Скорость потока газа-носителя количественные результат

Высота и площадь хроматографических пиков зависят не только от величины пробы, но также и от факторов, влияющих на чувствительность или реакцию детектора, таких, например, как колебания тока в рабочем мосте, скорости потока газа-носителя, температуры колонки или детектора. Если требуется получение количественных результатов, указанные факторы должны тщательно регулироваться или влияние их колебаний должно устраняться применением соответствующих методов компенсации. [c.277]

Современный метод количественной оценки хроматограмм основывается на измерении высоты или площади пика компонента. Применение последней величины, как правило, дает более точные результаты. Высота пика очень чувствительна к колебаниям рабочих условий, особенно температуры площадь пика в основном чувствительна к изменениям скорости потока газа-носителя. [c.63]

Важным этапом развития этого метода явилась разработка к 1960 г. техники изготовления капиллярных колонок из стекла [64, 65], незаменимых при проведении медико-биологических исследований. Было показано, что с капиллярными колонками могут быть получены количественные результаты, не менее точные, чем при использовании обычных колонок [66]. Нашли свое применение в капиллярной хроматографии также и такие методические приемы, как программирование температуры [67] и скорости потока газа-носителя [68]. Стремление несколько снизить требования к чувствительности детектирующих систем обусловило развитие техники капиллярной хроматографии на колонках относительно большого диаметра [69, 70]. По той же причине, а также в связи с необходимостью расширить круг применяемых в капиллярных колонках жидких фаз и ликвидировать трудности их нанесения в форме тонкой равномерной пленки были разработаны капиллярные колонки с покрытыми пористым твердым носителем стенками [71—74]. Идея создания таких колонок была ясно сформулирована еще в самых первых публикациях Голея [75]. В 19Й—1961 гг. была подробно изучена зависимость результатов, достигаемых с помощью капиллярной хроматографии, от тех или иных экспериментальных факторов [76, 77]. Это позволило оценить оптимальные условия газохроматографического анализа в капиллярных колонках. Была показана возможность их применения для экспресс-анализа и разработана соответствующая аппаратура [78—80]. [c.18]

Как видно из таблицы, максимальная продолжительность анализа 67 сек. При снижении температуры и увеличении расхода газа-носителя до 100 жл/жм время анализа смеси уменьшается до 48 сек. Поскольку может возникнуть вопрос о количественной воспроизводимости результатов экспресс-анализа в связи с небольшой разницей времени выхода компонентов, а также инерционностью детектора и регистрирующей системы, модельная смесь исследовалась при различных скоростях потока газа-носителя (гелия) и температуре 250°. Оказалось, что [c.60]

Удовлетворительного регулирования давления не трудно достигнуть при проведении изотермических опытов. Однако при температурном программировании скорость потока газа-носителя из-за увеличения его вязкости при повышении температуры уменьшается, если газ подают в колонку при постоянном давлении. Количественные результаты получают только при поддержании постоянной объемной скорости потока, проходящего через детектор. Для этой цели разработано приспособление, основанное на поддержании постоянного перепада давления на сужении, так что перепад давления и, следовательно, скорость потока через сужение не зависят от давления на входе [59]. Схематичное изображение такого прибора показано на фиг. 27. Он состоит из клапана а, приводимого в движение диафрагмой [c.104]

По другому варианту этого же метода хроматографическую пластинку вдвигали с определенной скоростью в мощный источник нагрева, обдували потоком газа-носителя, который затем вместе с выделившимися веществами поступал в ГХ-детектор [8]. Описанные методики предназначены в основном для термической десорбции разделенных соединений. Газ-носитель играет здесь роль теплового буфера. Для реализации этих способов необходимым условием является хорошее хроматографическое разделение. В противном случае произойдет наложение пиков на полученных хроматограммах, что затруднит количественную оценку результатов термического сканирования. [c.60]

Однако в отличие от катаро-метра, чувствительного к изменению состава газа, детектор по плотности чувствителен к изменению скорости газа. Газ-носитель из колонки омывает сбалансированные элементы сопротивления (рис. 1.11), при этом сигнала не возникает. Когда состав элюента изменяется, изменяются плотность, величина потока и, следовательно, сопротивление. Если вещество тяжелее газа-носителя, элюат опускается и вытесняет из нижнего канала поток чистого газа-носителя, в результате чего возникает разница между температурами чувствительных элементов. Когда анализируемое вещество легче газа-носителя, происходит вытеснение газа-носителя из верхнего канала. Таким образом, если в смеси имеются компоненты более легкие и более тяжелые, чем газ-носитель, на хроматограмме появляются как отрицательные, так и положительные пики. Чувствительность детектора зависит от разницы в плотностях вещества и элюента. Объемная скорость потока сравнения должна не менее чем на 15 мл/мин превышать скорость элюата из колонки для предотвращения диффузии пробы к чувствительному элементу. Поскольку интенсивность диффузии в гелии и водороде очень высока, эти газы обычно не используют в детекторе по плотности. Одним из основных достоинств детектора по плотности является возможность осуществлять количественный анализ без предварительной калибровки. Количество вещества определяют по следующей формуле [c.57]

Очевидно скорость потока влияет также на количественные результаты в том случае, когда газ-носитель оказывает влияние на сигнал детектора. Это бывает всегда, если детектор регистрирует изменение газа-носителя, вызванное присутствием определенного компонента пробы. Теплопроводность является примером такого детектора. [c.33]

РЖХим,1975,iari8. Влияние изменений скорости потока газа-носителя на результаты количественного анализа в газохроматографической колонке, содержащей пробу. [c.47]

Комитет МСТПХ по терминологии в газовой хроматографии [1] предлагает при публикации результатов работ, в которых получены количественные данные, сообщать следующие сведения 1) природу твердого носителя и диапазон размеров его частиц 2) природу, концентрацию и количество жидкой фазы в колонке 3) величину пробы 4) размеры колонки (длину и внутренний диаметр) 5) давление на входе и выходе колонки 6) скорость потока газа-носителя и метод его измерения 7) температуру колонки и точность ее регулирования и 8) описание детектора, например тип чувствительного элемента, геометрию ячейки, объем ячейки, время срабатывания . [c.26]

Количественные результаты, полученные с помощью равенсг-ва VI—8, весьма чувствительны по отношению к изменениям скорости потока газа-носителя, силы тока в детекторе и т. д. Поэтому максимальная точность достигается только в том случае, когда через регулярные промежутки времени анализируют эталонные пробы. Те же недостатки относятся и к данным, полученным с помощью равенства VI—9, но в этом случае калибровка проще, так как здесь требуется только один эталон. Коэффициенты чувствительности (величины К ), относящиеся к этому эталону, даюг тогда возможность скорректировать данные для всех компонентов при изменениях чувствительности детектора. [c.97]

Интерпретация результатов. Потенциал разбаланса моста при измерении теплопроводности пропорционален парциональному давлению какой-либо компоненты в газе-носителе Е = кр. Константа пропорциональности к зависит от разности величин теплопроводности газа-носителя и данной компоненты смеси, геометрической формы и других свойств детектора. Обычно представляют Е как функцию времени при постоянной скорости потока. Пример такого графика приведен на рис. 18.12. Количественное содержание какой-либо компоненты пропорционально площади, ограниченной соответствующим максимумом кривой [18]. В некоторых приборах площадь определяется автоматически специальным интегратором например, нижняя кривая на рис. 18.12. Идентификацию пиков такой записи проводят либо на основе предварительной калибровки по времени появления известных веществ, либо путем сбора эфлюирующих компонент и их анализа каким-либо другим способом. Вследствие этого метод газовой хроматографии представляет собой наилучшее дополнение к методу инфракрасного поглощения или масс-спектрометрии. [c.265]

Таким образом, здесь метан дал положительный пик. Нас особенно интересовало определение микропримесей в сварочном аргоне. В качестве газа-носителя использовали аргон высокой чистоты со скоростью потока 2,5 л ч. При объеме пробы в 1 мл определяли водород, кислород и азот. При этом не было зафиксировано никакого отклонения, указывающего на метан. Опыты проводили при комнатной температуре с колонкой длиной 1 м, заполненной молекулярными ситами 5А. Были получены следующие количественные результаты На - 4 X 10- % О2 - 6 X 10ГА% ] N2 - 80 X 10- %. [c.71]