Зона вне колонки

Смесь свободных жирных кислот Сз — С12, Си, ie, is, С20 в виде раствора в хлороформе вводят микрошприцем на слой сорбента. Содержание каждой кислоты составляет 20— 40 мкг/мкл. Объем вводимой пробы 10 мкл. Температура верхней зоны колонки над сорбентом, в испарителе, составляет 300 °С. Стеклянные колонки длиной 1,5 м в зависимости от [c.157]

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

Последующая обработка хроматограммы может производиться двумя способами а) адсорбированные вещества элюируют, т. е. вымывают растворителями из колонки и собирают в внде отдельных фракций растворов (элюатов), или б) отсасывают полностью растворитель из колонки (в вакууме), вынимают сухой адсорбент (выталкивая столбик адсорбента или разрезая по зонам колонку с адсорбентом), отделяют образовавшиеся зоны н экстрагируют нз каждой адсорбированное вешество подходящим растворителем. [c.140]

Хроматографическое разделение смесей радиоактивных веш,еств и специально синтезированных соединений с одним или несколькими мечеными радиоактивными атомами в молекуле также позволяет производить послойный анализ компонентов смеси непосредственно в колонке. В этом случае можно применить устройство, схема которого изображена на рис. 19 [15]. Счетчик у- или достаточно сильного Р-излучения, помеш,енный в свинцовую заш,иту, передвигается вдоль колонки после того, как произведено хроматографическое разделение изучаемой смеси. При наличии в какой-то зоне колонки радиоактивного веш,е-ства счетчик передает соответствующ,ий сигнал на пересчетное или записывающ,ее устройство. По интенсивности воспринимаемого счетчиком излучения можно судить о количестве радиоактивного веш,ества в зоне. [c.41]

Для построения калибровочных кривых, по которым определяют количество окиси этилена, измеряют либо длину окрашенной зоны колонки (окраска от оранжево-желтой до темной желто-зеленой) после пропускания 100 мл газа со скоростью 1 мл/сек, либо объем газа, необходимый для изменения окраски слоя определенной длины в индикаторной колонке. Длина окрашенной зоны может меняться в зависимости от температуры. Температурный коэффициент, характеризующий эти изменения, определяют по специальной кривой. [c.140]

Вследствие значительного локального изменения pH в адсорбционной зоне колонки (особенно для Н- или ОН-форм смол) может происходить элюирование сорбированных ионов. Это явление предотвращают введением в раствор соответствующей буферной смеси. [c.130]

Когда через колонку пройдет весь объем V раствора, то подвижный раствор концентрации Сд будет находиться в зоне колонки длиной I. Очевидно, концентрация неподвижного раствора в этой зоне будет С =/СрСо. [c.107]

Для понимания функции буферов, используемых в хроматографии аминокислот, важно понять, что, по мере того как аминокислоты, находящиеся в растворе на верху колонки, мигрируют вниз по смоле, на каждой теоретической тарелке или в каждой зоне колонки устанавливается равновесие. Разделение аминокислот, содержащихся в пробе, зависит от многих контролируемых факторов, таких, как размер зерна ионообменной смолы, ее химическая природа и степень поперечной сшивки, диаметр колонки и высота столбика смолы, температура колонки, заряд и величина боковой цепочки аминокислоты, а [c.21]

Исследуемый газ с помощью носителя перемещается по колонке и при этом разделяется на компоненты, располагающиеся вследствие различной сорбируемости их в разных зонах колонки. При десорбции сначала вымываются наименее сорбируемые компоненты, затем более сорбируемые. Параметры выходящих газов измеряют тем или иным способом и по полученным данным строят хроматограммы (в координатах объем — время или теплопроводность — время). [c.195]

В вытеснительном методе сначала через колонку пропускают анализируемую газовую смесь, компоненты которой сорбируются в отдельных зонах колонки. Затем через ту же колонку пропускают газ-носитель, насыщенный парами какого-либо вещества (например, парами парафинового углеводорода), которое обладает более высокой сорбируемостью, чем компонент анализируемой газовой смеси. [c.195]

Во избежание возможного разложения пробы в испарителе ее вводили иглой длиной см в горячую зону колонки. [c.64]

Ife уравнений (I) и (2) получено выражение для высоты реакционной зоны колонки [c.10]

Сущность метода очень проста. Стеклянную трубку (колонку) с небольшим отверстием внизу, предварительно закрытым тампоном из ваты, наполняют твердым пористым веществом, нерастворимым в применяемых растворителях и способным к адсорбции. Через колонку пропускают (при отсасывании или без него) раствор смеси веществ. Вследствие различной адсорбируемости вещества смеси распределяются по высоте колонки, образуя кольца — зоны различных веществ. При пропускании исследуемого раствора через колонку с адсорбентом полного разделения веществ не происходит. Распределение в колонке веществ смеси, состоящей из п компонентов, схематически показано на рис. 1, а. Как видно, самая верхняя зона колонки содержит все п компонентов, вторая сверху зона содержит на один (наиболее адсорбируемый) компонент меньше, т. е. ( —1) компонентов, третья сверху зона на два наиболее адсорбируемых компонента меньше и т. д. В нижней части колонки сосредоточиваются наименее адсорбируемые компоненты, причем самая нижняя зона содержит [c.6]

Для количественного разделения и определения веществ в отдельных зонах колонки применяют различные способы. В одних случаях столбик окиси алюминия выталкивают из трубки, разрезают на части, после чего извлекают поглощенное вещество из каждой части. Чаще применяют метод вымывания, или алюирования. [c.69]

Имеются две основные модели, с помощью которых можно вывести уравнения, предсказывающие влияние как температурного градиента, так и градиента концентрации растворителя на эффективность фракционирования. Первая из этих моделей предложена Капланом [22]. Каплан приводит экспериментальные факты, свидетельствующие о том, что фазовая диаграмма для раствора аморфного полимера представляет собой асимметричную кривую смешения с критической точкой, весьма близко расположенной к ординате растворителя. Поэтому Каплан постулирует, что описывающая состояние разбавленного раствора полимера при охлаждении точка пересекает кривую смешения и в осадок выпадает очень вязкая или гелеобразная фаза, находящаяся в равновесии с гораздо большим объемом практически чистого растворителя. Эта модель предполагает, что разбавленный раствор подобного типа присутствует в любой содержащей полимер зоне колонки. Как следует из расчетов Бейкера и Вильямса, гель будет выпадать в осадок при температуре, соответствующей 0-температуре Флори [37], т. е. темиературе, при которой, согласно Флори, происходит разделение фаз в системе растворитель — полимер бесконечного молекулярного веса. Обогащение смеси лучшим растворителем приведет к растворению геля и последующему выделению его в осадок, но уже при меньшей темнед)атуре. Объем элюирующей жидкости, протекающей через колонку в любой момент времени, считается малым по сравнению с объемом, взятым для создания полного градиента концентрации растворителя. Следовательно, различием между составами растворителя в верхней и нижней частях колонки можно пренебречь, Исходя из этого, Каплан получил уравнение [c.101]

По завершении элюирования растворителя начальную зону колонки водили в термостат и регистрировали хроматограмму. Стандартное отклонение для основных триглицеридов (пальмитиновая кислота — олеиновая кислота — пальмитиновая кислота, пальмииновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота, стеариновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота) было ниже 1% [50]. Более высокой воспроизводимости можно достигнуть при автоматическом вводе пробы непосредственно в колонку. [c.54]

Одно из критических требований к подобным системам состоит в том, чтобы с целью исключения дискриминации кЬм-понентов температура зоны, куда вводится проба, была ниже, чем температура кипения растворителя. В первых конструкциях начальная зона колонки не снабжалась независимой системой терморегулирования. Ее температура целиком определялась температурой термостата колонок. Это ограничение было снято в конструкциях систем прямого ввода со вторичным охлаждением [36]. Однако вторичное охлаждение становится мало эффективным, когда температура термостата больше чем на 60 °С превышает температуру кипения растворителя. Воспроизводимость количественных результатов также существенно зависит от того, насколько герметична система в период дозирования. Потери части пробы вместе с газом-носителем должны быть исключены. Поддержание на достаточно низком уровне предела обнаружения микропримесей в системе прямого ввода обеспечивается возмож-148. [c.148]

Ультрахроматография с флуоресцирующим индикатором проводится методом вытеснения, например на силикагеле с зернами 28— 200 меш, помещенном в колонку длиной 1 м при диаметре 9 мм. Образец бензина берется в количестве 2 млпк нему добавляется одна капля флуоресцирующего индикатора. Конрадом для этой цели использовался индикатор парашин , в присутствии которого зона адсорбции ароматических углеводородов при облучении колонки ультрафиолетовым светом окрашивается в пурпурный цвет. Образец вводится в колонку, и после его полного поглощения в нее добавляется немного сухого силикагеля на высоту 5 мм. Затем в колонку вводится вытесняющий растворитель (этиловый или изопропиловый спирт) в количестве, равном двойному объему образца. После того, как образец пройдет вниз по колонке на расстояние, равное двойной длине его начальной адсорбционной зоны, колонка освещается ультрафиолетовым светом и проводится замер зоны пурпур- [c.54]

В этих условиях труднее устанавливается сорбционное равновесие, увеличивается размыкание полос компонептов, движущихся но слою, и в результате ухудшаются условия для их разделения. Известно, что возможности улучшить разделение газовой смеси путем увеличения длины обычно применяемых колонок ограничены, поскольку одновременно возрастает ее сопротивление и сокращается зона колонки с оптимальной скоростью потока. Все это уве.личивает размывание полос. [c.129]

Основные закономерности осадочной хроматографии были рассмотре ны Н. Е. Районом с сотрудниками. В дальнейшем в работах автора и сотрудников был изучен механизм образования осадочных хроматограмм. Порядок распределения веществ в зонах колонки, а следовательно и их разделение, определяется различием в растворимости трудиорастворимых соединений, образованных при взаимодействии ионов хроматографируемого веществ с осадителем, входящим в состав колонки. [c.124]

Нами был разработан [5] метод многократного термоадсорбционного концентрирования (МТАК), имеющий существенные преимущества перед хроматермографическими методиками анализа примесей. В этом методе полоса (или полосы) многократно подвергается воздействию нагрева и последующего вывода потоком газа-носителя из нагретой зоны. Такой режим может быть обеспечен включением нагрева зон колонки, надвиганием печи, программированием величин т] и т. н. [c.167]

Наряду с этими, доволыю примитивными методами исследования нроцесса разделенпя, существуют вполне со-времент[ые способы, основанные, например, на определении диэлектрической постоянной в данной зоне колонки, или радиометрические приемы. При определении диэлектрической постоянной вдоль наружной стенки стеклянной колонки нередвигаются два электрода, соединенные с электронной схемой, содержащей высокочастотный генератор с настроенным контуром но расстройке контура можно судить о границах зоны. Метод весьма эффективен нри исследовании сорбции в органических жидкостях. [c.82]

Гиперсорбция, или метод движущегося слоя, зак.ч.чзчается j том, что зерненый адсорбент под действием собственного веса свобо, но падает виутри колонки, в определенном месте которой ввод г анализируемую смесь. Наименее адсорбирующийся компонент отпо дится из верхней зоны колонки, В нижней части колонки адсорбе проходит через участки с возрастающими температурами, где npoir ходит десорбция адсорбированных компонентов, которые последовя тельно удаляются из колонки. [c.177]

Исследовался процесс маесопередачи пр восстановлении активного хлора, содержащегося в растворе хлористого натрия, амальгамой натрия в безнасадочной колонке с турбулентным потоком. Получено выражение для высоты реакционной зоны колонки в зависимости от удельных скоростей протекания рассола, амальгамы и температуры. Рассмотрены преимущества колонки с турбулентным потоком по сравненип с насадочными колонками. [c.27]

Отжатый осадок с высоким содержанием р-ксилола расплавляется и поступает во второй холодильник на этот раз охлаждаемый аммиаком из этого холодильника он выходит в виде кристаллического шлама при температуре ют —18 до—26°С. Кристаллы осадка, конечно, очень малы. Плам пропускается затем через колонку, имеющую фильтр в верхней части, в которой удаляется маточный раствор, содержащий 33—42% р-ксилола. В нижней части колонки находится плавильная зона. Колонка сама по себе не велика и редко достигает высоты 1 м, а диаметр ее очень мал сообщалось, что производительность такой колонки от 0,58 до 1,74 дм 1сек м . [c.198]

В результате реакции выделяется иод, вследствие чего увеличивается верхняя зона хроматограммы, а ионы брома смещаются в нижнюю зону колонки. При дальнейщем пропускании через эту колонку хроматографируемого раствора происходит многократное повторение процесса окисления — восстановления. [c.247]

Винтерштейн изучал зависимость между способностью ароматических углеводородов к адсорбции и их строением. Сила адсорбции растет с увеличением числа бензольных циклов, если не проявляется влияние каких-нибудь дополнительных факторов. Молекулы с линейной структурой адсорбируются сильнее молекул с ангулярными или конденсированными циклическими системами. Антрацен адсорбируется сильнее, чем фенантрен. Хризен (4 цикла и 9 двойных связей в молекз ле) адсорбируется значительно сильнее, чем пирен (4 цикла и 8 двойных связей). Нафтацен (4 цикла) адсорбируется сильнее, чем хризен (4 цикла), 1,2-бензпирен (5 циклов) и 1,2,6,7-дибензантрацен. Большая поляризуемость способствует увеличению силы адсорбции, а так как при этом возрастает и поглощение света, то более глубоко окрашенные углеводороды обычно располагаются в верхних зонах колонок Цветта. 1,2,6,7-Дибензантрацен (оранжево-желтый) адсорбируется слабее, чем нафтацен (оранжевый), но сильнее, чем 1,2,5,6-дибензантрацен (бесцветный). Перилен (оранжево-желтый) адсорбируется сильнее, чем 1,2-бензпирен (бледно-желтый). В то время, когда были высказаны гипотезы о связи канцерогенных свойств углеводородов с их строением, спектрами поглощения и химической активностью, не было сделано никаких попыток установить зависимость между этими свойствами и способностью к адсорбции, например на адсорбентах для протеинов. [c.1496]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология