Полярные соединения выделение из смеси

Полярность кислородных соединений, образующихся на всех стадиях окисления, намного превосходит полярность углеводородов. Поэтому при помощи хроматографии можно практически полностью извлечь кислородные соединения из углеводородной смеси. Выделенные таким образом смолы, состоящие в значительной мере из кислородных соединений, представляют весьма сложную смесь. Для их исследования применяют различные растворители, чтобы разделить смолы на группы растворимых и нерастворимых соедн-рений. Состав таких групп зависит от химического строения смол, а также от характера и последовательности применения растворителей. [c.30]

Процессы азеотропной и экстрактивной ректификации почти никогда не используются самостоятельно, а являются стадиями технологических процессов разделения смесей. Естественно, поэтому, что эффективность и показатели процессов азеотропной и экстрактивной ректификации в большой степени зависят от показателей предшествующих и последующих стадий. Так, для успешного выделения путем азеотропной и экстрактивной ректификации отдельных веществ из многокомпонентных смесей, например из смесей углеводородов, важнейшее значение имеет предварительное выделение узкой фракции, являющейся в указанных процессах исходной смесью. Состав этой функции определяется требованиями к целевому продукту, составом исходной смеси и особенностями процесса азеотропной и экстрактивной ректификации. Так, экстрактивная ректификация широко применяется для выделения ароматических углеводородов из природных смесей. Последние, кроме ароматических, содержат парафиновые и нафтеновые углеводороды, отгоняющиеся при экстрактивной ректификации в виде дистиллата. Наличие этих соединений с температурами, превышающими температуру кипения ароматического углеводорода, затрудняет разделение. Такие соединения должны быть, поэтому, предварительно отделены, если возможно, путем обычной ректификации. В связи с тем, что ароматические углеводороды образуют положительные азеотропы с многими парафиновыми углеводородами, фракция, выделенная путем обычной ректификации и предназначенная для разделения путем экстрактивной ректификации, имеет интервал температур кипения ниже температуры кипения ароматического углеводорода. Так, например, для выделения толуола используется смесь с интервалом температур кипения 95—105° С [345], а для выделения бензола — с интервалом температур кипения 73—77° С [346]. Из этих фракций ароматические углеводороды выделяются путем экстрактивной ректификации с применением полярных веществ в качестве разделяющих агентов. [c.318]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть (2-10 %) от их общего количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений пользуются стеклянными хроматографическими колонками (объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1). При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалконовых углеводородов, моноцикло- и бициклоаре-нов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредоточивается подавляющая часть сера-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бензольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150-325 °С ар-ланской нефти осуществляют с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ [c.44]

Для качественного определения в присутствии полярных соединений (ацетона, метилового и этилового спиртов, воды). НФ смесь тридецил- п додецилбензолсуль-фонатов, выделенных из детергента Sail . Сорбент кирпич С-22. Для количественного анализа водных растворов НФ поверхностноактивное в-во из детергента тайд. Сорбент флуоропак 80 в смеси с песком. [c.121]

Назначение экстракционных процессов — деасфальтизации, селективной очистки, депарафинизации — выделение из перерабатываемого сырья асфальтов, экстрактов, парафинов и церезинов. Сырье (смесь углеводородов и с лементорганических соединений, содержащих серу, азот, кислород, металлы) разделяется на группы компонентов при помощи растворителя- растворимая часть образует фазу экстрактного раствора, нерастворимая — фазу рафинатного раствора. Целевой продукт может переходить как Б рафинатную (селективная очистка), так и в экстрактную (деасфальтизация, депарафинизация) фазы. В производстве масел применяются различные типы экстракционных процессов- экстракция неполярными (деасфальтизация) и полярными (селективная очистка) растворителями, экстрактивная кристаллизация с использованием полярных и неполярных растворителей (депарафинизация). [c.199]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографически. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбо-нильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2,4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты (Г.З) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. В результате реакции при нагревании регенерированное исходное карбонильное соединение поступало в хроматограф и его определение вели обычным образом. В некоторых случаях на хроматограмме появлялись ложные пики. Сообщалось [46], что лучшие результаты дает метод, в котором вместо а-кетоглутаровой кислоты и бикарбоната натрия используется смесь щавелевой кислоты и п-(диметиламино) бензальдегида. В другом методе [47] для получения количественных результатов при определении карбонильных соединений (от С2 до Се) используется десятикратный избыток фталевой кислоты. [c.99]

Выделение бензола и его гомологов. Сырой бензол, получаемый при коксовании, содержит мало насыщенных углеводородов. Поэтому после очистки от непредельных углеводородов обычной ректификацией можно получить достаточно концентрированные фракции бензола, толуола и ксилолов ( 99,9% основного вещества). Такие же фракции, выделенные из легкого масла пиролиза, очищенного от непредельных, содержат до 4—5% несульфирующихся соединений (парафинов и нафтенов). В процессах дальнейшей переработки, связанных с рециркуляцией непрореагировавших ароматических углеводородов, эти примеси могут накапливаться в системе и ухудшать условия протекания целевых реакций. Катали-заты риформинга на 40—70% состоят из парафинов и нафтенов, имеющих очень бли3iкиe температуры кипения с соответствующими ароматическими углеводородами. В этом случае для выделения ароматических концентратов требуются специальные методы, которые в равной степени применимы для различных фракций смолы пиролиза. При выделении ароматических углеводородов из ката-лизатов платформинга наибольшее применение нашел метод селективной экстракции, основанный на хорошей растворимости ароматических углеводородов в некоторых полярных жидкостях. Раньше использовали жидкий сернистый ангидрид, а в настоящее время — диэтиленгликоль с добавкой 8—10% воды. Метод применим для широких фракций и извлечения из них любых ароматических углеводородов. Экстракцию осуществляют в противоточных колоннах, роторно-дисковых и других экстракторах. Из полученного раствора ароматические углеводороды отгоняют в ректификационной колонне, после чего растворитель охлаждают и возвращают на экстракцию. Смесь ароматических углеводородов далее подвергают перегонке с целью выделения индивидуальных веществ. [c.95]

Литературные данные по применению метода экстракции в основном связаны с решением трех задач. Первая, наиболее важная задача заключается в выделении изопрена из технических фракций С5 пиролиза с помощью полярных растворителей различных классов. В качестве экстрагентов рекомендованы ДМФА [99—104], НМП [105— 107], метилкарбитол [108—111], лактопы [112], система из двух растворителей жидкий метан — полярное вещество [113], легкокипяшре растворители, образующие азеотропные смеси с олефинами, например, ацетальдегид, окись пропилена, метанол, метилформиат [114], а также смеси перечисленных веществ друг с другом и с водой. Вторая задача связана с очисткой изопрена и изоамиленов от нежелательных примесей. Так, для отделения от изонрена ацетиленовых углеводородов рекомендуется водный ДМФА [115]. Для извлечения примесей ЦПД может быть использована смесь жидкого аммиака с модификатором [116], а также НМП [117, 118]. И, наконец, третья, более частная задача состоит в удалении из изопрена некоторых водо-растворимых примесей (сернистые соединения, формальдегид, ацетон, АН, аммиак) путем отмывки водой или водными растворами щелочи, гидроксиламина и т. д. [119—122]. [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология