Насос Теплера

Отбор пробы газообразных смесей является делом относительно простым, требующим лишь обычных предосторожностей, чтобы избежать попадания в образец воздуха или же веществ, присутствовавших ранее в сосуде для отбора образца или в перегонном приборе. Наиболее удобен при этом следующий порядок операций трубопровод, газгольдер или же другой источник образца соединяют непосредственно с трубкой для ввода образца в перегонный прибор далее эвакуируют или вытесняют газ из соединительных трубок и вводят образец. Чаще переводят образец в какой-либо сосуд, переносят последний к перегонному прибору и затем переводят образец из сосуда в прибор. Если газ переводят из трубопровода или газгольдера, лучше всего применить простой сосуд для пробы, имеющий с каждого конца по вентилю, через который его можно наполнить. Затем вентили закрывают так, чтобы образец газа находился под некоторым давлением. Перевод образца в колонку требует обычно применения насоса Теплера. Перевод газа, может быть также осуществлен полным сжижением образца в кубе ректификационной колонки, если только образец содержит одни лишь легко сжижаемые компоненты, так что конечным давлением пара можно пренебречь. Весьма важно в любых случаях, чтобы все краны и соединения были герметичными даже под вакуумом. Перевод образца из сосуда, описанного, например, выше, можно выполнить, вводя снизу запирающую жидкость в трубку с образцом. [c.353]

На рис. 587 изображена универсальная аппаратура для органического синтеза ее можно использовать во всех случаях, кроме тех, когда требуется насос Теплера. [c.665]

Для получения среднего и высокого вакуума в системах, требующих большой скорости откачки, применяют вакуумный агрегат, состоящий из механического и диффузионного насосов. При работе с несжимаемыми газами для их перемещения используют насос Теплера. Подробное описание [c.666]

Реакционный сосуд /, содержащий 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, припаивают к аппаратуре. Всю систему осторожно откачивают и перегоняют 0,05 мл сухого дноксана. Затем отбирают 1,15 мл трития из колбы 2 в калиброванную часть 3 насоса Теплера и переводят в реакционный сосуд /, который постоянно охлаждают жидким воздухом уровень ртути затем понижается до концов трубок, а водород в насосе выпускают через кран 553. К концу реакции ртуть в емкости 4 под нимается до верхней части колбы. Реакционный сосуд отсоединяют от вакуумной системы и смесь экстрагируют эфиром. Катализатор отделяют центрифугированием, жидкость выпаривают досуха. Выход стеариновой кислоты-9,10-Н составляет 14,0 мг (97 /о). [c.682]

Давление в приемнике должно, конечно, всегда поддерживаться значительно меньшим, чем давление в колонке, так что иногда необходимо бывает пользоваться двумя приемниками. Если продукт не требует дальнейших исследований, то начальный приемник может быть вновь эвакуирован в течение периода времени, когда прекраш,ен отбор продукта из колонки. При другом способе эвакуируют первый приемник с помош,ью насоса Теплера и отсосанный таким образом газ переводят в сосуд любого устройства для хранения. [c.360]

НОЙ летучести. Он предназначен для работы по видоизмененному способу Шефер да и Портера. Прибор состоит из двух групп по пяти перегонных и конденсирующих ампул в каждой. Ампула 1 (см. оригинал [67]) поддерживается при сравнительно высокой температуре, а ампула 5—при самой низкой температуре. Через ловушки проходит лишь наиболее низкокипящий компонент, -а остальные конденсируются в промежуточных точках. Характерные температуры и применяемые при этом давления показаны в табл. 10. Наиболее легкий компонент постепенно отбирается, переводится с помощью насоса Теплера [c.378]

Для синтеза стеариновой-9, Ю-Нг кислоты в микромасштабе используют вакуумную установку, изображенную на рис. 12. В реакционный сосуд 19 помещают 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, после чего сосуд припаивают к установке. Систему осторожно откачивают (примечание 1) и в сосуд перегоняют в вакууме 0,05 мл сухого диоксана. В калиброванной части насоса Теплера 18 отмеряют из колбы 17 1,15 мл водорода-Н" и передавливают его в реакционный сосуд 19. Эту операцию проводят следующим образом при охлаждении реакционного сосуда жидким воздухом опускают ртуть в трубке 20 до дна и водород из насоса вытесняют через кран 6, после чего ртуть в трубке 20 вновь подымают до верха шарика при этом газ сжимается до давления приблизительно 1 ат (примечание 2). При комнатной температуре за 48 час. реакция [c.551]

В работе [26] для концентрирования газообразных продуктов деструкции полимеров использовали насос Теплера. [c.157]

Может найти применение разрядная трубка, которая представляет собой закрытый с одного конца капилляр, присоединенный к насосу Теплера (см. 8), В этой трубке можно возбуждать свечение в большом диапазоне давлений (10 — 600 мм рт. ст.). Трубка имеет внешние электроды и подключается во внешнюю цепь высокочастотного генератора. [c.139]

Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг °. Изотопы аргона смешивались так, чтобы получилось отношение Аг /Аг около 0,01. С этой целью один объем был наполнен Аг , другой Аг ° при помощи перекрывающего эти объемы крана изотопы смешивали посредством насоса Теплера. Чистоту газов проверяли на масс-спектрометре. Применение высокообогащенных Аг , Аг ° избавило от необходимости знать изотопные соотношения с высокой точностью. Таким образом, были снижены до минимума систематические ошибки. Применяя электростатическую развертку спектра, Нир нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг /Аг на [c.148]

Для экстракции изотопов аргона и трития из метеоритов была использована аппаратура, схематически показанная на рис. 1. Образец исследуемого материала весом 20—40 з помещали в тигель из окиси алюминия, вставленный в другой молибденовый или графитовый тигель. После эвакуирования системы прибавляли в качестве носителя измеренные количества аргона и водорода. Расплавляли образец при помощи высокочастотного индукционного нагрева. После расплавления температуру образца поддерживали в интервале 1400—1500° С и проводили циркуляцию газов-носителей через аппаратуру с возвращением их в печь при помощи насоса Теплера (см. рис. 1, справа). После выполнения описанной операции в течение 1 ч нагревали до 1000° С печь с окисью меди, предназначенную для сожжения углеводородов и окисления водорода до воды. Воду вымораживали сухим льдом в U-образной трубке, смежной с печью, содержащей СнО, после чего собирали аргон тем же насосом Теплера в маленький баллон для хранения. Выполнение всей операции требовало около 2 ч, причем в течение этого времени образец поддерживали в расплавленном состоянии. Воду превращали в водород после откачки ее в печь, содержащую металлический магний и нагретую до 580° С. Последующие эксперименты [c.127]

Рс1-капилляр 9 — металлический магний или бериллий 10 — автоматический насос Теплера. [c.127]

Согласно более совершенной методике, используют видоизмененный прибор, схема которого показана на рис. 6. Попеременно испаряя и замораживая сконденсировавшиеся в ловушках 8 пары, можно измерить скорость переноса при помощи манометра Мак-Леода. Для поддержания заданного вакуума на стороне низкого давления мембраны используют небольшой парортутный вакуумный насос. Более летучие компоненты непрерывно нагнетают насосом Теплера в манометр Мак-Леода, в котором замеряется их количество. [c.204]

В немногих исключительных случаях газы, образовавшиеся при радиолизе, определяются непосредственно газо-жидкостной хроматографией. Однако обычно после отделения от жидкой фазы путем чередования замораживания, оттаивания и отсасывания насосом Теплера для определения общего выхода измеряется объем собранного газа. Если газы получаются из дейтерированных соединений, изотопное соотношение может определяться масс-спектрометрически. К сожалению, часто определение молекул дейтерированного метана и дейтерированного ацетилена затруднено фоном, даже если используется прибор высокого разрешения. [c.84]

Давление паров жидкой фазы. может- быть измерено на приборе, показанном на рис. 39. Перед началом измерений 1 рйбор, эвакуируют через кран 6 (положение IV) с помощью насоса Теплера (на рисунке не показан). Затем закрывают кран 5, а кран 6 ставят в положение /, при котором насос Теплера отъединен от остальной установ ки. Шарик сосуда 7 погружают в сосуд Дьюара с жидким воздухом н впускают в прибор газ, который конденсируется в шарике. Для удаления остатков газа кран 6 ставят в положение // (соединяют сосуд 7 с насосом Теплера (на рисунке не показан). Затем закрывают кран 5, а (положение /), открывают кран 5 и перемещают сосуд Дьюара с жидким воздухом от сосуда 7 к трубке 2, погружая последнюю в жидкий воздух. Газ конденсируется а трубке 2, после , чего снова открывают кран 6 (положение III), сообщая левую [c.82]

I — порошкообразный или жидкий образец 2 — тритид урана, печь 3 — реакционный сосуд 4 — сужение заплавлено 5 капилляр 6 — насос Теплера 7 — манометр 8 — поворотный манометр Маклеода 9 — шлифы стекло — металл [20]. [c.685]

Окись углерода-С перекачивают в вакуумной системе при помощи насоса Теплера (рис. IV, 2) в шар, содержащий 2,5-кратное (по сравнению со стехиометрическим) количество хлора, замороженного жидким азотом. Шар закрывают и облучают газовую смесь приблизительно в течение 1 часа с помощью сильной лампы накаливания (примечание 1). Конденсирующиеся газы вымораживают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, а некоторое количество оставшейся окиси углерода-С откачивают при помощи насоса. Сконденсированные газы отгоняют в сосуд, содержащий сурьму (примечание 2) сосуд отключают от линии, расплавляют сжнженные газы и встряхивают для удаления избытка хлора. Продукт перегоняют в приемник и снова откачивают, для того чтобы удалить остатки невымора-живаемых газов. Выход продукта 90—95% или выше (примечание 3). [c.675]

Способ получения метана-Нг основан [I] на методе Финолта [2]. При помощи нормального конического щлифа присоединяют к холодильнику колбу Кляйзена емкостью 250 мл (примечание 1). Холодильник соединяют с вакуумной системой, включающей манометр с открытьш концом, охлаждаемую ловушку и насос Теплера (примечание 2). В реакционную колбу вносят приблизительно 0,5 г (13 лмолей) порошкообразного алюмогидрида лития (примечание 3) и 50 мл безводного бутилового эфира. К колбе присоединяют ампулу с разбиваемым клапаном, содержащую 1,7 г (10 лмолей) бромистого метилена, после чего охлаждают колбу до 0° и осторожно откачивают для обезгажи-вания смеси. Колбу, холодильник и манометр отсоединяют от остальной части установки, медленно нагревают колбу до 60° и выдерживают ее при этой температуре приблизительно в течение 3 час. (примечание 4). Охлаждают раствор жидким азотом и откачивают систему, после чего вскрывают в вакууме ампулу и перегоняют в реакционную колбу бромистый метилен. Медленно нагревают реагенты до тех пор, пока не начнется умеренное протекание реакции приблизительно при температуре плавления галогенида (примечание 5). После того как давление, измеряемое манометром, перестанет повышаться, колбу охлаждают до 0°, погрузив ее в лед. На основании измерений да-вления при двух температурах вычисляют выход метана-Нг который составляет 93% (примечание 6). [c.216]

Поскольку объем реакционного сосуда очень мал (приблизительно 1 мл) по сравнению с объемом шара насоса Теплера (250 мл), количество отобранного газа можно проверить следующим образом. Опускают ртуть в насосе несколько выше уровня 21, т. е. места присоединения боковой трубки к колбе, и открывают кран 6, после чего кран сразу же закрывают, подымают ртуть в насосе и производят отсчет. Поправок на мерт- [c.552]

Конструкция прибора позволяет собрать непспользованный в процессе реакции тритий и возвратить его в колбу для хранения (примечание 8). После того как система будет 3 раза заполнена водородом и эвакуирована, в колбе для хранения готовят реакционную смесь, напуская в нее сначала метилформиат до давления 76 мм рт. ст., а затем при помощи насоса Теплера тритий до общего давления 760 мм рт. ст. Эту смесь пропускают над катализатором (примечание 9) со скоростью приблизительно 10 m Imuh, вытесняя ее из колбы для хранения вытекающей из резервуара ртутью. Образующуюся смесь мета-нола-НЗ-[1-Н2] и метанола-Н пропускают через прибор Цей-зеля [2]. Для поддержания в резервуаре атмосферного давления через специальный кран добавляют ртуть, йодистый метил-Нг собирают в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, а неиспользованный тритий возвращают обратно в колбу для хранения. [c.560]

Описаны различные системы напуска [1763] для масс-спектрометров [841]. Системы Ван Убиша [2064], Рейндерса и Кистемакера [1680], Бейнона [186] и Моррисона [1448] снабжены ртутными затворами и позволяют оперировать образцами газа [790, 1399, 2194, 2195] и регулировать их давление. Малогабаритный ртутный диффузионный насос, соединенный с насосом Теплера, может быть использован для компрессирования образца с низким давлением и получения давления, нужного при исследовании [1448]. [c.160]

Если при отгонке второ11 части фракции С понадобился пе один приемник, а два или больше, то смешивают содержащиеся в них газы, применяя для этого ртутный насос Теплера. Только после получения однородной смеси она может быть направлена на дальнейший химический или спектральный анализ. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология