Дьюара восстановление по рчу

В достаточно щироком зазоре магнита несложно разместить сосуд Дьюара для охлаждения образца вплоть до 77 К. одновременно поддерживая вакуум или соответствующую газовую атмосферу и создавая напряженность поля около 10 А/м. На рис. 33 приведена схема вибрационного магнитометра. Во всех этих системах можно предусмотреть нагревание образца, позволяющее проводить, например, его восстановление водородом. [c.380]

Алкалоид колхицин, содержащийся в осеннем крокусе (безвременнике), привлекал внимание многих исследователей своей биологической активностью. Он неоценим при лечении подагры и обладает интересным свойством задерживать деление растительных и животных клеток- Ранние фундаментальные исследования Виндауса (1911 —1924) привели к установлению формулы этого вещества, которая содержала кольчатую систему частично восстановленного фенантрена. В 1945 г. Дьюар предположил, что одно из крайних колец колхицина представляет собой метиловый эфир трополона и ч-ро эта группировка включена в структуру, в которой частично насыщенное центральное кольцо В также является семичленным. [c.483]

Одним из твёрдых тел, усиленно поглощающих газы, янляется уголь. До изобретения современных насосов этим свойством угля пользовались для получения высокого вакуума (метод Дьюара [82]). Теперь уголь применяется как восстановитель вакуума, если он утрачен в отпаянном сосуде, а также для очистки инертных газов. В откачиваемый сосуд вводят уголь в особом отростке А и для восстановления вакуума помещают [c.43]

В наполненную трубку через ее широкий конец направляют ток водорода, который промывают, пропуская через склянку с подкисленным раствором перманганата калия. После полного вытеснения воздуха восстанавливают при нагревании горелкой Бунзена слой длиной 6 см мелкой окиси меди. К концу восстановления пропускание водорода замедляют и охлаждают трубку. Трубку с постоянным наполнением на всем протяжении сильно прокаливают в электрической печи в токе СО2, а затем оставляют охлаждаться под давлением этого газа. Когда трубкой не пользуются, ее оставляют соединенной с аппаратом Киппа или сосудом Дьюара под давлением двуокиси углерода. [c.65]

НОСТЬЮ погруженный в воду, находящуюся в сосуде Дьюара, прикреплен рыча гои к расположенному снаружи встряхивающему устройству. Это приспособление обеспечивает весьма интенсивное перемешивание содержимого реакционного сосуда и позволяет провести полное гидрирование за короткое время. В качестве катализатора применялась восстановленная окись палладия, в качестве растворителя — уксусная кислота или этиловый спирт. [c.33]

Описанная здесь методика основана на способе, который впервые разработал Пиетра , а Дьюар и Моле применили к полициклоиическим соединениям. Он дает возможность получать с высокими выходами толуидины, аминодифенилы, фе-ннлендиамины, аминофенолы, п-аминобензойную кислоту и аналогичные соединения однако он неприменим для восстановления некоторых хлорнитробензолов При применении этой методики к азобензолу и азоксибензолу гидразобензол получается с выходом 80—90 Х ". [c.6]

При гидратации НАК и ЭЦГ использовали 7 и 5%-ные (по массе) водные pa TBOpiii соответственно. Реакцию проводили в ампулах объемом 5—10 мл при перемешивании (весовое соотиопшние нитрил катализатор — 1 3) и в реакторе проточного типа (диаметр трубки 20 мм, высота каталитической зоны 900 мм, объемная скорость подачи реакционной массы 2 ч ). Си—ZnO—АЬОз-катализатор, получен восстановлением водородом при 180—230° окисной системы, содержащей 55 мас.% СиО. Скелетный медный катализатор получали обработкой щелочью сплава Дьюара 50% Си, 45% А1 и 5% Zn) с последующей про.мывкой водой до нейтральной реакции. Удельные поверхности катализаторов, определеииые по низкотемпературной адсорбции азота, составили для Си—-ZnO—АЬОз-катализатора 40 м /г и скелетной меди — 15 м2/г. [c.26]

Для восстановления низкотемпературного потенциала и сжижения азота предусмотрен замкнутый контур азота 2, проходящий через конденсатор КГМ Стирлинга 1, где происходит процесс сжижения газообразного азота. Сжиженный азот сливается в сосуд Дьюара 4, а затем подается насосом высокого давления 5 в змеевик 6, где испаряется при теплообмене с вьшаром СПГ. За счет регулирующих клапанов 12, 13, 15, 16 возможно подключение к расширительной емкости 7 нескольких емкостей для хранения СПГ. [c.817]

Ожижитель (теплообменник средней зоны 10, ванна вакуумного азота 11, теплообменник холодной зоны 12, эжектор 13, сборники 14 и 15) и блок предварительного охлаждения 7 с азотной ванной 8 размещены в сосудах Дьюара с хорошей тепловой изоляцией. Сжатый до давления 12. .. 15 МПа в компрессоре 1 водород последовательно проходит очистку от масла в угольном фильтре 2, от примесей кислорода в реакторе высокого давления 3 и осушку от влаги в алюмогелевом осушителе 6. В реакторе газообразный водород очищается от примесей кислорода методом каталитического восстановления последнего водородом до воды на металлическом катализаторе никель—хром. В результате охлаждения водорода в холодильнике 4 происходит конденсация паров воды с последующим удалением конденсата во влагоотделителе 5. Каталитическая очистка водорода как правило должна быть на потоке водорода из компрессора и желательна на потоке из электролизного отделения до компрессора (в реакторе низкого давления 16). Водород, осушенный от влаги и очищенный от примесей кислорода, проходит блок предварительного охлаждения 7 (теплообменник теплой зоны, состоящий из водородной и азотной секции), и охлаждается в змеевике, погруженном в ванну жидкого азота, который кипит под атмосферным давлением. После азотной ванны 8 сжатый водород (прямой поток) очищается от примесей азота в угольном адсорбере 9. Применение активированного угля для очистки водорода весьма удобно, так как интенсивность адсорбции резко возрастает с понижением температуры и при температуре, близкой к температуре конденсации адсорбируемого газа, достигает максимума. [c.153]

Механизмы реакций между относительно стабильными ка-тионпрадикалами, полученными из полициклических ароматических углеводородов, например ДФА и перилена, или из гетероциклических конденсированных систем, таких, как ТЬ, и различными нуклеофилами цродолжают интенсивно исследоваться. При этом возможны два типа различных реакций — восстановление катион-радикала и присоединение к нему. Эти реакции отражают конкуренцию между нуклеофильностью и окисляе-мостью нуклеофила в реакциях с катион-радикалами. Однако в настоящее время не существует общих правил, с помощью которых эти конкурентные реакции можно различить. Пути взаимодействия нуклеофильных ионов, таких, как галогенид-ионы, с катион-радикалами обсуждались в рамках правил Дьюара — Цимме рмана [1, 2]. Реакция, в которой первоначальная нуклеофильная атака либо протекает аномально медленно, либо не идет вообще, считается запрещенной по симметрии взаимодействующих МО. В такил случаях должна преобладать реакция переноса электрона, если только окислительный потенциал нуклеофила не слишком высок, так как при этих условиях реакция вообще не идет. Мнения относительно этих правил противоречивы [3—5], поэтому необходимы дополнительные сведения о кинетике и механизмах. [c.98]

Установка для восстановления сульфатной серы до сульфидной состоит из последовательно соединенных баллона с азотом (содержание кислорода в азоте не выше 1%) и семи промывных склянок с пирогаллолом, водой и раствором соли Сг (П) и с раствором Си 50 , з также реакционной кварцевой колбы и абсор ера для улавливания сероводорода, помещенного в сосуд Дьюара. В p aкц oннoй колбе происходит восстановление се1И до сероводорода хроифосфорнокислой смесью. Поглощение сероводорода раствором щелочи осуществляется прп охлаждении в абсорбере. Процесс восстановления заканчивается, когда на выходе из абсорбера появляются белые пар . [c.52]

Получение диалкоксиборанов [126]. Опыт проведен в высоковакуумной аппаратуре Штока 1115] (см. стр. 140). Реакционный сосуд представляет собой небольшую пробирку с капилляром, подсоединенным к вакуумной линии при помощи вентиля Штока. U-образная ловушка применялась для конденсации летучих продуктов реакции. Определенная навеска органического соединения перегнана в пробирку туда же перегнан затем определенный объем диборана. Пробирка погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом затем сосуд Дьюара удален, при этом диборан испарялся и реагировал с органической жидкостью. В случае циклических окисей пробирка охлаждалась в процессе эксперимента смесью твердой углекислоты и спирта. К концу реакции, после того как неспособные конденсироваться газы удалены при помощи насоса Теплера, непрореагировавшие диборан и органическое соединение вместе с летучими продуктами переведены в вакуумную аппаратуру для разделения фракционированной конденсацией. Нелетучие продукты реакции могут быть удалены для анализа запаиванием капилляра. Примененный для эксперимента диборан получен восстановлением треххлористого бора литийалюминийгидридом [127]. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология