Пиридина перхлорат

Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа(1П), применяющийся в определении эфиров (гл. 3, разд. I, В) [6]. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Ацетилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. Полученный ацетат с помощью гидроксиламина превращают в анион соответствующей гидроксамовой кислоты в основном растворе, затем этот раствор подкисляют и добавляют в него перхлорат железа(111) для образования пурпурного хелата железа(П1) [7]. Ниже описан метод Гутникова и Схенка [6]. [c.21]

Поведение бензофенона в растворе пиридин — перхлорат тетраэтиламмония исследовали Михиелли и Элвинг [11]. (Пиридин был выбран потому, что в этом растворе он является крайне слабым донором протонов.) Бензофенон дает две полярографические волны (см. табл. 6.1) первая является обратимой и соответствует образованию анион-радикала [уравнение (6.11)], вторая квазиобратима и соответствует образованию дианиона бепзгидрола. В присутствии донора протонов 3,4-диметилфенола в концентрации 2 моль на 1 моль кетона наблюдается одна двухэлектронная волна, 1/2 которой совпадает с уг первой волны в апротонной среде. Такое изменение можно объяснить быстрым протонированием анион-радикала. [c.181]

Уравновешивание форм моносахаридов в течение 2 ч в пиридине с 0,2% перхлората лития при 40° С ] — а-пираноза 2 — р-пираноза 3 — а-фураноза [c.84]

Рассчитать pH 0,1 М раствора перхлората пиридина в воде при 25° С, если для пиридина /Сб = 1,6-10- . [c.236]

Пиридин представляет собой бесцветную жидкость (т. кип. 115°С), растворимую в воде. Он ядовит, вдыхание паров пиридина ведет к тяжелым поражениям нервной системы. Перхлорат и пикрат пиридина нерастворимы в воде. Пиридин является донором электронов и легко образует донорно-акцепторные комплексы, например с триоксидом серы, хлоридом цинка и хлоридом меди(1). Пиридин используют как растворитель для проведения многих реакций. При этом он действует часто также и как вспомогательное основание, связывая освобождающиеся при реакциях кислоты. [c.588]

Опубликованы сообщения о взрывах происходивших при очистке пиридина перхлоратом по методу Арндта и Нахт-вея , и данные о свойствах перхлората пиридина Соль (темпера- [c.211]

Перхлорат Н-винил-пиридиния Перхлорат М-этил-пиперидиния PtOa 1 бар, 25° С, 3 ч [1391] [c.1171]

В нитрометане реакцию мутаротации катализируют кислоты и основания [37]. Четвертичные аммониевые карбоксилаты существенно более эффективны, чем незаряженные основания (пиридин). Перхлорат натрия обладает очень слабым ускоряющим действием. Одновременное присутствие солей и незаряженных кислот или оснований приводит к возникновению новых типов взаимодействий, причем вызываемые ими эффекты (ускорение или замедление реакции) неаддитивны. R.N+Ar 07 подавляет каталитическое действие АгСО Н почти в [c.186]

Хлорид, хлорит, хлорат и перхлорат. Эти анионы можно разделить, используя растворитель 2-пропанол — вода — пиридин — аммиак (конц.) (15 2 2 2) kf. С -0,25 СЮ —0,36 I —0,56 СЮ —0,71). Ионы хлора обнаруживают ионами Ag+, IO7 и IO7—дифениламином, iOJ—метиленовой синью. [c.243]

Лимитирующая анодная реакция в растворах галогенидов включает окисление иона галогена. В растворах пикратов и перхлоратов на графитовом, а также платиновом электроде образуется коричневый продукт. По цвету это соединение похоже на продукт окисления пиридина персульфатом, который представляет собой соль К-пиридилпиридина. [c.28]

КАЛЬЦИЯ ПЕРХЛОРАТ Са(С104)2, крист. 300— 400 °С раств, в воде и орг, р-рителях гигр. Образует комплексные соед, с NH3, орг. в-вами, напр, с пиридином, ди-оксаном. Получ. взаимод. концентриров. р-ра H IO4 с оксидом, гидроксидом, карбонатом или хлоридом Са. Примен. кат. при зтерификации уксусной к-ты. При мутаротации глюкозы в пиридине водный р-р — р-ритель целлюлозы и ее производных. [c.237]

Бетге и др. [87] разработан количественный метод газовой хроматографии смеси, содержащей арабинозу, ксилозу, фукозу, маннозу, глюкозу и галактозу. Сущность этого метода заключается в следующем. Образец смеси, содержащий 10 мг углеводов, освобождают от воды и растворяют в пиридине. Уравновешивание различных форм углеводов ускоряется прибавлением перхлората лития в качестве катализатора. В раствор для получения триметил-силиловых эфиров моносахаридов прибавляют триметилхлорсилан и гексаметилдисилазан, затем пиридин удаляют выпариванием, а образовавшиеся эфиры растворяют в м-гексане. Раствор хроматографируют на колонках с бутандиолянтарным полиэфиром, нитросиликоновыми смолами и полифенилэфирами, нанесенными на твердый носитель. Полученные хроматограммы анализируют при помощи интегратора. Величины полученных пиков пропорциональны количествам присутствующих в смеси моносахаридов. Площади пиков используют для вычисления относительного содержания сахаров в смеси. [c.82]

Из водного гидролизата удаляют кислые компоненты, пропуская его через ионообменную колонку со смолой Дауэкс-3 (щелочная форма), проверяют нейтральность элюата. Порцию элюата, содержащую 10 мг сахаров, помещают в грушевидную колбу и упаривают досуха во вращающемся вакуум-испарателе при температуре 40° С. Затем прибавляют несколько миллилитров этанол-бен-зольнон смеси (4 1) и вновь выпаривают досуха. К остатку добавляют 1 мя пиридина, содержащего 0,2% перхлората лития, и выдерживают при 40° С в течение 2 ч, после чего прибавляют 0,3 мл смеси, состоящей из 2 объемов гек-саметилдисилазана и 1 объема триметилхлорсилана. После выдержки а течение 5 мин при 40° С смесь упаривают досуха. Незначительное количество пиридина в остатке допустимо, поэтому упаривание продолжают до слабого запаха пиридина. К. остатку прибавляют 4 мл н-гексана и встряхивают для растворения триметилсилиловых эфиров. Раствор отделяют декантацией и фильтруют в пробирку с пришлифованной пробкой. Для газовой хроматографии достаточно [c.83]

Для приготовления совершенно чистого пиридина используют различные его продукты присоединения, чаш,е всего перхлорат ([7], стр. 269). Однако при этом иногда наблюдались случаи взрывов [19, 85]. Аридт и Сиверг [20] предложили способ, при котором опасность взрыва исключается [c.613]

Скорость сольволиза солей трет-бутилдиметилсульфо11ия снижается при повышении полярности растворителя [710]. Аналогично скорость сольволиза солей триэтилоксония в водном этаноле снижается при повышении содержания воды [490]. Скорость сольволиза солей N-трет-алкилпиридиния, например перхлората 1-(1-метил-1-фенилэтил)пиридиния, почти не зависит от полярности растворителя, в то время как сольволиз солей /V-втор-алкилпиридиния незначительно замедляется прп повышении полярности растворителя [710]. Так как в реакциях типа б (см. табл. 5.4) на стадии образования активированного комплекса заряда не возникает, то на скорость таких реакций полярность растворителя влияет в гораздо меньшей степени. [c.208]

Отбирают пипеткой точно 1 мл этого раствора и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл (для приготовления холостого раствора в другую колбу переносят 1 мл ацетилирующего агента), добавляют 0,5 мл гидролизующего агента (смесь пиридина с водой, 4 1) и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Добавляют в колбу пипеткой 3 мл 1,4 М раствора перхлората гидроксиламина (реагент) и 10 мл 2,5 М раствора едкого натра в метаноле. Спустя 20 мин в эту колбу добавляют 20—23 мл смеси перхлората железа с ацетоном, которую приготавливают для каждой пробы из 2,5 мл ацетона и 35 мл перхлората железа (реагент). После этого выжидают 5 мин и той же самой смесью перхлората железа и ацетона доводят до метки содержимое колбы и тщательно перемешивают его. Наконец, измеряют поглощение полученного раствора в кювете с / == 1 см при 524 нм относительно поглощения холостого раствора, приготовленного тем же способом, что и анализируемый раствор. [c.22]

Перхлораты 1,3,4-оксазоло[3,2-а]пиридиння при этом превращаются в производные пиразоло[1,5-а]пиридина [353]. При гидразинолизе имидазо[5,1-с][1,2,4]триазина (1.213) получены 3(5)-амино-5(3)-пира-золоны (1.214) [6181 [c.66]

Арндт и Нахтвей [112] показали, что перекристаллизацией перхлората пиридиния легко может быть полУчен препарат высокой степени чистоты. В отличие от перхлоратов гомологов пиридина он слабо растворим в воде. Технический пиридин СУШИЛИ над едким кали и подвергали фракционированной [c.431]

Смотреть страницы где упоминается термин Пиридина перхлорат: [c.235] [c.235] [c.232] [c.59] [c.335] [c.410] [c.285] [c.318] [c.111] [c.26] [c.252] [c.546] [c.628] [c.83] [c.527] [c.89] [c.613] [c.65] [c.254] [c.351] [c.1497] [c.432] [c.115]

Перхлораты свойства, производство и применение (1963) -- [ c.144 , c.157 , c.158 ]

Перхлораты Свойства, производство и применение (1963) -- [ c.144 , c.157 , c.158 , c.235 , c.236 ]

Повышение эффективности контроля надежности (2003) -- [ c.144 ]

Объёмный анализ Том 2 (1952) -- [ c.130 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология