Дифенилсульфон, получение

Очень высокий выход дифенилсульфона получен при действии серного ангидрида на избыток бензола [28], особенно при проведении реакции в газовой фазе [29] [c.115]

Из хлорангидрида 3,3 -дисульфокислоты дифенилсульфона получен соответствующий сульфамид с т. пл. 249,8° по литературным данным , 242°. [c.25]

В реакцию серная кислота образует бензолсульфокислоту, которую можно выделить, упаривая маточник на водяной бане и затем удаляя остаток воды нагреванием в вакууме (до температуры 100 —110°). Эту кислоту можно употреблять вместо серной кислоты при получении следующей порции дифенилсульфона. [c.254]

Из полученного раствора перегонкой с водяным паром выделяют н вошедший в реакцию о-толуидин, охлаждают и отсасывают дифенилсульфон на воронке Бюхнера. Осадок тщательно отжимают, промывают горячей водой и сушат на воздухе. Всего регенерируют 98—99% дифенилсульфона, введенного в реакцию (примечание 3). [c.262]

Дифенилсульфон был получен с очень высоким выходом при использовании ангидрида бензолсульфокислоты [И] [c.54]

В основу одного из методов получения указанных соединений положена реакция ароматического нуклеофильного замещения галогенов в 4,4 -дизамещенном дифениле и дифенилсульфоне. Реакция в общем виде может быть иредставлена следующим образом [c.103]

Применяемый для исследования дифенилсульфон получен обработкой значительного избытка бензола 65%-ным х. ч. олеумом при температуре не выше 60°. Дифенилсульфон сублимирован путем пропускания азота над его расплавленной поверхностью, а затем перекристаллизован из спирта. Получен дифе-нилоульфон с т. пл. 124° (по литературным данным, 124 и 128° для различных модификаций ). [c.29]

Диангидрид дифенилсульфон-3, 3, 4, 4 -тетракарбоиовой кислоты используется для получения полимидных смол, пленок и волокон, по прочности не уступающим лучшим кордным [1, 2]. В связи с этим представлялось интересным получить диангидриды тетракарбоновых кислот тетраокиси тиантрена. [c.213]

В литературе имеется указание [230], что образующийся в качестве побочного продукта при получении натриевой соли бензолсульфокислоты дифенилсульфон дает при сплавлении со щелочью 98%-ный выход фенола и 2% дифенила. Присутствие другого побочного продукта сульфирования бензола—натриевой солил-бен-золдисульфокислоты — нежелательно, так как он значительно уменьшает выход фенола. Такое же действие производит резорцин. [c.231]

Дивинилдифенилсульфон. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 150 мл спирта, 7,5 2 едкого кали, 10 2 4,4 -ди-(Р-бромэтил)дифенилсульфона и следы гидрохинона. Раствор кипятят 1 час, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 300 мл воды. Выпавший осадок промывают водой (методом декантации) и отфильтровывают, не давая воздуху проходить через осадок, после чего сушат в вакууме. Полученное вещество дважды перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 2,9 г 4,4 -дивинилдифенилсуль-фона выход составляет 47% от теорет. [164]. [c.212]

Дифенилсульфон (т. кип. 296 °С) устойчив к окислению и восстановлению и является конечным продуктом окисления дифенилсульфи да. Последний может быть получен конденсацией по типу реакции Фриделя —Крафтса [c.230]

Полученный дифенилсульфон достаточно чист, и его можно снова употреблять в качестве рстворителя. [c.262]

Описанная здесь методика является видоизменением метода Шеллера i. Дифенилселен может быть получен также из диазоти-рованного анилина и моноселепидов щелочных металлов реакцией Фриделя-Крафтса из бензола и четыреххлористого селена или двуокиси селена из дифенилсульфона и селена З из фенил-магнийбромида и селена двухлористого селена хлорокиси селена или двубромистого селена а также из селенофенолята натрия и бромбензола i. [c.239]

Из других методов получения ароматических тиоэфиров укажем следующие действие пятисернистого фосфора на натриевую соль бензолсульфокислоты действие серы на ртутное производное дифенила и на дифенилсульфон а также дейстБие серы или хлористой серы па бензол в присутствии хлористого алюминия [c.515]

При сульфировании трехокисью серы реакцию удается провести в более мягких условиях [1, с. 82]. Трехокись серы, по существу, используется и при сульфировании олеумом различных концентраций, особенно при получении дисульфокислот. При этом образуется смесь дисульфокислот, содержащая в случае сульфирования бензола 80—85 /о л -изомера и 10—12% п-изомера. Работами А. П. Шестова [22] было показано, что кроме бензолди-сульфокислот образуется до 30% (60%-ный олеум) дисульфокислот дифенилсульфона. Следует заметить, что олеум много дороже серной кислоты. Цена за тонну этих продуктов составляет соответственно [23] 92—94%-ная кислота 34—35 р, 60%-ный олеум 99,7 р. [c.132]

Полярографические характеристики дифенилсульфона, дифенпл- сульфоксида, фенилметилсульфона и фенилметилсульфоксида в 50%-ной смеси воды с этиловым спиртом изучали Бауере и Расселл [16]. Все эти соединения восстанавливаются, давая одну волну при Еч, около —2,2 В отн. нас. к. э. Авторы провели такл е кулонометрические измерения числа перенесенных электронов (п = 2 или п=3), но полученные результаты не воспроизводились точно,возможно, вследствие выделения водорода. Авторы приходят к выводу, что сульфоны при восстановлении дают сульфиновые кислоты и углеводороды [уравнение (12.21)], а сульфоксиды — сульфиды [уравнение (12.22)" [c.362]

Методы сульфирования бензола [7, 477, 486]. интенсивно разрабатывались прежде всего в связи с производством фенола щелочным плавлением бензолсульфокислоты (4) которое было исторически первым и длительный период основным способом его получения, но в настоящее время утратило значение, и с производством резорцина щелочным плавлением л бензолди-сульфокислоты (5). Бензолсульфокислота (4) с высоким выходом (96—98%) может быть получена а) обработкой бензола двухкратным мольным количеством моногидрата при начальной температуре 60 С б) непрерывным противотоком серной кислоты и бензола, взятого в избытке, с последующим извлечением сульфокислоты (4) из бензольного слоя водой в) сульфированием в парах , когда перегретые пары бензола, барбо-тируемые при 150—160 °С через серную кислоту, уносят воду, благодаря чему концентрация Н2ЗО4 поддерживается на уровне 90% до почти полного ее израсходования. Наряду с моносульфокислотой (4) образуются незначительнрле примеси л -бен-золдисульфокислоТы (5) и дифенилсульфона. При производстве фенола реакционную массу нейтрализуют сульфитом натрия и водный раствор бензолсульфоната направляют для щелочного плавления, а выделяющийся ЗОг — для подкнсления раствора феноксида натрия. При получении сухого бензолсульфоната [c.181]

В качестве растворителей для введения атомов фтора действием фторида калия применяются диметилформамид, диметцл-сульфоксид, Л/ -метилпирролидон, сульфолан и др. Проведение реакции в растворителе позволяет снизить температуру, сократить длительность, а иногда и осуществить замещение в соединениях, не реагирующих при сплавлении с фторидом калия. Так, о- и п-нитрохлорбензолы не изменяются при нагревании с КР без растворителя при 190—200 С, тогда как в диметилсульфоксиде я-нитрохлорбензол переходит в л-нитрофторбензол прн 185—195 "С с выходом 72% [8], а 3-бром-2-нитро-1-хлорбензол при кипячении в диметилформамиде (152 С)— в З-бром-2-нит-ро-1-фторбензол с выходом 76% [886]. 1,3-Динитро-4-хлорбензод (9) при действии безводного KF в диметилформамиде превращается в 1,3-динитро-4-фторбензол, (Ш) за 30 мин при 140— 150"С (77%) [424], а в присутствии 18-краун-6-эфира в ацетонитриле — быстро и количественно уже при 25 С [887]. Применение высококипящего растворителя (дифенилсульфон) для замещения атомов хлора в производных антрахинона позволяет сократить длительность нагревания по сравнению с процессом без растворителя с 25 до 4 ч при получении 1-фторантрахинона и с 48 до 7 ч при получении 2-фтор антрахинона [888]. [c.398]

В качестве специфического высококипящего органического растворителя для реакций замещения хлора на фтор в производных антрахинона нами был предложен дифенилсульфон. Нагреванием 2,3-дихлорантрахинона с безводным фтористым калием в дифенилсуль-фоне при 300 °С в течение 7 ч получен 2,3-дифторантрахинон с выходом 55—60 / . При этом с помощью метода бумажной хроматографии было установлено, что сначала образуется 2-фтор-З-хлорантрахинон, который затем превращается в дифторзамещенное., ООО [c.82]

Применение дифенилсульфона позволяет также в несколько раз уменьшить длительность процесса получения монофторантрахинонов. Так, для получения 1-фторантрахинона достаточно нагревания в течение 4 ч, а для 2-фторантрахинона — в течение 7 ч вместо 25 и 48 ч соответственно без использования растворителя. [c.83]

В патентах указано на применение для дисульфирования бензола серного ангидрида ЗОз с избытком жидкого сернистого ангидрида ЗОз, который здесь является скорее разбавителем При получении этим методом бензолсульфокислоты образуется до 10% дифенилсульфона. По другим данным выход дифенилсульфона равен 5% при применении химически чистого бензола и [c.98]

Качество метилового эфира бензолсульфокислоты имеет большое значение. Он должен быть высокопроцентным, с минимальной примесью влаги, бензолсульфохлорида и дифенилсуль-фона. Примесь дифенилсульфона, растворимого в бензолсульфо-нате натрия, дихлорэтане и спирте, затрудняет получение анти- [c.397]

Действие восстанавливающих агентов. Алкил- [70] и арилсульфоны [71 ] не восстанавливаются ни цинком в разбавленной кислоте, ни иодистым водородом. Дифенилсульфон не изменяется при нагревании до 250° с желтым фосфором и при перегонке над цинковой пылью [72]. С другой стороны, нагревание с серой дает почти количественный выход дифенилсульфида, следы дифенил-дисульфида и сернистый газ [73]. Механизм реакции серы с замещенными арилсульфонами, однако, не совсем ясен [73]. Ниже приведены продукты, полученные при различных реакциях ряда [c.121]

Известно,что полжамиш на основе дифенилсульфона могут быть использованы для создания термостойких материалов Д,2/. Поэтому разработка технологии получения таких полиаыинов представляЕТ несомненный теоретический и практический интерес. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология