Анализ ксиленолов

В книге описаны физические и химические свойства различных фенолов, приводятся методы анализа, тенденции использования и структура потребления фенолов. Подробно рассмотрены способы получения фенолов из продуктов термической переработки топлив и синтетическим путем. Проанализированы перспективные методы производства фенолов и дана их технико-экономическая оценка. Рассмотрен состав фенол-содержащих сточных вод и методы их обезвреживания. Особое внимание уделено технологии производства синтетических крезолов и ксиленолов. [c.2]

УФ-Спектроскопия дает хорошие результаты при анализе фенола вместе с алкилфенолами. Однако наличие в пробах ксиленолов искажает результаты и требует разделения смеси на узкие фракции, на что указывалось выше. Именно таким образом были проанализированы смеси ди- п триалкилфенолов, крезолов и ксиленолов. [c.58]

Переходя к анализу существующих тенденций использования фенолов, необходимо подчеркнуть, что наиболее употребляемым фенольным продуктом был и остается собственно фенол, потребность в котором в 7—10 раз выше, чем в крезолах, не говоря уже о ксиленолах, двухатомных фенолах и нафтолах. [c.64]

Метод применим для анализа дикрезола, трикрезола, ксиленола, фенольно-крезольной, крезольной и фенольной фракций. [c.114]

Наилучшее разделение метиланизола, анизола и фенолов было достигнуто на свином жире в качестве неподвижной фазы. Но проявляющийся стерический эффект, о котором было сказано ранее, заставляет проводить анализ смесей, содержащих о-крезол и 2,6-ксиленол, повторно на апьезоне Ь, разделяющем эти вещества только по температурам кипения. Условия проведения анализов продуктов, получаемых но указанной схеме, близки к упомянутым выше. Хроматограммы отличаются четкими пиками и дают возможность количественно оценивать состав многокомпонентных смесей (рис. 6). [c.75]

Большое практическое значение имеет разделение каменноугольной смолы < , в составе которой были най дены фенол, крезолы, ксиленолы, триметилфенолы и этил-, пропил-, бутилфенолы. Следует также обратит внимание на практическое значение анализа отдельных фракций технологического разделения фенолов . [c.134]

Рис. Х.29 иллюстрирует исследование, в котором описан анализ очень узкой фракции ксиленолов (полученной перегонкой) для обнаружения в ней серусодержащих соединений и других нефенольных компонентов. Совер-щенно ясно, что такой анализ невозможно осуществить одним только методом ТСХ (левая часть пластинки) или с помощью газовой хроматографии. В то же время с помощью комбинированной системы ТСХ/ГХ удалось идентифицировать более 42 компонентов. Полученные результаты облегчают дальнейшие анализы методом ИК-спектроскопии, комбинированных систем типа ГХ/МС и др. [90]. Особенно часто используют ТСХ при определении ПАУ спектрально-флуоресцентным методом или с помощью комбинаций ТСХ/ТСХ/ГХ/ПИД и ТСХ/ТСХ/ГХ/МС [129].

С помощью комбинации ТСХ/ГХ можно после предварительного разделения компонентов смесей ЛОС исследовать полученные фракции на хроматографах с высокоэффективными капиллярными колонками и селективными детекторами. Надежность такой идентификации может достигать 80—90%. Этим методом, в частности, анализируют пестициды (см. главу II), ПАУ, ПХБ и многие другие токсичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах [c.414]

Результаты анализа фракций приведены в табл. 4, Таким образом, спектрофотометрическим методом было проанализировано 10 фракций, остальные фракции анализу не подвергались, так как качественный анализ показал, что уже в последней фракции имеет место изменение кривой, вызванное присутствием о-этилфенола и ксиленолов. [c.251]

Рисунок 8-20 взят нами из работ Кайзера [И, 12], в которых описан анализ очень узкой фракции ксиленолов (полученной перегонкой) для обнаружения в ней серусодержащих соединений и [c.342]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ КРЕЗОЛОВ И КСИЛЕНОЛОВ [c.74]

Анализ ксиленольной фракции. Анализ ксиленолов производят по той же методике, но с некоторыми изменениями. Ацетоноводный растворитель берут в соотношении по объему 1 1. Навеску пробы 0,6—0,8 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 15 мл ацетона и приливают 15 мл воды. Титрование производят в пределах изменения pH не ниже, чем от pH=6,5 до pH = 12,8. [c.114]

Рис. Х.29. Анализ ксиленолов в системе ГХДСХ [90]. После проявления пятен на пластинке дибромквинонхлоримидом их обрабатывали сначала аммиаком, а затем парами НС1 ф — фиолетовый кф — красно-фиолетовый яг — ярко-голубой г — голубой ж — желтый с — серый о — оранжевый Сорбент — силикагель с хлороформом.

Неплоские деформационные колебания незамещенных водородных атомов кольца обусловливают появление сильных полос в области 1000—650 см К Положение этих полос определяется скорее всего расположением, а не природой заместителей и с некоторыми ограничениями они служат превосходным средством для распознавания типа замещения. Очень высокая интенсивность характеристических полос в этой области делает их особенно подходящими для количественных определений, и в литературе было описано их применение для оценки относительных количеств орто-, мета- и пара-замещенных изомеров и некоторых тризамещенных веществ. Например, Уиффен и Томпсон [31] разработали метод количественного анализа крезола, основанный на использовании этих полос, а также разработали основы аналогичного анализа ксиленолов. Эти исследования продолжены Фриделем, Пейрсом и МакГоверном [38], которые предложили метод анализа фенолов, крезолов, ксиленолов и этилфенолов. Метод анализа четырехкомпонентной смеси хлорбензола с 0-, м- и п-хлорбромбензолом описан Фергусоном и Левантом [39], метод анализа смесей грег-бутилфенолов — [c.89]

При анализе веществ, достаточно сильно взаимодействующих с силикагелем, например фенолов, спиртов, часто алифатические углеводороды модифицируют спиртами, например изопропанолом. На рис. 2.1 представлена хроматограмма, демонстрирующая высокую селективность в разделении сложной смеси метилфенолов и фенола разделены изомеры, очень сложно разделяемые методом газовой хроматографии и обладающие очень близкими свойствами, такие, как м и п-крезолы и 2,4- и 2,5-ксиленолы. [c.17]

Хроматографический анализ фракции фенолов, переходящих в дистиллят при 310° С, показал наличие в них фенола, орто-, мета-и паракрезола, гваякола, 3,5-ксиленола, 4-метилпирокатехина и ди-метилового эфира пирогаллола. [c.423]

Эффективность разделения и концентрирования может быть улучшена при добавлении в исследуемый раствор комплексообразующих веществ. Так, микроколичества В1, Со, Си, Ре, 1п, РЬ при анализе металлического серебра и нитрата таллия можно извлечь в виде устойчивых комплексов с ксиленоло-вым оранжевым сорбцией активным углем, помещенным в виде слоя на фильтр. Некоторые примеры концентрирования микроэлементов приведены в табл. 7.5. Активные угли оказались весьма эффективными дпя извлечения биологически активных веществ разнообразных штассов из сыворотки и плазмы крови, мочи, желчи и экстрактов различных органов. [c.242]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

При анализе сложных смесей, когда требуется установить полный состав фенолов, часто прибегают к использованию двух и более неподвижных фаз [92, 93],, различающихся по полярности. Применение при этом наряду с аналитическим препаративного хроматографа значительно ускоряет исследование [84]. Более быстрым, но менее эффективным является хроматографический анализ на комбинированных колонках. Здесь обычно не достигается полного разделения всех компонентов, однако может быть улучшено разделение некоторых из них. Таким путем Кёст-неру и сотр. [89] удалось разделить м-крезол и 2,5-ксиленол на колонке длиной 8,1 м, в первой части которой (4,6 м) неподвижной фазой служило силиконовое масло, а во второй — три-(п-толил)-фосфат. [c.53]

При исследовании смеси фенолов используют деформационные колебания связей СН. Для количественного анализа изомерных крезолов наиболее удобными являются полосы поглощения, отвечающие неплоским колебаниям группы СН ароматического кольца 756 см для о-крезола, 778 см- для -крезола и 816 см- -для п-крезола [109, ПО]. Спектр снимают в растворе сероуглерода при концентрации крезолов в пределах 1,5—5,0%, где выполняется закон Ламберта — Бера, с толщиной кюветы 0,06—0,1 мм. Ввиду симметричности полос и значительного их удаления друг от друга оптическую плотность можно определять по методу базисной линии. Количественный расчет проводят по калибровоч-, ным графикам. Относительная ошибка определения составляет 1%. Аналогично анализируют содержание ксиленолов, рекомендуемые аналитические частоты которых равны 815, 834, 995 и 1000 СМ- соответственно для 2,4- 3 5- 2,5- ш 3,4.-изомеров, [111] [c.57]

Аппаратура и реактивы. рН-метр ЛПУ-О ( о работе см. стр. 36) стеклянные электроды (НСТ, УСТ или ЭСЛ-11 Г-04) перемещивающее устройство (см. рис. 2) прибор для сульфирования (рис. 45) установка для сульфирования (рис, 46) термометр ртутный на 360°С с ценой деления 1 град колбонагреватель термометр ртутный палочный на 150°С для бани с ценой деления 1 град воронка капельная на 25—50 мл с отводн.)й трубкой длиной не более 15 мм от крана колба на 50.ил конструкции ВУХИНа (см. рис. 56) холодильник воздушный длиной 800 мм, диаметром 12—14 мм микробюретка на 5 с хлоркальциевой трубкой стаканы на 50 мл пипетка на 1 мл кислота серная плотностью 1,84 четыреххлористый углерод, ч. ацетон, ч. (по ГОСТ 2603—63) 1,3,5-ксиленол, ч., свежеперегнанный натр едкий 0,2-н. водный и 0, 1-н. спиртоводный растворы, не содержащие углекислоты спирт этиловый, ректификат или гидролизный высокой степени очистки вода дистиллированная, прокипяченная, для анализов и приготовления растворов (хранить в герметично закрытой посуде). [c.117]

Метод был успешно использован при выполнении работ по синтезу крезолов и ксиленолов из нефтехимического сырья В частности, при изучении цимольного метода получения крезолов, подобного кумольному методу получения фенолов, возникла необходимость быстрого и четкого анализа сырья, поступающего на окисление. Изомеры цимола окисляются с различной скоростью и, следовательно, дают продукты различного состава. Для регулирования процесса нужно знать изомерный состав цимо.иов. Анализ цимолов проводился в условиях, сходных с анализом крезолов, только при более низкой температуре (150—160°С). Но для разделения ж-цимола и и-цимола, а также для разделения метилацетофенонов наиболее селективными оказались полярные неподвижные фазы три-3,5-ксилеиилфосфат, тритимилфосфат и свиной жир. [c.74]

Анализ искусственной смеси фенолов (фенол, о-крезол, м +11-крезол, 2,5-ксиленол, 3,5-ксилснол, 3.4-ксиленол) проведен на фазе [c.151]

Анализом фракции 94—104° 2 мм рт. ст. ферганских нефтяных кислот методом ГЖХ с использованием УЖФ впервые установлено нал1 чие фенола и его гомологов с преобладанием изомерных кре-золоз и трех ксиленолов. [c.162]

При анализе технической смеси выделенных из смолы ксиленолов были получены такие результаты 1, 2, 4-ксиленола — 18% 1, 3, 4-ксиленола — 11 % 1, 3, 6-ксиленола — около 36% и 1, 2, 3-ксиленола — окода 22 %. [c.224]

Приводится метод качественного определения смолы и наполнителя в слоистых пластиках [216]. Проверены методы определения фенола, крезолов и ксиленола в смесях с формальдегидом [217]. В работе Булоуэр с сотрудниками [218] описан структурный метод анализа новолаков путем гидрирования этих смол, анализа и определения ряда физических констант продуктов гидрирования. Выведена формула для вычисления на основании этих данных числа г — кольцевых структур, которые могут образоваться при конденсации. По полученным Данным, новолачные смолы — линейные продукты они не со- [c.582]

Качественная реакция на Ф.— проба с 1%-ным р-ром хлорного железа. Фенол и резорцин дают фиолетовое окрашивание, крезолы, 2,4-ксиленол и гидрохинон — синее, пирокатехин — зеленое. Для количественного определения мн. фенолов широко используют иодомет-рию (метод Коппешаара), а также хроматографич. методы анализа. [c.363]

Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

В научно-исследовательском институте пластических масс Б. П. Ершовым н его сотрудниками [118—120] разработаны высокочастотные лхетоды анализа сырья, полупродуктов и готовой нродукщш промышленности пластических масс. Были определены фенол в растворах искусственных смол и пластификаторов, смеси изомеров 0-, м- и г-крезолов, уксусной кислоты в ацетилцеллюлозе, 1,3,5-ксиленола в техническом продукте и т. д. [c.305]

Разделение технических газовых смесей, смесей таких полярных веществ, как НгО, спирты, альдегиды, эфиры, кетоны, водных смесей ароматических и алифатических соединений, соединений хлоруксусной кислоты Разделение нитрилов, нитропарафинов анализ водных растворов НгЗ, ксиленолов, аммиака, оксидов азота, серы и углерода, определение микроколичеств воды [c.328]

При проведении анализа фенолы разделйют на летучие с водяным паром (фенол, крезолы, ксиленолы и т. п.) и нелетучие (ди- и триоксисоединения). Первая группа особенно важна по ее влиянию на вкус воды. Для определения фенолов этой группы проводят предварительную перегонку с водяным паром, а мешающие вещества, например Нг5, удаляют осаждением. [c.118]

Принцип анализа. Определение основано на образовании соединения, окрашенного в красный цвет, при взаимодействии 2,6-ксиленола с диазотированным паранитроапилипом в растворе карбоната натрия с последующим фотометрически.м анализом полученного соединения. [c.167]

Ход анализа. Уровень раствора в поглотительных приборах доводят до 6 мл водой. Для анализа отбирают по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора, добавляют по 0,4 мл диа-зотировапного паранитроанилина, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при л=494 нм относительно дистиллированной воды. Одновременно готовят холостую пробу из 5 мл 0,8%-ного раствора карбоната натрия, проведя его через все операции анализа пробы. Содержание 2,6-ксиленола в каждом поглотительном приборе находят по градуировочному графику. Результаты суммируют. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология