Осмометр заполнение

Определение асимметрии мембран. Асимметрией мембран называют равновесную разность уровней oh в капиллярах осмометра, заполненного растворителем. Асимметрия мембран может быть как положительной, так и отрицательной величиной и доходить до 3 мм в осмометрах с мембранами, не поддерживаемыми решетками. В описанном осмометре значение асимметрии мембран обычно не превышает 0,5 мм. [c.60]

Асимметрией мембран называют равновесную разность уровней в капиллярах осмометра, заполненного растворителем. Она может достигать 1—2 мм. Причиной асимметрии мембраны является различие в свойствах ее поверхностей, обусловленное особенностями процесса изготовления мембран. [c.169]

Статический осмометр состоит из двух ячеек ячейки для раствора, показанной на рис. 5.4 и 5.5, и ячейки для растворителя, представляющей собой обычный стеклянный сосуд, куда помещают ячейку с раствором. Эти ячейки разделяют одна или две полупроницаемые мембраны. После заполнения одной ячейки чистым растворителем, а другой — раствором известной концентрации осмометр помещают в термостат ( 0,01 °С). После установления изохронного давления измеряют разность высот жидкости в капиллярах, соединенных с каждой ячейкой. Изохронное давление — это давление, при котором суммарный объемный поток равен нулю. Основной недостаток статического метода состоит в большой прО должительности (от нескольких часов до нескольких дней) достижения равновесного осмотического давления. Это время определяется главным образом тем временем, которое требуется растворителю для перехода в ячейку с раствором через полупроницаемую мембрану- [c.93]

Асимметрия мембраны, выражающаяся в том, что при заполнении обеих ячеек осмометра идентичными растворителями все-таки возникает разница в давлении между ячейками. Этот эффект обусловлен просачиванием, сдавливанием мембраны, влиянием растворенного вещества и температурными градиентами. [c.97]

Точность измерений осмотического давления зависит глав -пым образом от качества полупроницаемых мембран. На ней могут сказываться и такие факторы, как адсорбция полимера на мембране и так называемая асимметрия мембран (см. стр. 60). Существенную роль играет также конструкция осмометра, в частности, в какой мере она обеспечивает герметичность, исключает прогиб мембраны (баллон-эффект) и позволяет легко установить наличие пузырьков воздуха в заполненном жидкостью приборе. [c.47]

Штуцера 4 укрепляют в вводах ячейки на резьбе, смоченной расплавленным оловом, причем под штуцер для лучшей герметизации кладут тефлоновую прокладку. Измерительный капилляр 6 и стеклянную трубку 7, служащую для заполнения осмометра, герметизируют в штуцерах (как показано на разрезе [c.49]

Трубка 7 (/ = 17 см, 4=2 мм, с1 =Ъ мм) в верхней части переходит в чашечку 8 (/=25 мм, 4=Ю мм). Трубку закрепляют в боковом штуцере таким же способом, как и измерительный капилляр. В трубку 7 после заполнения осмометра вставляют ровный стержень 9 из нержавеющей стали ( =1,5 мм, /=400 мм). На нижнем конце стержня, на длине 30 мм, имеется резьба М-1,2, на которой, между двумя гаечками, закреплена тефлоновая втулка (4=2 мм, /=10—15 мм). Стержень предназначен для регулирования уровня жидкости в измерительном капилляре. Его закрепляют в нужном положении при помощи кольца 10 (/=25 мм, 4=10 мм), которое опирается на стеклянную трубку, впаянную в крышку стакана для осмометра. [c.50]

Термостат. Собранный и заполненный описанным ниже способом осмометр представляет собой чувствительный жидкостный термометр. Поэтому для исключения термометрического эффекта при измерениях осмотического давления постоянство температуры следует поддерживать с большой точностью—до- [c.52]

Просматривая осмотическую ячейку насквозь, проверяют, не сместились ли при зарядке осмометра прокладки и мембраны. Собранный осмометр немедленно погружают в стакан с 20%-ным раствором спирта и снова испытывают на герметичность давлением воздуха. Следует, однако, иметь в виду, что эта проверка не гарантирует герметичность прибора во время измерений. Поверхностное натяжение на границе жидкость—воздух может оказаться достаточным, чтобы воспрепятствовать пробулькиванию пузырьков воздуха при описанном выше испытании на границе жидкость—жидкость в заполненном осмометре поверхностное натяжение меньше, чем на границе жидкость—воздух, что может привести к возникновению течи. [c.55]

Заполнение осмометра. Собранный указанным выше способом осмометр помещают в стакан (с =80 мм, /=100 мм), в который [c.55]

При заполнении осмометра раствором полимера следят за тем, чтобы раствор не попал в сосуд с растворителем. В заполненном осмометре жидкость должна доходить до верха измерительного капилляра. Чтобы убедиться в отсутствии пузырьков воздуха в осмометре, за термостатом надо поместить газосветную лампу. Если после заполнения осмометра в нем обнаружен пузырек воздуха, то его удаляют, отбирая шприцем часть жидкости, и повторяют заполнение. Другой способ удаления пузырьков воздуха состоит в попеременном понижении и повышении давления в чашечке измерительного капилляра при помощи резиновой груши. Вынув иглу, в трубку 7 вставляют регулировочный стержень так, чтобы под ним не остался пузырек воздуха, после чего жидкость из чашечки 10 удаляют шприцем, а в чашечку 8 для герметизации осмометра наливают около 1 мл металлической ртути. Наливать (и удалять) ртуть удобно при помощи шприца емкостью [c.56]

Подготовленный, как описано выше, и наполненный растворителем осмометр в вытяжном шкафу помещают в открытый стакан, заполненный растворителем, уровень которого должен быть на 1—2 см выше штуцеров осмометра. Все последующие операции выполняют, как описано на стр. 56. Удалив из осмометра растворитель, три раза ополаскивают его небольшими порциями (по [c.62]

Измерение следует выполнять в строго стандартизованных условиях и начинать их вскоре после заполнения осмометра и установления теплового равновесия. [c.72]

Все процедуры для подготовки и проверки осмометра, приучения мембран, заполнения осмометра, определения проницаемости мембран для растворителя и асимметрии мембран остаются без изменения. [c.73]

Осмометр выполнен из стекла и металла. Рабочая ячейка 1 диаметром 3—4 см и емкостью около 10 мл изготовлена из нержавеющей стали или хромированной латуни. Ячейку прикрепляют шестью винтами к пластинке 2, средняя часть которой имеет отверстия диаметром 1 мм на близком расстоянии друг от друга. В собранном приборе нижний край ячейки плотно прижимает полупроницаемую мембрану к пластинке-сетке. Промывку ячейки раствором и ее наполнение производят через верхнее отверстие 3, в которое затем вставляют пришлифованную капиллярную трубку длиной 50 см, имеющую просвет 1 мм. Избыток раствора должен вытесняться через край шлифа, а не через верхнее отверстие капиллярной трубки, для чего при вставлении капилляра верхний конец его зажимают пальцем. Заполненную раствором ячейку тщательно промывают снаружи растворителем и вставляют в стакан 4 с растворителем. Стакан закрывают пришлифованной крышкой, среднее отверстие которой достаточно плотно прилегает к капилляру во избежание испарения растворителя. Затем весь прибор вставляют в термостат с автоматической регулировкой температуры (колебания не более 0,05°С). [c.162]

Фланцы осмометра типа I (рис. 110, а) состоят из двух металлических пластинок (никелированная латунь), между которыми натягивается мембрана. Ячейки осмометра заполняют раствором через отверстие А (требуется всего 9,5 мл раствора). Раствор вливают в ячейку осмометра через трубку В, находящуюся с задней стороны и прикрепляющуюся к самой нижней точке кольцевого паза, откуда раствор поступает по вертикальным пазам Д. Конус Л после заполнения закрывают стеклянным шлифом. В конус В, который укрепляется в самой верхней части кольцевого паза, вставляют измерительный капилляр. [c.168]

Фланцы осмометра типа Ц (рис. ПО, б) состоят из трех никелированных латунных пластинок, между которыми натягивают две мембраны. Конус Л служит для заполнения ячейки осмометра раствором (требуется 6,8 мл раствора). Раствор вливают в ячейку через трубку Б, проходящую сбоку от металлической средней пластинки. Трубка переходит в кольцевой паз Г. Раствор поднимается по вертикальным пазам до конуса В. [c.168]

При определении осмотического давления при повышенных температурах, кроме указанных выше требований, желательно иметь возможность наблюдать за раствором при заполнении им внутренней части осмометра и во время опыта. [c.182]

Заполнение ячейки осмометра раствором и удаление раствора из нее производят при помощи шприца с иглой (длина иглы 30 см). Емкость ячейки 10,5 мл. Уровень раствора в измерительном капилляре легко устанавливается при помощи металлического стержня, который вводят в капиллярную трубку 7. Для определения А/1 капиллярного поднятия растворителя служит капилляр сравнения 11. [c.182]

Осмометр помещают в стеклянный цилиндр, заполненный растворителем. Цилиндр снабжен пришлифованной крышкой с кранами для ввода инертного газа и пробкой со специальным приспособлением, при помощи (Которого фиксируют положение металлического стержня в капиллярной трубке. [c.182]

На платформу ставят стеклянный цилиндр [39] (или контейнер [41]), заполненный растворителем. В цилиндр погружают осмотическую ячейку, сделанную из алюминия и стекла [39]. Нижняя часть осмотической ячейки имеет коническую форму с основанием диаметром 5 см.. В верхнюю часть ячейки монтируют стеклянную трубку в несколько сантиметров длиной и с внутренним диаметром 0,9 см. К верхней части стеклянной трубки прикрепляют алюминиевое кольцо. За это кольцо при помощи алюминиевой проволоки ячейку подвешивают к коромыслу весов. К основанию ячейки при помощи перфорированного кольца прикрепляют мембрану. Мембрана сама сложит прокладкой. Осмотическую ячейку и часть стеклянной трубочки заполняют раствором и погружают в цилиндр с растворителем. После наполнения ячейки цилиндра весы оставляют в состоянии покоя примерно на 3 часа [41]. (Весы держат закрытыми, кроме момента взвешивания и загрузки.) Затем движением платформы мениск раствора в ячейке подводят к тому же самому уровню, на котором находится мениск растворителя. Фиксируют вес платформы, на которой находится осмометр, и цилиндр спускают на рас- [c.184]

Измерения были проведены после заполнения осмометра свежим раствором. [c.190]

Осмометр можно легко заполнить или опорожнить с помощью медицинского шприца, имеющего длинную иглу с затупленным концом. При таком способе заполнения пузырьки воздуха совсем не образуются. В каждую камеру осмометра входит около 7 мл жидкости для заполнения капилляров требуется дополнительное количество жидкости. Всего на каждую сторону осмометра требуется около 13 мл жидкости избыточное количество жидкости перед началом измерений удаляют через трубки для заполнения осмометра. Игольчатые вентили затягивают динамометрическим гаечным ключом до 21—23- 10 г-сж, Чтобы заполнить или опорожнить осмометр, не нужно вынимать его из термостата поэтому осмотическое давление можно измерять при температуре, которая отличается от комнатной, не испытывая трудностей, связанных с изменением объема. Температуру термостата поддерживают постоянной с точностью до 0,002°, чтобы исключить термометрический эффект в применяемых капиллярах, диаметры которых равны 0,5 и 1,0 мм. Осмотическое давление измеряют по разности уровней жидкости в вертикальных капиллярах, содержащих раствор и растворитель определения проводят с помощью катетометра с точностью до 0,02 мм. [c.29]

Собранные и заполненные осмометры помещают вертикально в жидкостной или воздушный термостат, температура которого поддерживается с точностью 0,01° С, и следят за изм енением уровней жидкостей в капиллярах с точностью 1-10 см. Для каждой концентрации рекомендуется сделать по два измерения высоты столба раствора в капилляре (А), каждый раз заливая в осмометр новую порцию раствора. [c.95]

Клевердон считает, что это различие не может быть обусловлено разной проницаемостью мембран для низких фракций (мембраны из денитрированного нитрата целлюлозы проницаемы для полимеров с мол. весом 30 000. а из поливинилового спирта — с мол. весом <1000). В частности, было показано отсутствие полистирола в части осмометра, заполненной растворителем. [c.205]

Осмотическое давление измеряют в осмометрах различных конструкций. На рис. 11.3 изображен наиболее удобный модифицированный осмометр Цимма—Мейерсона. Осмометр состоит из стеклянной ячейки 1 емкостью 3 мл, в которую впаяны два капилляра капилляр 2 диаметром 0,5 мм и капилляр 6 диаметром 2,0 мм. Капилляр 2 является измерительным, капилляр 6 служит для заполнения прибора и имеет в верхней части расширение для создания ртутного затвора. Торцевые плоскости ячейки осмометра тщательно отшлифованы. На эти плоскости накладывается полупроницаемая мембрана (из пористого стекла или из структурнооднородного целлофана) и плотно прил<имается двумя перфорированными пластинками 7. Металлический стержень 4, диаметр которого близок к внутреннему диаметру капилляра 6, закупоривает ячейку после заполнения ее раствором и служит для регу- [c.169]

Методика работы. Для измерения осмотического давления предварительно готовят растворы полимера четырех концентраций. В четыре мерные колбы емкостью 100 мл последовательно помещают навески 0,05, 0,075,, 0,100 и 0,125 г переосажденного и высушенного до постоянной массы исследуемого полимера и приливают по 50 мл растворителя. После полного растворения навесок раствор полимера с помощью шприца вводят в ячейку 1 (см. рис. 11.3) через капилляр 6. После заполнения ячейки стержень 4 вводят в капилляр и в расширение капилляра 6 наливают ртуть. Заполненный осмометр переносят в сосуд, показанный на рис. 11.4. В сосуд наливают растворитель так, чтобы его уровень был на 1 см выше нижнего конца капилляра сравнения 3. Сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат и термостатируют 30 мин при 30 0,01 °С. После этого с помощью стержня 4 устанавливают уровень раствора в капилляре 2 на высоте уровня растворителя в капилляре 3 или, еще лучше, на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Этот момент принимают за начало измерений. Разность уровней А/г регистрируют через каждый час, пока АЯ не установится постоянной. Это равновесное значение Ыг не должно изменяться в течение 3—4 ч. [c.170]

Осмометр (рис. 70) состоит из камеры 2 вместимостью 10 мл из стекла или хромированной латуни. Камера присоединяется с помощью винтов к пластинке, в середине которой имеются отверстия (диаметром 1 мм). Нижняя сторона камеры плотно прижимает мембрану к пластинке --- сетке, толщина которой должна быть не больше 0,5 мм. Часть осмометра, в которой находится раствор, называется осмотической ячейкой. Раствор наливается в ячейку через верхнее отверстие /, куда для отсчета давления вставляется пришлифоваиный градуированный капилляр диаметром 1 мм и длиной 50 см. Нижняя пришлифоЕитная часть капилляра входит в ка.меру на 0,5,. 1 мм для предохранения камеры от пузырьков воздуха при заполнении. [c.179]

При заполнении, набрав в шириц 10 мл жидкости, вводят иглу до дна осмометра и заполняют осмотическую ячейку, предоставив поршпю возможность свободно опускаться, и следя при этом, чтобы в ячейке не образовывались пузырьки воздуха. Если поршень шприца опускается слишком быстро, то его слегка придерживают пальцем если же поршень опускается слишком медленно или совсем не опускается, то на него слегка и равномерно нажимают для вытеснения жидкости в осмометр. [c.56]

С помощью стержня устанавливают мениск жидкости в измерительном капилляре на уровне нижнего конца капилляра сравнения. Переносят заполненный указанным способом осмометр в сосуд для осмометра, в который предварительно наливают столько растворителя, чтобы его уровень был приблизительно на 0,5—1 см выше нижнего конца капилляра сравнения. Сосуд закрьь вают крышкой и устанавливают в термостате. [c.56]

Заполненный осмометр переносят в сосуд с растворитеяем, сосуд закрывают крышкой со шлифом и устанавливают в термостате. [c.62]

Осмометр Хельфрица очень прост по конструкции, не имеет вентилей и кранов, и в нем можно проводить как статические, так и динамические измерения (рис. 109 и 110). В процессе заполнения данного осмометра, а также во время измерения непосредственно через мембрану можно наблюдать, что делается внутри ячейки, или обнаружить возникающие помехи (засорения, пузырьки воздуха). [c.168]

Осмометр Зимма — Мейерсона (рис. 112) состоит из цилиндрической ячейки /, изготовленной из толстостенной стеклянной трубки. Измерительный капилляр 2 имеет диаметр 0,5 мм. Другой капилляр 3, с диаметром 2 мм, представляет собой трубку для заполнения осмометра и заканчивается сверху воронкой. Две мембраны 4 фиксируются на открытых концах ячейки при помощи перфорированных пластинок 5. Отверстия 6 и цилиндрические круги 7 на перфорированной пластинке позволяют растворителю свободно проходить сквозь мембраны. [c.169]

Недостатком осмометра Зимма — Мейерсона является то, что размеры мембран не могут быть увеличены, так как при движении регулирующего стержня в капилляре для заполнения происходят колебания мембраны (она втягивается внутрь или расширяется) быстрее, чем происходит движение жидкости в измерительном капилляре. [c.170]

При неправильном заполнении системы (особенно в случае плохо смачиваюшего растворителя) внутри заполняемой ячейки, в растворе, могут остаться воздушные пузырьки. При повышенных температурах возникает опасность образования пузырьков пара. Такие включения воздуха или пара мешают измерению, так как объемы пузырьков изменяются с изменением высоты стоящей над ними жидкости, или иногда во время измерения пузырьки вдруг исчезают и изменяют высоту подъема. Поэтому перед измерением осмотического давления следует проверять наличие воздушных пузырьков в ячейках осмометра. Для этого на капилляры накладывают давление (воздухом или азотом). Понижение уровня жидкости в одном или двух капиллярах указывает на наличие воздуха. Пузырьки воздуха и пара можно легко удалить введением тонкой проволоки через капилляры до дна осмометра, после наполнения осмометра. [c.208]

В измерительную ячейку осмометра Melabs исследуемый раствор заливали (или запрессовывали под нагрузкой) при открытой трубке в ячейке сравнения. Процедуру заполнения ячейки свежим раствором повторяли неоднократно до тех пор, пока для ряда последовательно загруженных образцов не получали строго одинаковые значения осмотического давления л это указывало на полное удаление предыдуш,его образца. Равновесие в каждом опыте достигалось за 20—40 мин в зависимости от вязкости раствора. Трудности, ограничивающие применение этого осмометра, связаны с невозможностью заполнения измерительной ячейки высоковязким раствором хотя конструкцией прибора предусмотрены дополнительные каналы с большим сечением, давления, необходимые для заполнения ячейки, оказывались чрезмерно большими, что вызывало опасность разрушения измерительного элемента (диафрагмы) датчика. [c.223]

Раствор и растворитель вводят в соответствующие камеры осмометра через трубки для заполнения В, которые затем запирают игольчатыми вентилями Г. Осмотическое давление измеряют по разности уровней жидкости в капиллярах, присоединенных к прибору в Д. Рифленые блоки, между которыми зажата мембрана, изготовлены из закаленной нержавеющей стали марки 440С. Адаптер, муфта, игла и трубка для заполнения изготовлены из нержавеющей стали марки 303. Измерительный капилляр [c.27]

На рис. 4.5 изображен осмометр Вагнера с горизонтальной мембраной [9], в котором измерение я проводят статическим методом. Раствор полимера заливают доверху в стеклянную ячейку 1, закрывают шлифом с измерительным капилляром 2 и стягивают пружинками 3. Мембрана 4 и подложка из беазольного фильтра 5 прижимаются к дну ячейки перфорированной плиткой 6 при помощи прижимной шайбы 7 и болтов 8. Заполненный осмометр подвешивают к пробке 9 сосуда с растворителем 10 я измеряют высоту столба жидкости в измерительном капилляре 2 и капилляре сравнения 11 (см. ). Разность высот столбов жидкостей в этих капиллярах равна осмотическому давлению раствора. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология