Фенол кулонометрическое

В. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ФЕНОЛОВ [c.60]

В перегонную колбу Вюрца приливали 15—18 мл дистиллированной воды и эфир после экстрагирования. Эфир отгонялся, а фенол растворялся в воде. Полученный водный раствор — концентрат анализируемой пробы — переливался в мерную колбу на 25 мл, туда же добавляли промывные воды перегонной колбы и доводили водой до метки. Если концентрат получался мутным с маслянистыми капельками, то его фильтровали. В полученном концентрате определялось содержание фенолов кулонометрическим и колориметрическим методами. Результаты помещены в табл. 6 и 7. [c.206]

Содержание фенолов в водных растворах определялось рядом исследователей [4, 5,6], причем большинство авторов отмечают преимущества кулонометрических определений, заключающиеся в скорости и высокой точности определений и возможности определения микроколичеств фенолов. [c.218]

Электролитически генерированный бром применяют для кулонометрического титрования метилвинилкетона [42], виниловых мономеров [43], метилового эфира олеиновой кислоты [44], фенола [c.90]

Концентрацию фенолов определяют бромид-броматным спектрофотометрическим методом, кулонометрическим титрованием, методом ЯМР. [c.84]

Методика кулонометрического определения фенолов [c.219]

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В МАСЛАХ [c.218]

Нами проводились поисковые исследования с целью выяснения возможности использования кулонометрического метода для опре-, деления фенола в маслах нефтеперерабатывающих заводов. [c.218]

Для проведения исследования была изготовлена кулонометрическая установка, схема которой представлена на рис. 1. Нами была применена схема с внутренней генерацией при постоянном стабильном генераторном токе. Схема электронного стабилизатора [7] показана на рис. 2. Конец бромирования фенолов определялся. амперометрическим методом. Ячейка для титрования представлена на рис. 3. В ячейку для титрования помещались два генераторных электрода с площадью по 104 мм и два индикаторных электрода, из которых катод имел площадь 500 мм , а анод — 320 мм . Все электроды были приготовлены из блестящих платиновых пластин толщиной 0,3 мм. Индикаторные электроды получали питание от сухой батареи на 1,5 е. В цепь индикаторных электродов включался микроамперметр М-24 на 50 р, Л. Генераторный катод помещался в отдельную камеру, показанную на рис. 4. Для нере-мешивания раствора применялась магнитная мешалка ММ-2. Установка имела специальное переключение для электроочистки электродов. Для очистки индикаторные электроды закорачивались, [c.218]

Фенолы (карболовая кислота, о-, м- и п-крезолы) предварительно очищались перегонкой. Были приготовлены растворы с концентрацией от 1 до 150 мг/л. Результаты кулонометрических определений приведены в табл. 1 для карболовой кислоты и в [c.221]

Кулонометрическое определение фенола СеНзОН в водных растворах [c.221]

Искусственные смеси готовились следующим образом бралась навеска масла и к ней добавлялась соответствующая навеска фенола. Смесь нагревалась и после растворения фенола взбалтывалась в течение 20 мин. Навеска смеси примерно 100 г помещалась в круглодонную колбу, и фенол отгонялся паром по вышеописанной методике. В дистилляте фенол определялся кулонометрическим методом. Смеси были приготовлены на основе 8 различных марок масел. Результаты проведенных определений фенолов в искусственных смесях приведены в табл. 3 и 4. На основании данных табл. 3 следует, что введенные фенолы извлекаются в среднем на 82 —93%. Если вести расчет на фактическое содержание фенола (введенный фенол -f- фенол , находящийся в маслах), то степень извлечения будет выше (табл. 4). Для одного из масел ИС-45 извлечение фенолов производилось также и горячей водой. Фенола извлекается горячей водой несколько меньше, чем при отгонке наром (90 вместо 92,8%). [c.223]

Таким образом, показана возможность кулонометрического определения фенолов в водных растворах, маслах, рафинатах и экстрактах. [c.227]

Время, необходимое для кулонометрического определения и очистки ячейки и электродов, не превышает 20 мин. Само определение требует 3 мин. В настоящее время нами проводятся исследования по применению кулонометрического метода к определению одноатомных и двухатомных фенолов, присутствующих в микроколичествах (от 1 до 0,02 мг л), а также по автоматизации кулонометрической установки. [c.229]

На изготовленной кулонометрической установке показана возможность количественного определения фенолов (карболовой кислоты, 0-, м- и и-крезолов) в водных растворах. [c.229]

Разработана методика определения фенола в маслах, рафинатах и экстрактах, состоящая из отгонки фенола паром из подкисленных масел и последующего кулонометрического онределения фенолов в водном дистилляте. [c.229]

Определение фенола в маслах кулонометрическим методом обладает рядом преимуществ объективностью, быстротой и воспроизводимостью параллельных определений. [c.229]

Б данной статье даются результаты поисковых экспериментальных исследований по разработке методики кулонометрического и колориметрических определений фенолов. [c.200]

Разработка методики кулонометрического определения фенолов в малых концентрациях [c.200]

Нами было проведено исследование по использованию кулонометрического метода для определения одноатомных и двухатомных фенолов, входящих в состав подсмольных вод комбината Сланцы . [c.200]

Методика определения на кулонометрической установке описана в первом сообщении [1]. Отметим только те изменения, которые были произведены при исследовании малых концентраций фенолов 1) измерения производились при токах в 0,5 ма 2) для анализа фенолов бралось количество раствора от 2 до ЪО мл, ъ зависимости от концентрации раствора фенолов. [c.200]

Аналогичные опыты на кулонометрической установке были проведены для растворов суммарных фенолов, полученных на [c.201]

Кулонометрическое определение суммарных фенолов в водных растворах для концентраций 0,13—0,013 мг/л (фенолы получены на комбинате [c.204]

Обычно, по принятым методикам, содержание фенолов в маслах в количестве менее 20 мг л считается за отсутствие. Непосредственно в маслах определять фенолы кулонометрическим методом яевозможно. Методов выделения фенолов из масел много. Можно извлекать фенолы холодной и горячей водой, щелочью и другими растворителями фенолов, а также отгонять наром. Мы остановились на методе выделения фенолов из масел отгонкой паром. Методика сводилась к следующему примерно 100 г масла помещалось в круглодонпую колбу, подкислялось 10%-ной серной кислотой (25 мл), после чего фенол отгонялся паром. В собранном дистилляте (200 —250 мл) фенол определялся кулонометрическим методом. Было взято несколько образцов различных масел. Предварительно в каждом образце масла определялось количество бронирующихся веществ, условно пересчитанных на фенол. На основе этих масел готовились искусственные смеси, в которых концентрация введенного фенола (карболовой кислоты) менялась от 5 до 170 мг л. [c.223]

Рис. 72. Кулонометрическое титрование неэлектроактиа-иого органического вещества. Кривые ( = /( ) ред-окс системы Вг2/2Вг при определении фенола электро-генерированны.м Вг .

Наиболее часто для кулонометрического титрования используют редоксивзаимодействия. При этом электролитически можно генерировать и успешно применять в качестве реагентов такие вещества, которые не подходят для этой цели в обычной титриметрии, например серебро (И), марганец (III), медь (1), гипобромит-ионы и др. Кулонометрическим титрованием определяют также некоторые органические вещества. Например, электрогенерированным бромом можно титровать фенолы, в том числе 8-хинолинол (8-оксихинолин). [c.282]

Кулонометрические мультиэлектродные детекторы находят применение в ВЭЖХ при определении гербицидов, фенола и его производных, ароматических аминов, витаминов, лекарственных, препаратов и др. Они применяются также в газовой хроматографии с послеколоночным переводом разделяемых веществ в соответст- [c.576]

Кулонометрическое образование брома, подробно описанное в гл. 1, разд. III применительно к титрованию фенолов, дает очень хорошие результаты в анализах гидразинпроизводных почти всех типов [10—12]. Для большинства соединений реакции идут по уравнениям (1) и (2), однако имеется несколько исключений, для которых стехиометрию реакции следует установить, применяя из-вестные соединения. [c.326]

Соли N-алкилпиридиния и все соединения, для которых значение р/С в воде меньше 7,9, дают на ртутном капельном электроде в растворе перхлората лития в пиридине идентичные полярографические волны, а также небольшие предволны при —1,12 В отн. AgllMAgNOg. Предволны, очевидно, обусловлены примесями основного характера в растворителе. Значительно более высокие диффузионные волны при —1,36 В зависят от концентрации деполяризатора. Фенол, для которого в воде р/Са = 9,89, не дает полярографических волн. Кулонометрические измерения для растворов азотной, бензойной и серной кислот при постоянном потенциале показали, что на молекулу каждой из этих кислот переходит соответственно 0,94 0,95 и 2,07 электрона. Как полагают, исходя из этих результатов, в каждом случае реагирует пиридиниевая соль (LU) или (LHI), которые могут существовать в паре с противо ионом. [c.294]

Принцип действия анализатора ЛФСВ-68 основан на выделении группы летучих фенолов при частичном выпаривании пробы и дальнейшем их титровании в кулонометрической ячейке. Анализатор состоит из измерительного блока и блока управления. Измерительный блок, функциональная схема которого представлена на рис. 3-28, обеспечивает автоматическое дозирование пробы сточных вод и необходимых реактивов, а также получение дистиллята летучих фенолов и дозирование его в измерительную ячейку. [c.174]

Быстровэоров Ю. А-, Иванов В. С., Карасев И. С. и др. — Применение кулонометрического метода для определения летучих фенолов в сточных водах. — Горючие сланцы. Институт информации ЭССР, 1976, вып. 5, с. 18—24. [c.256]

Фенолы из масел при помощи отгонки наром переводились дистиллят и в нем определялись кулонометрически. [c.218]

Из литературных данных [4] известно, что фенолы могут присоединить до трех молекул брома. Константы скорости бромирования I, II и III ступеней различны. При кулонометрическом т итровании можно вести процесс таким образом, чтобы бромирова-шие шло до 1 ступени. [c.221]

Определение фенола (СеНаОН) в различных маслах (искусственные смеси) кулонометрическим методом [c.224]

Из суммарных фенолов, полученных на комбинате Сланцы , приготовлен раствор 1,3104 й/л. Из него путем разбавления на очищенной дистиллированной воде получены растворы суммарных фенолов 0,131 мг л и 0,0131 мг л, и для этих растворов производились. кулонометрические измерения. Было показано, что кулонометрически можно определять с тимарные фенолы в растворах концентраций 0,131—0,0131 мг л со средней относительной погрешностью определения 35%. Причем во всех случаях получены завышенные результаты. Для расчета кулонометрических данных было принято, что суммарные фенолы содержат 80% диметилрезорцина и 20% одноатомных, считая на крезолы. Это соотношение взято из работ Б. И. Иванова и И. Ф. Шароновой [2]. [c.202]

Для. кулонометрических определений суммарных фенолов, полученных на сланцеперерабатывающем комбинате в Кохтла-Ярве, нами был приготовлен раствор суммарных фенолов 1,413 г/л. Из этого раствора, путем разбавления его перегнанной дистилли- [c.203]

Кулонометрическое определение суммарных фенолов в водных растворах для концентраций 0,14, 0,014 мг/л (фенолы, полученные на комбинате в Кохтла-Ярве) [c.204]

При кулонометрических определениях фенолов в концентрациях от 6 до 0,01 мг1л оказывают существенное влияние вещества, способные бронироваться, находящиеся в воде и в реактивах. [c.205]