протекает в водной среде при pH=5—6 и присутствии цитрата или тартрата [45]. В качестве экстракционного реагента выбран а-бензоиноксим, который извлекает более 98% ниобия. Экстракцию проводили растворами хлороформа, определение ниобия осуществляли в среде хлороформ — этанол — вода (80 19 1). [c.39]

    Определение ниобия. Для определения ниобия применена наиболее чувствительная, индикаторная реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода, которая протекает в водной среде при pH=5—6 в присутствии цитрата или тартрата [10]. Активаторы, которые могли бы служить экстракционными реагентами для ниобия, неизвестны. В качестве экстракционных реагентов испытаны пирокатехин (в присутствии алифатического амина) и а-бензоиноксим. Экстракцию проводили хлороформом, определение ниобия осуществляли в ореде хлороформ— этанол — вода (80 19 1). При экстракции ниобия пирокатехином зависимость скорости каталитической реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода от кислотности водной фазы имеет плато при концентрации серной кислоты 0,1—2,5 М. При экстракции ниобия а-бензоиноксимом скорость реакции максимальна в широком интервале концентраций хлорной кислоты от 1 до 10 Л1 (см. рис. 5.2). При экстракции ниобия из сернокислой среды (0,1—6 М) скорость реакции значительно ниже, чем при экстракции из хлорнокислой, что, вероятно, связано с ингибирующим действием сульфат-ионов. [c.158]

    На примере а-бензоиноксима можно показать, что в оксимной группировке в качестве донорного атома, как правило, выступает азот. Однако атом кислорода оксимной группы также может координироваться с соседним атомом Ме с отщеплением протона, что приводит к образованию полиядерных труднорастворимых хелатов состава 1 1. Использование а-бензоиноксима при соблюдении определенной кислотности и в присутствии маскирующих реагентов позволило разработать очень селективные экстракционные методы извлечения и фотометрического определения металлов. Из 1 н. НС1 экстрагируется только Мо [909, 1275] и W [909, 1634], при pH = 2 извлекается еще V [909] в виде эфирного хелата, а из аммиачного тартратного раствора — только медь [548, 1274] в виде зеленого хелата (вместе с медью экстрагируются небольшие количества Со и Ni). а-Бензоиноксим существует в двух изомерных формах 5-членное хелатное кольцо образует только цис-форма. [c.80]


    Пожалуй, ни для одного из элементов не предлагалось так много органических реагентов для осаждения, как для меди. Это объясняется тем, что медь образует очень прочные координационные связи с реагентами, содержащими практически все возможные донорные атомы, и хелаты меди, как правило, относятся к наиболее устойчивым (см. рис. 3). Высокая устойчивость хелатов обусловливает сравнительно высокую избирательность при использовании большинства реагентов. Среди многих подходящих для определения меди хелатных реагентов следует прежде всего назвать оксимы, особенно а-бензоиноксим и салицилальдоксим. Первый реагент обеспечивает несколько лучшую селективность, но в этом случае довольно трудно отмыть избыток реагента от осажденного хелата меди. [c.181]

    Несмотря на это, а-бензоиноксим (I) наиболее часто используют для определения меди этот реагент позволяет получать особенно хорошие результаты при определении малых количеств меди [619, 881, 1049, 1994]. Осаждение проводят обычно из аммиачного раствора. Другие элементы маскируются винной (кислотой, и практически ни один из элементов не мешает определению. а-Бензоиноксим образует с медью хелат состава 1 1 (стр. 80). [c.181]

    Большинство гравиметрических методов определения молибдена требуют предварительного его отделения от сопровождающих элементов (Т1, V и и), так как только в очень редких случаях удается подобрать достаточно хорошие маскирующие реагенты. Среди хелатообразующих реагентов наибольшее значение имеют 8-оксихинолин (оксин) и а-бензоиноксим. [c.183]

    Число реагентов на медь из различных классов соединений, хелатообразующие группировки которых содержат в качестве донорных атомов азот и кислород и которые, как правило, образуют с медью (И) незаряженные хелаты состава 1 2, очень велико. Для определения меди, в частности, использовали оксин (в плазме крови) [2261], салицилальдоксим [487], а-бензоиноксим (купрон) (в материалах из молибдена) [548, 274],теноилтрифторацетон (ТТЛ) [504] и дифенилкарбазид [2090, 2206]. Комплекс меди с последним реагентом обладает самым высоким коэффициентом поглощения (е= 158 800 при 495 нм) при помощи этого реагента можно определять медь в водных растворах с высокой чувствительностью и довольно хорошей селективностью. [c.338]

    При определенных условиях а-бензоиноксим осаждает молибден в форме Мо02(С14Н1202Ы)2. Количественное осаждение шестивалентного молибдена (менее 100 мг) производят добавлением раствора а-бензоиноксима в ацетоне [819]. Концентрация ацетона в конечном растворе может достигать 20%. Присутствие ацетона исключает влияние избытка реагента на результаты определения молибдена. Не мешают Ре ", Ре , Сг и Мешают N5, 51, [c.165]

    Специфичным для меди является также а-бензоиноксим (купрон) в аммиачной среде Им воспользовалась О. С. Стрекалова для определения меди в легированных сталях. Этим же реактивом пользуются Ишибаши и Фудзинага 2, титруя его избыток раствором сульфата меди. Они указывают, что этот метод позволяет определять медь в присутствии небольших количеств цинка и никеля. Концентрация аммиака не должна превышать 0,03 н. [c.253]

    Диметилглиоксим — типичный представитель группы оксимов, широко использующийся для определения никеля (И) в стали и других сплавах. Состав и структура ярко-красного диметилглиоксима, никеля, образующегося в аммиачной среде, приведены на стр. 104. Из других многочисленных оксимов, применяемых в аналитической практике, заслуживают упоминания а-бензоиноксим и салицилалдоксим, используемые для весового определения меди. [c.224]

    Для осаждения вольфрама предложены также вместо цинхонина (дефицитного и ядовитого) различные другие органические соединения — а-бензоиноксим, орто-оксихинолин и особенно пирамидон, (З-нафтохинолин и 6-толухинальдин, которые рекомендуются для определения вольфрама в ферровольфраме [202, 229, 230]. Пирамидон ценен тем, что он не осаждает молибден и, следовательно, может быть применен для определения вольфрама в присутствии молибдена. Однако явление со- [c.93]

    Подробности и библиографию см. Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Из числа органическпх реагентов, нашедших применение, хотя и менее обширное, чем дитизон, следует упомянуть бензоиноксим (см. Молибден , стр. 333), а-нитрозо-Э-нафтол (см. Кобальт , стр. 433), нитрон (см. Азот , стр. 794 и Рений , стр. 343), фениларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583, Торий , стр. 553 и Олово , стр. 305), н-пропиларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583), солянокислый бензидин (см. Сера , стр. 736) и таннин (стр. 140). [c.145]


Смотреть страницы где упоминается термин Определение бензоиноксимом: [c.71]    [c.123]    [c.26]    [c.34]    [c.125]    [c.71]    [c.227]    [c.149]    [c.58]    [c.125]    [c.205]    [c.592]    [c.191]    [c.108]   
Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов (1988) -- [ c.174 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Бензоиноксим



© 2025 chem21.info Реклама на сайте