Восстановление органических соединений азосоединений

Этим методом можно определить азот не во всех органических соединениях. Вещества, в которых атом азота соединен с другими атомами азота или кислорода (азосоединения, нитраты, гидразин, нитро- и нитрозосоединения), описанным методом анализировать нельзя. Однако этот метод может быть применен к названным веществам после их восстановления. [c.414]

Здесь же следует указать на многочисленные случаи восстановления при помощи ионов двухвалентного хрома различных классов органических соединений (ацетиленовые соединения, нитро-, нитрозо- и азосоединения, оксимы, некоторые альдегиды и кетоны, антрахиноны, красители и другие). Имея ряд преимуществ по сравнению с солями трехвалентного титана, соли двухвалентного хрома все более широко входят в практику органического анализа. [c.42]

Выделившийся аммиак отгоняют с водяным паром и титруют кислотой. Этот способ (способ Кьельдаля) прост и удобен, особенно для массовых анализов. Но он пригоден не для всех органических соединений, содержащих азот. Например, нитро-, нитрозо- и азосоединения нужно предварительно восстановить и только потом разлагать серной кислотой. Иногда восстановитель (в частности, глюкозу) вводят вместе с серной кислотой и оба процесса — восстановление и разложение — проводят в одной колбе. [c.156]

Б неорганическом фотометрическом анализе наиболее часто используют реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и особенно с органическими реагентами, реже реакции окисления-восстановления, синтеза и других типов. В органическом фотометрическом анализе чаще применяют реакции синтеза окрашенных соединений, которыми могут быть азосоединения, полиметиновые и хинониминовые красители, ациформы нитросоединений и др. Иногда используют собственную окраску веществ. [c.53]

Количественное протекание реакции алюмогидридов с водой и другими соединениями, содержащими активный водород, дает возможность использовать эту реакцию и для определения активного водорода, в частности для определения воды, растворенной в органических растворителях [169, 230]. При этом может быть использован не только замер объема выделяющегося водорода, но и объемный метод с применением потенциометрического титрования или цветных индикаторов. Лучшим из индикаторов является Ы-фенил-л-аминоазобензол, цвет которого при восстановлении алюмогидридом изменяется от желтого к красному [231]. Алюмогидрид лития используется и как реагент для качественного открытия ароматических нитро-, нитрозо-, азокси- и азосоединений [232]. [c.536]

Ввиду того, что полученный Nie.к. удерживает значительные количества Hg, выделяющегося при получении катализатора, иногда оказывается возможным осуществление гидрирования только за его счет з, 53 Возможность гидрирования разнообразных органических соединений без добавки водорода, выделяющимся из Nie.к., была показана также и другими исследователя-ми54.55,5б Естественным продолжением этого направления является метод гидрирования в водной щелочной среде невыщело-ченным сплавом, за счет Hj, выделяющегося при выщелачивании сплава. Эти несколько необычные условия реакции позволяют в относительно мягких условиях провести гидрирование ряда азосоединений и различных карбонильных соединений -5 - . Следует отметить, что карбонильные соединения строения I превращаются при указанном способе восстановления в соответствующие углеводороды, а кетоны общей формулы II—в карбинолы. [c.11]

Буш и Стове [106] впервые применили каталитически активированный водород в аналитических целях для дегалогенирования органических соединений в качестве катализатора они использовали палладий на углекислом кальции. Позднее Кельбер [107] описал сходный метод с применением восстановленного никелевого катализатора. Уитмор и Ревукас [108] заметили, что в присутствии скелетного никеля при восстановительном расщеплении замещенных азосоединений водородом под давлением 1—3 атм. галоген количественно замещается, если количество щелочи достаточно для связывания всей образующейся галогеноводородной кислоты. В отсутствии щелочи водород действует на азосвязь, что приводит к нормальному расщеплению. [c.133]

В большинстве случаев литийалюминийгидрид не затрагивает ненасыщенные связи углерод—углерод и восстанавливает ароматические нитросоединения до азосоединений. С другой стороны, этот реагент легко восстанавливает сложные эфиры, карбонильные соединения, карбоновые кислоты и другие соединения в самых мягких условиях. Конечные продукты восстановления ряда органических соединений приведены в табл. 17. Ограничения этого метода восстановления для ряда органических веществ обсуждены Брауном [37]. Во многих случаях этот реагент может быть использован для селективного восстановления точно так же, как изопропилат алюминия, применегше которого рассматривается ниже. Так, например, в вышеприведенном примере восстановления при помощи натрия диметиловый эфир восстанавливался до двухатомного спирта. Однако при использовании литийалюминийгидрида можно избирательно восстановить первичную карбметоксильную группу СНХО.,СН., в первичную спиртовую группу СНоСН.рН, в то время как третичная карбметоксильная группа СООСНз при этом не затрагивается [32]. Этот пример приведен ниже в качестве иллюстрации возможностей применения литийалюминий гидрида. [c.207]

Теоретически любое соединение, содержащее связь азот—азот, -может быть восстановлено до гидразина или его производного. Соответствующие методы получили широкое применение в органической химии для получения органических производных гидразина некоторые из них в результате последующей обработки дают соли гидразина или сам гидразин. Так, например, гидразин был получен из азотноватистой кислоты и ее изомеров, нитрамида и нитрозо-гидроксиламина, из бимолекулярных нитрозосоединений, а также из нигрозоаминов, азосоединений и азидов. Кроме того, в качестве /исходных веществ были использованы нитриты, нитраты и другие - итросоединения [1], однако восстановление их, вероятно, протекает с образованием промежуточных соединений, содержащих связь азот—азот. Утверждали даже, что при некоторых условиях молекулярный азот может реагировать с водородом, образуя гидразин следовательно, вполне возможно, хотя и мало вероятно, что, изменив условия, используемые в процессе синтеза аммиака, можно получить гидразин. Однако ни один из этих методов не послужил основой для промышленного способа получения гидразина, главным образом вследствие того, что для практических целей наблюдающиеся выходы слишком низки. [c.17]