Фишера титра реактива Фишера

Приготовление раствора реактива Фишера и установка его титра. Реактив Фишера выпускается заводами в виде комплекта, состоящего из двух бутылок [c.25]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют ио стандартному раствору воды в метаноле. [c.157]

Сколько граммов иода надо взять для приготовления 1,5 л реактива Фишера, титр которого по воде составлял бы 0,0014 г/мл Н2О Когда для определения воды используют реактив Фишера [c.147]

Стандартизация реактива Фишера. Вполне очевидно, что перед началом применения реактив Фишера должен быть стандартизован, т. е. установлен его водный эквивалент (титр) по воде. Для этой цели в колбу или специальную ячейку, предназначенную для титрования реактивом Фишера, вносят известное количество воды и измеряют точный расход реактива по достижении конечной точки. Значение титра, выражаемое обычно числом миллиграммов воды, соответствующим 1 см реактива, рассчитывают по обычной формуле Т = т У. [c.44]

Реактив Фишера. Титр проверяют ежедневно по воде или по стандартному раствору воды в метиловом спирте. [c.239]

Во всяком случае экспериментально доказано, что метод титрования до полной остановки может быть осуществлен для ряда окислительно-восстановительных реакций, причем в точке эквивалентности или возникает ток, или, наоборот, исчезает. Когда титрантом является реактив Фишера, в точке эквивалентности внезапно возникает ток, а если, наоборот, титруют водой сам реактив, [c.171]

Фишера Карла (К. Фишера) реактив ИР. Свежеприготовленный раствор имеет титр до 5,0 мг/мл воды. Раствор не должен применяться, если титр по воде падает ниже 2,5 мг воды на 1 мл реактива. [c.236]

Реактив Фишера, растворы с титром 3 мг НгО/мл и 0,15—0,25 мг НгО/мл [c.59]

Реактив Фишера этанол (абсолютный) оксид фосфора (V) вода дистил-лированная. Титр реактива Фишера устанавливают по образцовому спиртовому раствору воды (0,3—0,4 г воды отвешивают в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки спиртом). При титровании отбирают 10 мл образцового раствора воды в колбу на 50 мл параллельно титруют 10 мл абсолютного спирта [c.532]

Реактив Фишера предназначен для определения воды титр его устанавливают по воде и выражают количеством воды в г, соответствующим 1 мл реактива Фишера [c.129]

Для получения реактива Фишера с водным эквивалентом 1,0— 1,2 мг/см авторы [76] растворяли 44 см жидкого сернистого ангидрида в охлаждаемой сухим льдом смеси 240 см пиридина и 1500 см метанола. В другом сосуде растворяли 75 г иода в 750 см метанола. Готовый реактив получали смешиванием 145 см первого раствора и 330 см второго. Реактив с таким же титром можно приготовить, используя продажный комплект [70]. Для того чтобы ПРИГОТОВИТЬ реактив Фишера с еще меньшим водным эквивалентом (0,3—0,4 мг/см ), исходные растворы, полученные, как указано выше, разбавляют безводным метанолом в отношении 1 1. Этот реактив оказывается даже более стабильным по сравнению с реактивом высокой концентрации. [c.40]

Образующийся осадок пиридиновых солей растворяют в 10 см метанола, после чего раствор передавливают в титровальную ячейку, содержащую реактив Фишера, и избыток реактива титруют обычным образом. Вода реагирует с реактивом Фишера по известному уравнению, а реакцию азотистой кислоты можно представить следующим образом [c.72]

Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]

Реактив Карла Фишера, не содержащий пиридин, содержащий йод, двуокись серы и амин без запаха. Номинальный водный эквивалент — 5 мг/л. Этот реактив применяют либо неразбавленным, либо разбавляют, добавляя три части данного реактива к одной части ксилола. В обоих случаях при установлении титра реактив должен иметь минимальный водный эквивалент 3 мг/л. С этим реактивом используют соответствующий ему растворитель. [c.187]

Метод Фишера можно применить также для определения влаги в газах. Для этого определенное количество газа пропускают через известный объем метилового спирта, поглощающего влагу затем этот спирт титруют реактивом Фишера. Можно также пропускать газ непосредственно через реактив Фишера и судить о содержании влаги в газе по изменению окраски реактива Фишера, [c.19]

Реактив Фишера. Титр реактива Фишера по воде определяют следующим образом. Переносят пипеткой в сухую колбу емкостью 60 мл 10 мл водно-спиртового раствора и титруют реактивом Фишера до появления неисчезающей буро-красной окраски выделяющегося иода. Одновременно титруют 10 мл абсолютированного спирта. Титр реактива Фишера по воде вычисляют по формуле [c.180]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах, меньших 0,1%. Малые количества воды определяют в увеличенных навесках и применяют дл этого реактив Фишера с титром 0,2—0,4 мг мл, как и при электрометрическом титровании. В случае определения влажности в жидкостях, не смешивающихся с метанолом, изменение цвета раствора наблюдают в слое метанола при остановленной мешалке. [c.188]

Так как сила тока при титровании с индикаторными электродами пропорциональна концентрации соответствующих ионов в растворе, при проведении анализов приходится принимать меры, чтобы не было больших изменений в объеме всей жидкости, находящейся в колбе. Для этого при определении больших количеств воды следует применять более концентрированный реактив Фишера, например с титром 1—1,2 мг мл, при определении же малых количеств воды использовать разбавленный реактив с титром 0,2—0,4 мг мл. Кроме того, обязательно сохранять приблизительно одинаковые объемы раствора в колбе для титрования как при определении титра реактива, так и при определении воды в исследуемом веществе, а также приливать реактив Фишера во время титрования в том и другом случае с одинаковой скоростью. [c.174]

При смешении этих растворов (в соотношении 1 2,17) обычно получают реактив Фишера с титром 3—5 мг мл. [c.182]

В ячейку для титрования — трехгорлую плоскодонную колбу 7 — вводят обезвоженный метанол в объеме, необходимом для погружения электродов, и титруют реактивом Фишера. Сначала реактив подают в колбу по каплям со скоростью одна капля в 1 с до момента, когда стрелка микроамперметра II начнет сильно колебаться, затем добавляют реактив со скоростью одна капля в 5 с, при приближении к точке эквивалентности— со скоростью одна капля в 10 с. Титрование заканчивают, когда стрелка микроамперметра установится на определенном делении шкалы (значительно отличающемся от нуля) и продержится на нем в течение 30 с. Затем вводят анализируемый продукт, навеска которого должна соответствовать массовой доле воды (см. ниже), и снова титруют реактивом Фишера до эквивалентной точки. [c.115]

В колбу для титрования пипеткой переносят 10,0 мл исследуемого образца органического растворителя и титруют реактивом Фишера. При приближении к конечной точке (о чем можно судить по уменьшению скорости исчезновения бурой окраски и слабому изменению оттенка отра-боганного реактива от канареечно-желтого до хроматно-желтого цвета) реактив добавляют по 0,1—0,2 мл до тех пор, пока бурый цвет иода не перестанет исчезать. Конечное изменение окраски от хроматно-желтого до красновато-коричневого цвета иода отчетливо и воспроизводимо. [c.158]

Проведение испытаний. Реактив Фишера готовят смешением готовых растворов № 1 (сернистый ангидрид в пиридине) и № 2 (иод в метаноле) в соотношении 1 2, Раствор № 2 постепенно приливают к раствору № 1, тщательно перемешивают, помещают в темную склянку и оставляют в покое на два дня. Для определения титра реактива Фишера навеску воды около (но не более) 0,03 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл и титруют реактивом Фишера, Титровать следует очень быстро, так как вследствие высокой чувствительности реактива Фишера к влаге при медленном титровании получаются ошибочные результаты. [c.227]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

В связи с относительно малой устойчивостью реактива Фишера при хранении возможно изменение титра. Поэтому перед анализом необходимо провести его проверку. Для этого точную массу воды (около 0,04 г) помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл метанола. Колбу герметично соединяют с бюреткой, заполненной реактивом. Для исключения возможности попадания влаги из воздуха бюретку герметизируют хлоркальциевой (или какой-либо другой осушительной) трубкой. Производят перемешивание электромагнитной мешалкой и титруют реактивом Фишера. Вблизи точки эквивалентности реактив добавляют по одной-две капли до изменения окраски раствора от желтой до красновато-коричневой. [c.99]

Реактив Фишера. Реактив Фишера не стабилен. При длитель-. ном хранении титр его уменьшается, особенно, если к реактиву есть доступ влаги. Поэтому запасные компоненты реактива готовят в виде двух различных растворов, каждый из которых мапогигро-скопичен и сохраняется без существенного изменения в течение длительного времени (10—12 месяцев). [c.181]

В некоторых случаях, в частности для микроопределений влаги на уровне 10 %, требуется реактив Фишера с водным эквивалентом до 0,03 1,1г/см . Прямое приготовление из компонентов столь разбавленного реактива, по-видимому, практически невозможно вследствие быстрого расхода иода на побочные реакции. Поэтому его готовят разбавлением выдержанного реактива с титром 1,0—1,2 мг/см осушенным метанолом [70]. При этом в раствор заведомо вносят продукты побочных реакций, ингибируюш,ие процесс разложения реактива [68]. По наблюдениям авторов [70], реактив Фишера с водным эквивалентом 0,03—0,04 мг/см вполне устойчив, и если титр и меняется, то не в сторону уменьшения, а в сторону увеличения. Этот факт, вероятно, объясняется разложением иодистоводородной кислоты под действием света. Эти данные подтверждают сообщение Митчела и Смита [1], которые наблюдали самопроизвольную регенерацию отработанного реактива Фишера нри его длительном стоянии. [c.40]

Приготовление реактива Фишера. В сухую колбу емкостью 1 л вносят 125 г иода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 300 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Колбу с раствором взвешивают с точностыв до 1 г, затем помещают в кристаллизатор с охлаждающей смесью, состоящей из воды и льда. Колбу с охлажденным раствооо.м соединяют с прибором до получения ЗОз и насыщают раствор двуокисью серы до получения привеса 65 г, что устанавливают периодическим взвешиванием склянки с раствором. Доводят раствор до I л метанолом, хорошо перемешивают и оставляют стоять на ночь. Реактив Фишера хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении раствора его титр постепенно уменьшается, поэтому необходимо перед употреблением проверять титр раствора. [c.44]

Этот метод позволяет быстро определять во многих случаях очень малое количество воды, титруя ее реактивом Фишера. Этот реактив представляет собой раствор иода и двуокиси серы SO2 в пиридине и метиловом спирте. Метод Фишера позволяет проводить итрование по реакции Бунзена [c.526]

Реактив Фишера легко поглощает воду из воздуха и реагирует с ней, поэтому нужно защищать реактив, как хранящийся в бутыли, так и находящийся в бюретке, от соприкосновения с влажным воздухом. Для этой цели применяют обычные лабораторные осушители —хлорид кальция и сульфат натрия, а также ан-гидрон Мё(С104)2- Для титрования обычно применяют автоматические бюретки (рис. 76). Воздух в склянку для заполнения бюретки нагнетают с помощью груши через осушительную склянку с хлоридом кальция или ангидроном. Титрование ведут в мерных колбах, как и при установке титра. [c.334]

Методика определения . Навеску анализируемого вещества, взятую с таким расчетом, чтобы количество ОН-групп в ней было эквивалентно 50—250 мг воды, помещают в колбу для титрования. Определенный объем сравнигельно сухого инертного растворителя или диспергирующего вещества,. например метанола, добавляют в колбу и смесь титруют реактивом Фишера. При приближении к конечной точке, о чем можно заключить по слабому изменению оттенка отработанного реактива от канареечножелтого до хроматно-желтого цвета, реактив добавляют порциями по 0,1—0,2 мл до тех пор, пока буроватый цвет иода не перестанет исчезать. Конечное изменение окраски иода от желтого до крас-новато-коричневого цвета весьма отчетливо и воспроизводимо. После внесения поправки на содержание воды в растворителе рассчитывают количество воды в анализируемом образце.. [c.334]

По Фиигеру. Навеску вещества, растворенную в метаноле, титруют раствором иода, оксида серы (IV) и пиридина в метаноле (реактив Фишера). В основе метода — количественная реакция окисления оксида серы (IV) иодом с участием воды [c.219]

Титр реактива Фишера устанавливают по точной навеске воды. Нужно подчеркнуть, что условия, в которых ведут титрование, должны исключать попадание в реактив или в пробу влаги из воздуха. Бюретку для титрования закрывают пробкой с хлоркапьциевой трубкой. Колба для титрования снабжена пробкой, через которую проходят носик бюретки и хлоркальцие-вая трубка. [c.244]

Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236]

Установка титра реактива Фишера. Титр реактива Фишера устанавливают в день работы. Реактив помещают в темную склянку, снабженную автоматической микробюреткой емкостью 5—10 мл, защищенной от влаги воздуха хлоркальцневой трубкой. [c.117]

Прежде чем поместить реактив Фишера в резервуар микробюретки Виберли (см. рис. 7.1), переносят аликвотную часть его в простую бюретку. Защищают бюретку от влаги хлоркальциевой трубкой и быстро определяют приблизительную концентрацию реактива Фишера, титруя им двухводный тартрат натрия (см. ниже методику). Затем разбавляют порцию основного раствора безводным метилцеллозольвом, чтобы получить реактив Фишера требуемой для микроопределений концентрации. Полученный раствор переносят в резервуар микробюретки Виберли. Воронку микробюретки закрывают осушительной трубкой. [c.565]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология