Гомологические пары

Анализ может быть выполнен следующим образом готовят серию образцов сравнения, измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для каждого из них, строят градуировочный график в координатах gla- g , измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для пробы с помощью графика, который, как это видно з приведенной зависимости, представляет собой прямую, определяют концентрацию элемента в пробе. Однако, кроме концентрации, на интенсивность спектральной линии сильное влияние оказывают температура плазмы, скорость испарения в ней вещества пробы, степень его атомизации и т. д., т. е. факторы, которые не могут быть идентичными для стандартных образцов и проб, вследствие различия их состава и физико-химических свойств и изменяются в кал дом эксперименте. Погрешность определений уменьшается, если измерять относительную интенсивность двух спектральных линий (так называемая гомологическая пара), одна из которых принадлежит анализируемому элементу, а другая — элементу сравнения, вводимому в эталоны и пробы с одинаковой концентрацией. Относительная интенсивность гомологической пары спектральных линий зависит только от концентрации анализируемого элемента [c.23]

Рис. 1.6. Фотометрирование гомологической пары спектральных линий а — исходное положение линий и рамки в спектре б —рабочее положение спектральных линий и рамки при фотометрировании

Рассчитывают разность логарифмов интенсивностей спектральных линий гомологической пары для стандартных образцов и строят график в координатах 1 (/а/ ср)—ig , используя метод наименьших квадратов для расчета коэффициентов градуировочной прямой. [c.34]

Работа 7. Полуколичественное определение примесей в свинце и его сплавах по методу гомологических пар [c.117]

Построение градуировочного графика. Подготовку стилометра СТ-7, генератора ИГ-3, электродов, а также установку электродов проводят как указано в работе 1. Включают разряд конденсированной искры напряжение 220 В, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ, сила тока питания трансформатора 1,0 А (сложная схема). При использовании высокочастотной искры — межэлектродный промежуток 1,0 мм, сила тока питания трансформатора 0,6 А. Устанавливают ширину щели стилометра 0,08 мм. Проверяют полноту освещенности поля зрения окуляра, корректируют резкость спектра и находят спектральные линии гомологической пары. Устанавливают спектральную линию магния внутри рамки, у ее левого края (рис. 1.6,а), перемещая спектр микрометрическим винтом призмы. Рамка при этом, как и спектр, должна быть полностью освещена и находиться в исходном положении. Затем рамку с линией сравнения перемещают влево к линии меди так, чтобы между ними оставалось расстояние в 2—3 ширины спектральной линии (рис. 1.6,6). На месте рамки остается темный вырез. [c.24]

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернений спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах lg/a// p — lg по образцам сравнения (минимум три). В образцах сравнения концентрация определяемого элемента изменяется, а концентрация элемента сравнения остается постоянной. Спектральные линии должны быть гомологичными. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется при помощи характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 1.10). Для прямолинейного участка характеристической кривой [c.32]

Элемент сравнения должен быть близок к анализируемому по потенциалу ионизации и физико-химическим свойствам, а линия сравнения близка по потенциалу возбуждения, длине волны и интенсивности с линией определяемого элемента гомологической пары. [c.23]

Стилометр СТ-7 дает возможность проводить количественные определения путем уравнивания яркостей гомологической пары спектральных линий. Он снабжен двумя фотометрическими клиньями (см, рис. 1.4), с помощью которых можно независимо менять интенсивность каждой спектральной линии гомологической пары. Человеческий глаз способен точно устанавливать состояние равенства или неравенства интенсивностей световых потоков. При равенстве интенсивностей двух сравниваемых линий отсчет проводят по шкалам прибора, связанным с фотометрическими клиньями. В этом случае разность отсчетов на шкалах стилометра пропорциональна логарифму отношения интенсивностей, откуда [c.23]

Таблица 3.4. Гомологические пары линий в спектрах сплавов свинца

Линии гомологической пары должны удовлетворять ряду требований [c.118]

К настоящему времени накоплен огромный экспериментальный материал по гомологическим парам линий. Гомологические пары линий для определения меди, олова, висмута, цинка, никеля, таллия и золота в сплавах свинца приведены в табл. 3.4. Эти пары линий можно использовать как в фотографических, так и фотоэлектрических методах анализа. [c.118]

Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и высушивают. Полученную спектрограмму помещают на столик спектропроектора и при помощи атласа спектральных линий отыскивают гомологические пары линий одного из элементов, указанных в табл. 3.4. Визуально оценивают их почернения и определяют примерное содержание элементов, пользуясь указаниями табл. ЗА. При желании в порядке самоконтроля можно попытаться более точно оценить почернения гомологических пар линий при помощи микрофотометра. [c.119]

В лабораторный журнал записывают условия фотографирования спектров, результаты фотометрирования гомологических пар ЛИНИЙ и результаты анализа образца. [c.119]

С 20-х годов XX в. начинает интенсивно развиваться количественный эмиссионный спектральный анализ благодаря использованию предложенного В. Герлахом (1924) метода гомологической пары линий. В качестве аналитического сигнала в этом методе использовалась относительная интенсивность спектральной линии определяемого элемента. С 1945 г. для измерения интенсивности спектральных линий стал применяться фотоэлектрический метод. Несколько раньше были сконструированы спектрофотометры с фотоэлектрической регистрацией интенсивности света для исследования и анализа растворов. Заметно прогрессирует метод фотометрии пламени, который в настоящее время стал иметь большое практическое значение. [c.11]

Работа 17.2. Полуколичественный анализ стали с помощью стилоскопа методом гомологических пар [c.199]

Задачи 26-28. При определении содержания марганца в стали по методу трех эталонов на микрофотометре было измерено почернение линий гомологической пары ре 293.690 и .1 и Лмг,=293,306 им. Определить % содержание марганца в стали. [c.13]

Что называется гомологической парой линий [c.127]

Пример I. При анализе стали на хром по методу трех эталонов на микрофотометре МФ-2 измерено почернение (5) линий гомологической пары в спектрах эталонов и исследуемого образца. Найти процентное содержание хрома (Со) по следующим данным [c.127]

Спектр анализируемого образца сняли на другой пластинке также через трехступенчатый ослабитель и получили следующие результаты = 0,925 —разность почернений двух ступеней выбранной линии олова Д5 =0,695 — разность почернений линий гомологической пары Sn-Си. [c.128]

Определить процентное содержание марганца в стали по следующим значениям почернений 5 линий гомологической пары [c.130]

Пара спектральных линий, одна нз которых принадлежит к спектру атома определяемого элемента, а другая к спектру внутреннего стандарта , должна отвечать условиям гомологичности (гомологическая пара) это понятие было введено в 20-х годах Герлахом. [c.94]

Гомологическая пара спектральных линий — это такая пара ли[1ий, которая отвечает следующим требованиям. [c.94]

Линии гомологической пары должны быть близко расположены в спектре, т. е. разница их длин волн должна быть малой. Если чувствительность детектора резко меняется с длиной волны, то выполнение этого требования оказывается чрезвычайно важным. [c.94]

Химическая форма вводимого вещества, содержащего элемент, линии в спектре которого образуют гомологическую пару с определяемым элементо.м, и химическая форма пробы должны быть одинаковыми. Этим обеспечиваются одинаковые условия парообразования. [c.94]

Метод сравнения, или метод гомологических пар. На одной и той же фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют спектры стандартов или стандартных образцов и анализируемых проб. Путем визуального сравнения почернений гомологических спектральных линий в стандартах и пробах определяют пределы содержания элемента в последних. [c.100]

Метод гомологических пар широко применяется для полуколичественного анализа металлов и сплавов как фотографическим, так и визуальным способом. [c.100]

Гомологические пары спектральных линий для определения свинца в олове [c.100]

Из уравнения (30.8) видно, что интенсивность аналитической пары линий зависит от температуры возбуждения, а ее изменение может привести к появлению погрещностей. Для гомологических пар линий их потенциалы должны быть одинаковыми Е =Е2). Тогда зависимость (30.8) принимает вид (30.5). [c.675]

Пример 9.12. При анализе стали на содержание марганца методом трех эталонов на микрофотометре МФ-2 измерено почернение (5) линий гомологической пары в спектрах эталонов и анализируемого образца. Определить массовую долю марганца (в %) в стали по следующим значениям почернений (5) линий гомологической пары [c.145]

Ценность изложенного выше способа анализа заключается прежде всего в том, что его можно рассматривать как своего рода абсолютный метод , так как для его применения не требуются образцы сравнения с известным содержанием определяемого элемента. Результаты анализа не зависят также от светосилы спектрографа, чувствительности фотоэмульсии, активности проявителя, времени прявления и т. д., поскольку оценка концентрации основана только на равенстве почернений линий гомологической пары, а абсолютная величина почернений не имеет значения. [c.118]

В чем сущность следующих. методов полуколичест-венного спектрального анализа а) появления чувствительных линий б) спектров сравнения в) гомологических пар [c.127]

Решение. В методе трех эталонов используется зависимость разности (Д5) почернений линий гомологической пары от логарифма концентрации определяемого элемента. При определенных условиях эта зявисимость близка к линейной. По показаниям измеритель- [c.127]

Пример 2. При анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона получили почернение (5) линий гомологической пары в спектрах эталона (5si=l,09 и iSai = 0,37 при si = 0,95%) и анализируемого образца (Ssi = 0,86 и Sai = 0,34). [c.128]

Величины энергий возбуждения Е н потенциалов ионизации V,- гомологической пары должны быть равны или очень близки. В случае использования источников света, в которых есть ЛТР, это условие вытекает из отношения интенсивностей для частиц, находянщхся в термическом равновесии. Действительно, для пары атомных линий с энергиями возбуждения i и Е отношение интенсивностей / и о пропорционально ехр—(fi—E2)lkT. Отношение интенсивностей ilh при близких значениях энергии возбуждения мало зависит от изменения температуры источника, так как значение экспоненты при Е Е очень близко к единице и небольшие вариации температуры мало на него влияют. Очевидно, такие же рассуждения можно провести и в том случае, если Е и Е 2 представляют собой сумму потенциалов ионизации и энергий возбуждения, а / и /2 — интенсивности линий в спектре ионов. [c.94]

Применение количественного спектрального анализа фактически началось после 1926г., когда впервые было предложено использовать для анализа относительную интенсивность спектральных линий. Даже если эти линии выбраны негомологичными, то и тогда введение относительной интенсивности существенно повышает точность анализа, так как позволяет устранить ошибки, связанные со случайным изменением количества света, попадаемого в спектральный аппарат, с разбросом чувствительности регистрирующего устройства и с другими причинами. Выбор гомологической пары линий позволяет полностью компенсировать или сильно уменьшать важнейший источник ошибок — изменение параметров источника света. [c.224]

Современная аналитическая химия (1977) -- [ c.98 ]

Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.130 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.194 ]

Физико-химические методы анализа Издание 3 (1960) -- [ c.215 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.214 ]

Физико-химические методы анализа Издание 2 (1971) -- [ c.147 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.130 ]

Физико-химические методы анализа (1971) -- [ c.147 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология