Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Три ет бутилфенол методы анализа

    П л и е в Т. Н. Анализ изомерного состава крезола и трет-бутилфенолов методом инфракрасной спектроскопии. Журнал аналитической химии. 1968, т. 23, № 11, с. 1703. [c.100]

    В последнее время для анализа и идентификации фенольных соединений стал широко использоваться метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) 22-2 . При анализе простейших алкилфенолов условия, ГЖХ не имеют принципиального значения, однако в случае фенолов с, грег-алкильными группами природа жидкой фазы, твердого носителя и параметры ГЖХ (температура дозатора и колонки, длина колонки и т. д.) могут оказывать влияние на процессы изомеризации и дезалкилирования алкилфенолов (см. гл. 6). В некоторых случаях для хроматографического определения, вместо самих фенолов можно использовать их триметилсилильные эфиры 22. Метод газо-жидкостной хроматографии значительно более чувствителен к изменениям структуры пространственно-затрудненных фенолов, чем метод адсорбционной хроматографии, и позволяет разделять структурно близкие соединения и гомологи. Так, если при помощи адсорбционной хроматографии невозможно разделить 4-алкил-2,6-ди-грет-бутилфенолы, то методом газо-жидкостной хроматографии удается разделить ближайшие гомологи этих фенолов, идентифицировать алкилфенолы с нормальными и разветвленными алкильными заместителями. [c.313]


    Неплоские деформационные колебания незамещенных водородных атомов кольца обусловливают появление сильных полос в области 1000—650 см К Положение этих полос определяется скорее всего расположением, а не природой заместителей и с некоторыми ограничениями они служат превосходным средством для распознавания типа замещения. Очень высокая интенсивность характеристических полос в этой области делает их особенно подходящими для количественных определений, и в литературе было описано их применение для оценки относительных количеств орто-, мета- и пара-замещенных изомеров и некоторых тризамещенных веществ. Например, Уиффен и Томпсон [31] разработали метод количественного анализа крезола, основанный на использовании этих полос, а также разработали основы аналогичного анализа ксиленолов. Эти исследования продолжены Фриделем, Пейрсом и МакГоверном [38], которые предложили метод анализа фенолов, крезолов, ксиленолов и этилфенолов. Метод анализа четырехкомпонентной смеси хлорбензола с 0-, м- и п-хлорбромбензолом описан Фергусоном и Левантом [39], метод анализа смесей грег-бутилфенолов — [c.89]

    В ряде работ описаны газохроматографические методы анализа некоторых производных бензола, таких каккрезолы [1], /прет-бутилфенолы [2], этил и пропилбензолы [3], ксилолы [4] и т. п. [c.104]

    За протеканием реакции следят по поглощению света с длиной волны, соответствующей обычно максимуму поглощения радикала, который является объектом изучения. С этой целью через раствор пропускают свет, который проходит через спектрографии на выбранной длине волны его интенсивность регистрируют фотоумножителем. Фототок поступает на осциллограф, на экране которого и фиксируется кинетика изменения оптической плотности. Данные обрабатывают, как правило, с использованием ПЭВМ, в результате чего получают кинетические характеристики процесса. Если частица расходуется по первому порядку, то вычисляется константа скорости реакции, если по второму, то вычисляется произведение е к, где ек -коэффициент экстинкции анализируемой частицы Я, который определяют в специальных опытах, что часто является сложной задачей. Существует ряд методов ее рещения. 1. Анализируют конечные продукты превращения радикалов после серии последовательных вспышек и по Их сумме определяют исходную концентрацию радикалов в каждом опыте. Для надежного определения ва необходим анализ всех продуктов и знание механизма их образования. 2. Радикалы генерируют в присутствии подходящего акцептора радикалов, который превращается в легко анадизируемый стабильный продукт. Например, радикалы КО- и КОз быстро реагируют с фенолами. В систему, где генерируются эти радикалы, вводится 2,4,6-три-тяреш-бутилфенол. Он быстро перехватывает все возникающие при вспышке радикалы, превращаясь в стабильный феноксильный радикал. Этот радикал имеет высокий коэффициент экстинкции, его легко определить спектрофотометрически. Если присутствие фенола не отражается на фотоинициировании, то вычислить коэффициент экстинкции исходных КО или КОз нетрудно. [c.203]


    Изолирование д и н и т р о ф е н о л ь н ы х произвол-н ы X при химико-токсикологическом анализе внутренних органов трупа, крови, мочи возможно как подщелоченной (лучше карбонатом натрия), так и подкисленной водой (исследоваиия К. Г. Янкова). При этом подщелоченной водой удается изолировать 93,87 /о 2,4-динитроортокрезола и 96,28% 2,4-динитро-6-вто-р ичного бутилфенола. Подкисленной водой изолируется соответственно 88,347о и 89,41 /о ди нитрофенолов, а подкисленным спиртом 59,6% и б2,18 /о. Использование метилэтилкетона позволяет изолировать 68,8% динитроортокрезола. Для изолирования динитропроизводных фенолов из кров и, мочи, каловых масс, внутренних органов трупа предложены экстракционные методы извлечения метилэтилкетоном. Для очистки выделенных динитропроизводных фенола рекомендована экстракция эфиром из растворов, подкисленных НС1 до pH 2,0 (по универсальному индикатору), с последующей реэкстракцией в l /o раствор едкого натра и хроматография в тонком слое силикагеля (для очистки и для разделения). Адсорбент — силикагель Вулказил (ФРГ), система петролейный эфир — этиловый эфир —ледяная уксусная кислота в соотношении 90 10 1. Время пробега 15—20 минут, Rf динитроортокрезола 0,74 Rf дииитро-2-вторичного бутилфенола 0,89. Проявление в камере, насыщенной парами аммиака. Метчик — 0,001% раствор соответствующего динитрофенола в эфире. [c.261]

    В данной работе предлагается газохроматографический метод определения содержания основного компонента в некоторых алкилфе-нолах 2-грег-бутил-п-крезоле (ОПК) 2,4,6-три-грег-бутилфеноле (П-23) и 2 - а - метил - циклогексил - л - крезоле (МЦГПК). Предлагаемый анализ выполняется методом внутреннего стандарта. [c.108]

    В работе предлагается метод определения основного компонента в технических алкилфенолах 2-т/зет-бутил-/г-крезоле, 2,4,6-трп-трет-бутилфеноле и 2-метилциклогек-сил-л-крсзоле. Расчет производится с исиользоваиие.м метода внутреннего стандарта. Погрешность анализа составляет 2%. [c.134]

    Впервые разработан простой и быстрый потенциометрический метод определения эфирных групп СН2ОСН2 в дибензиловых эфирах с помощью НВг в уксусной кислоте. Метод применим также для определения суммарного содержания эфирных и метилольных групп в феноло-формальдегидных смолах на основе ге-трет-бутилфенола Разработан принципиально новый быстрый и точный метод определения свободного фенола в феноло-формальдегидных смолах с применением высокочастотного титрования. По этому методу время анализа сокращается с 4—5 ч (по ГОСТ) до 40—50 мин. [c.197]

    В работе предлагается метод определения основного комионента в технических, алкилфенолах 2-т-рег-бутил-а-крезоле, 2,4,6-три-трег-бутилфеноле и 2-метилциклогек-сил-/г-крезоле. Расчет производится о использованием метода внутреннего стандарта. По1 решность анализа составляет 2%, [c.134]

    Хубер и Джильберт ГэЛ опробовали несколько перв-, втор- и трет-аминов в качестве катализаторов реакции бромирования. Лучшим катализатором оказался пиридин, вторы попробовали исключить влияние избытка бронирующего агента в условиях метода Магбермена, применив прямое титрование уксуснокислого раствора алкилфенола раствором молекулярного брома в этом же растворителе. Но при анализе 2,б-ди-трет-бутилфенола в этих условиях были получен результаты на 26% выше стехиомвтричвского. [c.6]

    Анализ ингибиторов окисления методом газо-жидкостной хроматографии. (Ионол (2,6-ди-трет-, 4-метил-2,6-ди-трет- и 2,4,6-три-тргт-бутилфенолы) и дифениламин НФ апьезон N на целите т-ра 164° детектор пламенно-ионизационный.) [c.85]


Фенолы (1974) -- [ c.54 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

втор-Бутилфенол втор-Бутилфенол методы анализа



© 2025 chem21.info Реклама на сайте