Колонка обратная продувка

После проявления хроматограммы до к-пентана компоненты от g и выше удаляются из колонки обратной продувкой. Эта методика позволяет существенно сократить общее время анализа. На рис. 1 показана установка четырехходового крана для обратной продувки. Сплошной линией дано нанравление в кране потока пробы и гелия при нормальном положении. При обратной продувке гелий проходит по пути, указанному пунктиром, и вещество выдувается из колонки в атмосферу. Обратная продувка занимает несколько больше времени, чем анализ пробы. Такая система оказалась весьма полезной. При необходимости пробу можно удалить из колонки обратной продувкой быстрее, чем в случае проявления обычным способом. Они- [c.205]

Методика О Пределения предельных углеводородов Сг— s в нефтях, свободных от олефииов. НФ силикон на целите 545. Описаны различные методы калибровки. Для ускорения анализа компоненты от Се и выше удаляются из колонки обратной продувкой, [c.200]

А ОЯ — колонка обратной продувки Л/С — анализирующая колонка Д — детектор В — ба-лансирующий игольчатый вентиль — объемная скорость газа-носителя [c.52]

В случае применения специальных методов, как, например, анализы с помощью нескольких колонок, обратная продувка, бай-пассирование детектора и т. д., которые могут потребоваться при решении определенных задач, необходимы дополнительные вентили. К ним, в основном, остаются в силе те же требования, что и для пробоотборного вентиля, но, кроме того, следует еще дополнительно обратить внимание на абсолютную герметичность вентилей, чтобы избежать смешения потоков. [c.115]

Схема установки изображена на рис. 54. Газ-носитель водород через регулятор расхода I типа РРГ-1А поступает в сатураторы 2 со скоростью 2—3 мл мин, где при 10—12° С он насыщается парами изооктана и поступает в реактор 4 с анализируемым катализатором. Из реактора продукты реакции отводятся в пробоотборный кран 6 и далее в хроматографическую колонку 7 или в линию сброса. Колонка заполнена частицами термоизоляционного кирпича размером 0,3—0,4 мм, пропитанными 15%-ным раствором хинолина, и имеет кран для обратной продувки. После колонки газ-носитель и продукты реакции пропускают через детектор по теплопроводности 8. Температура в реакторе и сатураторе поддерживается электропечью 5 и термостатом 3. [c.160]

Первые 30 мин крекинг-продукты сбрасывают периодически, затем продукты через 15 мин вводят в хроматограф. Пик непревращенного изооктана получают при обратной продувке колонки после выхода пика г ис-бути-лена-2. Продолжительность анализа, включая выход [c.160]

Применение ТЭГНМ имеет то преимущество, что на такой колонке разделяются все углеводороды от С до С и СО (СО выделяется между этаном и пропаном). Использование способа обратной продувки позволяет определять сумму тяжелых углеводородов (Сд высшие) по одному суммарному пику. [c.27]

При анализе регистрируют выделяющиеся из колонки компоненты по хроматограмме. После выделения пентанов краном обратной продувки изменяют направление газового потока и тяжелые углеводороды от гексана и выше элюируют из колонки в обратном направлении и общее их количество записывается на хроматограмме одним пиком. [c.31]

В работе применен газовый хроматограф Цвет-101 с насыпными колонками длиной 1 м и пламенно-ионизационным детектором. В качестве жидкой фазы использовали силиконовый каучук 5Е-30, нанесенный на хроматон-М в количестве 5%. Была собрана газовая схема с обратной продувкой. Так как краны обратной продувки с отечественными хроматографами не поставляют, использовали кран-дозатор хроматографа, снятый с панели детекторов и укрепленный внутри термостата на пластине для крепления колонок. Ручку крана удлинили с помощью металлического щтока, выведенного через отверстие для термометра. В конструкцию крана никаких изменений не вносили. [c.171]

В описанных условиях проводили анализ н-ундекана (температура кипения 196° С) и определяли его время удерживания. Затем в этих же условиях анализировали широкую фракцию каталитического крекинга. Определяли на полученной хроматограмме положение пика ундекана, и переключение крапа на обратную продувку делали после выхода следующего за ундека-ном хроматографического пика. Эту точку условно считали концом кипения бензиновой фракции катализата. Так как хроматограммы для любых широких фракций крекинга сходны между собой, определение момента переключения крапа в дальнейшем не представляло затруднений. После переключения крана температуру колонки резко поднимали до 220° С и проверяли, горит ли пламя детектора. [c.171]

Установлено, что при изменении потока газа-носителя с прямой продувки на обратную, из-за встречных потоков и возникновения в колонке разности давлений, постоянное значение нулевой линии не достигается. Чтобы потенциометр не записывал сложные фигуры при стабилизации потоков в режиме стабилизации и обратной продувки, применено отключение диаграммы. При этом лента потенциометра включается КЭП-12У за 2 лшн до выхода водорода и отключается одновременно с включением обратной продувки. [c.295]

Проба вводится в предколонку (рис. 8-12). Легкие углеводороды (< Се) выходят из предколонки. Перед тем как из предколонки должен элюироваться МТБЭ, кран-переключатель переводится в положение "ON" ("включено"). Оставшиеся компоненты пробы в результате обратной продувки попадают в аналитическую колонку. В аналитической колонке происходит разделение низших спиртов i — С4, МТБЭ и бензола. После выхода пика бензола кран-переключатель переводится в положение "OFF" ("выключено") и поток в капиллярной колонке перемещается в обратном направлении более тяжелые углеводороды поступают в виде одного пика в ДТП. [c.113]

Для группового анализа различных. газов применяют многоколоночные системы, несколько детекторов, колонки предварительного концентрирования и метод обратной продувки [41]. [c.111]

Проведение анализа включает три цикла. Первый (рис. 2.16, а) — отдувка примесей из раствора чистым газом и улавливание их в холодной трубке с адсорбентом. Второй цикл (рис. 2.16,6) предусматривает быстрый нагрев адсорбционной трубки и подключение ее к потоку газа-носителя, который переносит десорбированные вещества в хроматографическую колонку. В третьем цикле (рис. 2.16, в) производится обратная продувка нагретой адсорбционной трубки для очистки газовой схемы от оставшихся тяжелых компонентов. Все операции автоматизированы. Время проведения каждого цикла регулируется в интервале от О до 99 мин через 1 мин. Температура переключающих газовых кранов поддерживается постоянной при 50, 90, 120, 150, 200, 250 и [c.94]

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

СХЕМЫ ОБРАТНОЙ ПРОДУВКИ И ПЕРЕКЛЮЧЕНИЯ КОЛОНОК [c.184]

НИИ и перехода части компонентов из первой секции колонки во вторую газ-носитель подают между двумя секциями колонки, при этом в одной из них продолжается элюирование в прямом направлении, а в другой происходит обратная продувка и тяжелые компоненты выдуваются в атмосферу. Метод позволяет отделить компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов или нарушить систему детектирования. Он значительно экономит время анализа, поскольку в этом случае обратная продувка протекает почти одновременно с прямым элюированием. Метод рекомендуется применять при анализе примесей, элюируемых перед основным компонентом (растворителем) после перехода примесей во вторую секцию включают полуобратную продувку, при этом примеси элюируются в сторону детектора, а основной компонент в обратном направлении. [c.186]

Метод абсолютной калибровки используется при работе, как с линейными детекторами, так и с нелинейными детекторами и при искажении параметра пика вследствие перегрузки колонки. При использовании этого метода требуется разделение только интересующих компонентов, поэтому он может применяться и при обратной продувке колонки, и при отсутствии отклика детектора к некоторым соединениям. [c.113]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Хроматографическая колонка длиной 6 м, внутренним диаметром 4—6 мм Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл или шприц медицинский вместимостью 1 мл Твердый носитель — диатомит, ИНЗ-600 или сферохром Дибутират триэтиленгликоля Водород или гелий, очищенные и осушенные [c.34]

Для сокращения времени анализа содержание углеводородов Сб+выше можно определять методом обратной продувки колонки хроматографа с регистрацией суммарного пика углеводородов по схемам а и б (черт. 5). На схемах пунктирной линией указан ход газа-носителя при обратной продувке. [c.141]

При проведении анализа с обратной продувкой колонки суммарная площадь углеводородов Сз+выше может фиксироваться на хроматограмме в виде неполностью разделенных пиков. В этом случае общая площадь, соответствующая содержанию углеводородов Сб+выше, разбивается на ряд правильных геометрических фигур, площадь которых вычисляется раздельно, а затем суммируется (черт. 8,9). [c.194]

Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт. 1). [c.262]

После того, как на хроматограмме зафиксирован пик к-пента-на, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 25—30 мин. [c.264]

Этот метод получил наибольшее распространение при определении остаточного мономера в полимерных пленках, предназначенных для упаковки пищевых продуктов, в порошках поливинилхлорида рыхлой структуры [285, 286]. Однако к образцам суспензионного поливинилхлорида, содержащим крупные монолитные зоны, этот метод уже неприменим [285], В случае крупных гранул равновесие твердая фаза — газ устанавливается даже при высоких температурах слишком долго. Например, остаточный стирол в гранулах полистирола не достигает равновесия с газовой фазой даже через 20 ч выдерживания при 75°С [287]. Растворный метод имеет более широкое применение, поскольку равновесие в этом случае устанавливается быстрее и упрощается процесс калибровки. При выборе растворителя кроме растворяющей способности по отношению к анализируемому полимеру учитывается легкость очистки растворителя. Предпочтительными для парофазного анализа являются высококипящие растворители, имеющие большие, чем у остаточного мономера, времена удерживания. Чаще всего в качестве растворителей полимеров используют диметилацет-амид (ДМАА), диметилформамид (ДМФА), диметилсульфок-спд (ДМСО). Для ускорения анализа растворитель и другие высококипящие примеси удаляют из колонки обратной продувкой. [c.266]

Еще лучшие результаты можно получить, по Фетту (1963) и Мак-Юэну (1964), на капиллярных колонках, применяя обратную продувку газа-лосителя и проводя отдельные анализы высококипящих частей при повышенной температуре. [c.349]

Нами разработан и испытан пневматический переключатель потока газа-носителя на обратную продувку, который представляет собой набор из шести латунных дисков, отделенных друг от друга мембранами из прорезиновой ткани. Схема переключателя показана на рис. 1, согласно которой воздух управления от пневмозолотников, дополнительно установленных в КЭП-12У, поступает на четвертый диск переключателя и запирает мембраны 3 и 4 и по каналу, соединяющему четвертый и шестой диски, попадает на шестой диск и запирает мембрану 5. Газ-носитель от дозатора поступает на первый диск, проходит составную колонку и с третьего диска попадает на детектор. [c.294]

Соленоидные вентили S-J регулирует пневматический запорный вентиль S-2 регулирует работу делителя потока и устройства обратной продувки S-3 регулирует подачу газа-носителя в предколонку S-4 регулирует подачу СО2 или жидкости в охлаждаемую азотом ловушку. Регуляторы давления PR-1 устанавливает давление газа-носителя на входе в предколонку, PR-2 устанавливает среднее давление газа-носителя. Манометры PG-1 — давление в предкоконке PG-2 — среднее давление. Стационарное сопротивление FR — для переноса потока от сопротивления к детектору. Периферийные устройства FM — ротаметр MR —сопротивление СТ — холодной улавливание PSV — регулируемый пневматически запорный вентиль с малым мертвым объемом. Вентили тонкой регулировки NV-1 регулирует деление потока в устройстве ввода NV-2 регулирует деление потока при переходе от насадочной к капиллярной колонке NV-3 регулирует объемную скорость вспомогательного газа. [c.79]

Для того чтобы обеспечить элюирование компонентов пробы из обладающих высокой адсорбционной способностью PLOT-колонок, проводили модифицирование газового хроматографа. В результате проводили анализ при температуре выше 450°С. Пробу объемом 1 мкл автоматически вводили с использованием стандартного делителя потока (коэффициент деления потока 75 1) в предколонку. Для снижения давления в качестве газа-носителя использовали водород или гелий. Насыщенные углеводороды быстро элюируются из иредколонки и поступают в аналитическую колонку. Непосредственно перед элюированием бензола из предколонки переключатель переводится в состояние "включено", и в результате обратной продувки ароматические соединения одним пиком попадают в пламенно-ионизационный детектор при этом продолжается разделение насыщенных соединений в аналитической колонке. [c.110]

В лаборатории авторов для исследования равновесия жидкость—пар в многокомпонентных системах успешно применяется прибор Мультифракт Р-45 . Он представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, блоком программирования температуры и пятью детекторами пламенно-ионизационным катарометром захвата электронов термо-нонным (N- и Р-содержащие вещества) пламенно-фотометрическим (S- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления труднолетучих веществ. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для исследования равновесия жидкость—пар, но и как обычный хроматограф. [c.115]

Схема обратной продувки приведена на - рис. 11.34. Перед началом работы кран I ставят в положение I, изображенное на схеме, при этом газ-носитель, пройдя испаритель 3, разделяется в переходнике 4 на два потока (нневмосопротивление дросселей 7 и 8 подбирается близким к пневмосопротивлению колонки). Большая часть газа-носителя поступает в детектор через дроссель 8, а меньшая часть — через колонку. 5 й дроссель 7. Кроме того, небольшой поток газа (на схеме не. показан) подается в испаритель 2 для предотвращения диффузии анализируемых компонентов из переходника 6 а испаритель 2 н далее в газовые коммуникации. После дозирования разделяемой смеси в испаритель 3, большая часть через дроссель 7 сразу поступит в детектор и зафиксируется в виде суммарного пика, а меньшая часть поступит в колонку. После того как легкие целевые компоненты будут зарегистрированы детектором, кран 1 переключают в положение И. Теперь газ поступает через испаритель 2 в переходник, 6, продувая колонку в обратном направлении. Если сопротивление дросселей равно сопротивлению колонки, то после переключения крана 1 нулевая линия детектора восстанавливается. [c.185]

Система обратной продувки шестиходовый кран-дозатор и четырехходовый кран, — включает обратную продувку колонки для быстрого элюирования суммы тяжелых компонентов, в частности, при определении природного газа С1 С5 и ХСб. [c.268]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Электронный потенциометр (самописец) с возможностью переключения скорости диаграммной ленты во время анализа Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Твердый носитель — ИНЗ-600 Дибутиламид лауриновой кислоты (АЛК) [c.49]

Часто после завершения одного анализа и перед началом другого необходимо провести соответствующую подготовку прибора, сложность которой зависит от особенностей прибора и типа анализа. Одним из наиболее известных примеров такой обработки является обратная продувка газового хроматографа [29], позволяющая предотвратить прохождение нежелательных компонентов образца через хроматографическую колонку, что может вызвать ухудшение характеристик прибора и увеличение мертвого времени. Подобного типа обработка может потребоваться и для других приборов. Например, остатки образца из масс-спектрометра удаляют термическим обезгаживани-ем, в ИК- и УФ-спектрометрах могут потребоваться очистка и полировка окон ячейки после того, как в ней побывал образец с высокой коррозионной активностью. Система послеоперационной обработки прибора может иметь очень важное значение [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология