Линии гомологической пары

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Построение градуировочного графика. Подготовку стилометра СТ-7, генератора ИГ-3, электродов, а также установку электродов проводят как указано в работе 1. Включают разряд конденсированной искры напряжение 220 В, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ, сила тока питания трансформатора 1,0 А (сложная схема). При использовании высокочастотной искры — межэлектродный промежуток 1,0 мм, сила тока питания трансформатора 0,6 А. Устанавливают ширину щели стилометра 0,08 мм. Проверяют полноту освещенности поля зрения окуляра, корректируют резкость спектра и находят спектральные линии гомологической пары. Устанавливают спектральную линию магния внутри рамки, у ее левого края (рис. 1.6,а), перемещая спектр микрометрическим винтом призмы. Рамка при этом, как и спектр, должна быть полностью освещена и находиться в исходном положении. Затем рамку с линией сравнения перемещают влево к линии меди так, чтобы между ними оставалось расстояние в 2—3 ширины спектральной линии (рис. 1.6,6). На месте рамки остается темный вырез. [c.24]

Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернений спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах lg/a// p — lg по образцам сравнения (минимум три). В образцах сравнения концентрация определяемого элемента изменяется, а концентрация элемента сравнения остается постоянной. Спектральные линии должны быть гомологичными. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется при помощи характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 1.10). Для прямолинейного участка характеристической кривой [c.32]

Рассчитывают разность логарифмов интенсивностей спектральных линий гомологической пары для стандартных образцов и строят график в координатах 1 (/а/ ср)—ig , используя метод наименьших квадратов для расчета коэффициентов градуировочной прямой. [c.34]

Стилометр СТ-7 дает возможность проводить количественные определения путем уравнивания яркостей гомологической пары спектральных линий. Он снабжен двумя фотометрическими клиньями (см, рис. 1.4), с помощью которых можно независимо менять интенсивность каждой спектральной линии гомологической пары. Человеческий глаз способен точно устанавливать состояние равенства или неравенства интенсивностей световых потоков. При равенстве интенсивностей двух сравниваемых линий отсчет проводят по шкалам прибора, связанным с фотометрическими клиньями. В этом случае разность отсчетов на шкалах стилометра пропорциональна логарифму отношения интенсивностей, откуда [c.23]

Задачи 26-28. При определении содержания марганца в стали по методу трех эталонов на микрофотометре было измерено почернение линий гомологической пары ре 293.690 и .1 и Лмг,=293,306 им. Определить % содержание марганца в стали. [c.13]

При определении содержания марганца в стали по методу трех эталонов на микрофотометре было измерено почернение линий гомологической пары X [c.174]

Пример I. При анализе стали на хром по методу трех эталонов на микрофотометре МФ-2 измерено почернение (5) линий гомологической пары в спектрах эталонов и исследуемого образца. Найти процентное содержание хрома (Со) по следующим данным [c.127]

Спектр анализируемого образца сняли на другой пластинке также через трехступенчатый ослабитель и получили следующие результаты = 0,925 —разность почернений двух ступеней выбранной линии олова Д5 =0,695 — разность почернений линий гомологической пары Sn-Си. [c.128]

Линии гомологической пары должны удовлетворять ряду требований [c.118]

К настоящему времени накоплен огромный экспериментальный материал по гомологическим парам линий. Гомологические пары линий для определения меди, олова, висмута, цинка, никеля, таллия и золота в сплавах свинца приведены в табл. 3.4. Эти пары линий можно использовать как в фотографических, так и фотоэлектрических методах анализа. [c.118]

Определить процентное содержание марганца в стали по следующим значениям почернений 5 линий гомологической пары [c.130]

Линии гомологической пары должны быть близко расположены в спектре, т. е. разница их длин волн должна быть малой. Если чувствительность детектора резко меняется с длиной волны, то выполнение этого требования оказывается чрезвычайно важным. [c.94]

Основные принципы метода гомологических пар линий, применяемого в визуальном спектральном анализе, идентичны принципам соответствующего спектрографического метода анализа (разд. 5.3.4). Однако этот метод имеет меньшее значение и выдвигает некоторые дополнительные условия. Линии гомологической пары должны находиться как можно ближе друг к другу для того, чтобы они были одного цвета и одновременно наблюдались в окулярную линзу даже при высокой дисперсии. Между линиями этой пары не должно быть посторонних линий высокой интенсивности. Желательно, чтобы аналитические линии находились в зелено-желтой области спектра или в ее окрестности, а их интенсивности соответствовали бы определенному интервалу яркостей и хорошо бы наблюдались визуально. [c.299]

Пример 9.12. При анализе стали на содержание марганца методом трех эталонов на микрофотометре МФ-2 измерено почернение (5) линий гомологической пары в спектрах эталонов и анализируемого образца. Определить массовую долю марганца (в %) в стали по следующим значениям почернений (5) линий гомологической пары [c.145]

ПРИМЕР 2. При анализе стали на хром по методу трех эталонов было измерено почернение 8 линий гомологической пары (А-с = 279,216 нм и = 279,388 нм) в спектрах эталонов и в ис- [c.169]

Решение. В методе трех эталонов используется зависимость разности почернений А8 линий гомологической пары от логарифма концентрации определяемого элемента. [c.170]

Подставляем числовые значения k = 1,065/0,925 = 1,151. Находим значение разности почернений линий гомологической пары анализируемого образца с учетом переводного множителя [c.171]

ПРИМЕР 4. При анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона получили почернение S линий гомологической пары в спектрах эталона при ug = 0,95% = 0,37 и Sgi = 1,09. Для анализируемого образца получили = 0,34 [c.171]

Линии гомологической пары должны удовлетворять следующим условиям [c.403]

Ценность способа гомологических пар заключается прежде всего в том, что его можно рассматривать как своего рода абсолютный метод, так как при повседневном выполнении анализов не требуются образцы сравнения с известным < содержанием определяемого элемента. Результаты анализа не зависят также от светосилы спектрографа, чувствительности фотоэмульсии, активности проявителя, времени проявления и т.д., поскольку оценка концентрации основана только на равенстве почернений линий гомологической пары, а абсолютная величина почернений не имеет значения. К настоящему времени накоплен огромный экспериментальный материал по гомологическим парам линий. [c.403]

Предположим, что концентрация одного из компонентов постепенно уменьшается. В то же время состав материала по другим компонентам остается постоянным. Если условия возбуждения неизменны, то интенсивность линий элемента х, концентрация которого уменьшается, будет постепенно снижаться по отношению к интенсивности элемента г, концентрация которого сохраняется постоянной. Таким образом, для каждой пары линий хи г, х , Гч и т. д. будет такая концентрация Си Сг и т. д., при которой интенсивности линий в каждой паре оказываются одинаковыми (рис. 5.17). Обычно в качестве элемента г выбирают главный компонент основного материала, поскольку, особенно если этот элемент обладает развитым спектром, такой выбор обеспечивает большое число пар линий х, г. Если пары линий выбраны удачно, то существует целый ряд значений концентраций, при которых линии этих пар имеют одинаковые почернения. Герлах [1] назвал такие пары линий гомологическими парами линий, а значения концентраций, соответствующие им, — гомологическими концентрациями. [c.48]

Правила по выбору линий гомологических пар состоят в следующем [c.48]

Если эти требования удовлетворены, то при соблюдении предписанных условий возбуждения для гомологической концентрации будут обязательно равными субъективные почернения линий гомологической пары. Светосила спектрографа, чувствительность эмульсии, активность проявителя, время проявления и т. д. влияют только на абсолютное почернение линий, но не нарушают равенство их почернений. [c.49]

Даже в случае развитого спектра довольно трудно приготовить образцы такого состава, который гарантировал бы точное равенство почернений линий, пригодных для использования в качестве линий гомологических пар. Поэтому при определении концентрации, соответствующей гомологической паре линий, нецелесообразно готовить образец точно заданного состава. В соответствии с простейшим способом используют два спектра, в одном из которых наибольшее почернение имеет одна линия из гомологической пары, а в другом — вторая линия этой же пары. Таким образом, выбирают два образца один содержит определяемый элемент в концентрации Си которая немного ниже требуемого уровня, другой — в концентрации Сг, которая немного выще требуемого уровня. Затем с помощью [c.50]

В простом спектре трудно найти подходящие гомологические пары линий. Однако эту трудность можно устранить следующим образом. Число возможных комбинаций возрастает, если спектрограммы получать с помощью ступенчатого ослабителя. Согласно другому способу, с помощью диафрагмы на щели спектрографа рядом на пластинке фотографируют спектр пробы и другой развитый спектр, например спектр железа. Из последнего спектра выбирают вторую линию гомологической пары. Недостаток этого так называемого метода связанных спектров [2] состоит в том, что нужно получать два спектра, благодаря чему увеличиваются возможности погрешностей. Этот недостаток устраняется, если при возбуждении спектров один электрод сделан из анализируемого материала, и другой —из металла с развитым спектром, в котором отсутствуют элементы, чьи линии мешают определению. [c.51]

Решение. В методе трех эталонов используется зависимость разности (Д5) почернений линий гомологической пары от логарифма концентрации определяемого элемента. При определенных условиях эта зявисимость близка к линейной. По показаниям измеритель- [c.127]

Другая трудность связана с тем, что линии алюминия нередко широкие и диффузные и контуры линий гомологических пар значительно отличаются друг от друга. В таких случаях необходимы длительное обучение и приобретение практического опыта. [c.304]

Пример 2. При анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона получили почернение (5) линий гомологической пары в спектрах эталона (5si=l,09 и iSai = 0,37 при si = 0,95%) и анализируемого образца (Ssi = 0,86 и Sai = 0,34). [c.128]

На микрофотометре измеряют почернение спектральных линий гомологических пар (линий определяемого элемента и линий внутреннего стандарта) для всех эталонов и проб. Затем вычисляют разности почернений для эталонов и по ним строят график AS=f ). Пользуясь градуировочной кривой, находят неизвестные концентрации элемента в пробах. [c.132]

Пара линий, удовлетворяющая этим требованиям, называется гомологической парой. Относительная интенсивность линий гомологической пары обладает малой чувствительностью к условиям возбуждения и регистрации спектра. [c.34]

При анализе стали на хром по методу трех эталонов было измерено почернение 5 линий гомологической пары (Ясг=279,216 и Хре=279,388 нм) в спектрах эталонов и в исследуемом спектре. Найти массовую долю (%) хрома по следующим данным [c.45]

Почти все количественные определенйя основаны на сравнении интенсивностей специально подобранных пар линий, называемых гомологическими парами. Одна из линий гомологической пары выбирается из спектра определяемого элемента, другая —из спектра внутреннего стандарта. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология