Кобальт нитрозо нафтолом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-НАФТОЛАМИ [c.160]

Если содержание кобальта надо определить в отдельности, то полученную на катоде по а) смесь никкеля и кобальта растворяют в азотной кислоте и, прибавив соляной кислоты, выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты и около 250—300 мл горячей воды и осаждают кобальт нитрозо- -нафтолом, а затем определяют электролитическим путем (т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 293). [c.279]

Для определения кобальта наибольшее распространение получили методы, в которых используются органические реагенты—производные нитрозо-нафтолов [24]—[26], пиридиновые азосоединения, из которых большее распространение получил 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). [c.160]

М. А. Ильинский впервые наблюдал образование окрашенных соединений кобальта с 1,2- и 2,1-изомерами нитрозо-нафтола [24] [c.160]

Дальнейшие опыты были поставлены с целью проверки возможности удаления мешающих металлов кипячением раствора с ацетатом натрия до прибавления Р-нитрозо-а-нафтола так, как это было предложено при визуальном колориметрическом определении кобальта нитрозо-Р-солью [5] и при фотоколориметрическом его определении в.рудах тем же реактивом [6]. [c.322]

Для определения кобальта применяется ряд колориметрических методов. Наибольшее распространение получили методы определения кобальта в виде роданида и группа методов, в которых используются органические реагенты — производные нитрозо-нафтолов. [c.168]

Кобальто-а-нитрозо- -нафтолят 419 [c.365]

Выполнение анализа. Каплю раствора, полученного растворением ЗОЛЫ (см. выше), смешивают на капельной пластинке с каплей раствора л-нитрозо- -нафтола и несколькими каплями раствора фосфорнокислого натрия. В присутствии кобальта немедленно вьшадает коричневый осадок. [c.582]

Рис. 1. Кривые поглощения комплексных соединений, образуемых 2, 1, 4-нитрозо-нафтол-сульфонатом натрия с железом Ц), кобальтом (2), медью (5) и никелем [4)

Реакция с а-нитрозо- -нафтолом также очень специфична для кобальта даже в присутствии никеля и, примерно, в десять раз чувствительнее описанной выше реакции. Так как сам реагент окрашен, то для сравнения следует проделать эту реакцию с раствором, заведомо содержащим кобальт. [c.92]

В качестве равноценной пробы на кобальт другую порцию раствора П 316 подкисляют НАс и к одной капле этого раствора на фильтровальной бумаге прибавляют каплю а - нитрозо-нафтола. Красновато-коричневое пятно указывает на присутствие кобальта. См. П 86. [c.131]

Кобальт а-нитрозо- -нафтол 16, 5, 6 [c.392]

Ниже приводятся два хода анализа для определения кобальта в животных тканях, растительном материале и т. п., но у нас нет достаточных данных, чтобы рекомендовать один метод преимущественно перед другим. По первому методу было найдено от 90 до 105% добавленного кобальта при таких малых количествах его, как 0,2 х Другой метод подобен методу, описанному для определения кобальта в пищевых продуктах 1, но отличается тем, что здесь исключено предварительное выделение кобальта посредством осаждения а-нитрозо- -нафтолом. [c.282]

Определение при помощи а-нитрозо- -нафтола [186, 187]. Определение основано на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта (III) с реактивом. Область максимального поглош ения лучей окрашенным соединением 480—500 ммк. Чувствительность определения 0,8 мкг мл. [c.131]

В присутствии больших количеств железа реакцию можно выполнить капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора фосфата аммония. На бумаге образуются осадки фосфатов присутствующих ионов, из которых только фосфат кобальта реагирует с а-нитрозо- -нафтолом. Поэтому при смачивании бумаги свежеприготовленным реактивом в присутствии кобальта появляется красное пятно. [c.378]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Спектрофотометрическое исследование реагентов этого типа показало, что преимуш,ественно они находятся в хиноноксимной форме. Нитрозо-нафтолы обладают малой избирательностью и помимо кобальта взаимодействуют с рядом элементов Ре, Си, N1, Рс1, Яи, РЬ, Оз, и, 2г, Сг и др. [c.160]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Элюаты фракций 2,3 и 4,5 подвергались испытанию на присутствие ионов кобальта с а-нитрозо- -нафтолом. Анализ показал отсутствие кобальта в неорганической форме. Вероятнее всего это продукты распада ядра витамина В , где Со " связан координационно. Анализы этих продуктов не проводились. [c.198]

ПОМОЩЬЮ нитрозо-нафтолов [228]. Кобальт в виде его соединения с изонитрозодиметилдигидрорезорцином экстрагируют изоамиловым спиртом. Содержание кобальта определяют фотометрированием полученного экстракта при 374 Л1мк [229]. [c.246]

Для конечного отделения кобальта от никеля, цинка и марганца нет реакции, равноценной реакции отделения никеля диметилглиоксимом. Осаждение нитрозо- -нафтолом для отделения кобальта применяется редко. Наиболее часто. пользуются способом, являющимся обратным кобальтинитритному методу определения калия и оснойанным на осаждении кобальта в уксуснокислом растворе нитритом калия. Этот метод требует предварительного отделения сероводородной группы и проводится, как описано ниже (стр. 471). [c.470]

Рис. 40. Поляризационные кривые восстановления (р = 0,011 в/сек) соединения кобальта(П1) с 2-нитрозо- -нафтолом (НН), осажденного при (р = —0,5 в и = 1 мин из растворов, 0,4 М по КН40Н, 0,05 М по КН4С1, 1,5-10 М по НН, с разной концентрацией Со - (числа на кривых, г-ион/л).

Толуоловая фаза с растворенным в ней комплексом кобальта с г-ниТрозо- -нафтолом имеет слабо-розовую окраску. Фотометрируют при длине волны 530 нм, в кювете с лросматриваемым слоем 5 см. [c.124]

М. А. Ильинский показал, что при взаимодействии соли кобальта с й-нитрозо- -нафтолом в кислой среде образуется корич-невочкрасный осадок по схеме [c.308]

Подлежащий анализу кобальт обычно находится в растворе в виде двухвалентного. В присутствии сс-нитрозо- -нафтола вначале происходит окисление кобальта до т1рехвалеитного, причем окислителем является частично кислород воздуха, частично сам реактив, в зависимости от pH среды. Для ускорения этой стадии реакции и для уменьшения расхода реактива многие авторы предлагают вводить в раствор другие окислители (например, МаЫОа). Образующийся трехвалентный кобальт реагирует с л-ни.трозо-р-нафтолом, причем в разбавленных растворах (0,04—0,14 мг ъ мл конечного объема) образуется комплекс, окрашивающий раствор в оранжево-красный цвет. [c.309]

Ход анализа. Испытуемый раствор, содержащий 0,04—0,14 мг кобальта, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 10%1-ного раствора лим онной кислоты ъЬ мл 25%-ного раствора аммиака. Затем разбавляют водой до 45 мл, вводят 3 ил раствора л-нитрозо- -нафтола, добавляют воды до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски. [c.309]

Еще в 1884 г. М. А. Ильинский предложил использовать органическое вещество а-нитрозо- -нафтол С,оНб(ЫО)ОН в качестве реагента на ионы кобальта. В результате этой реакции получается пурпурно-красный осадок комплексного соединения Со [СдоНе(КО) 0]з, не растворимый в НС1 и НМОд. [c.27]

При предварительных радиометрических измерениях было бнаруженс. что комплекс кобальта с а-нитрозо-. -нафтолом з условиях определения извлекается полностью лишь после продолжительного выдерживанпя раствора это нашло отражен - е р. методике определения после зыдержизания в течение 1 часа кобальт извлекается не полностью. По-виднмому, в таких условиях образование комплексного соединения кобальта с а-нитро- о- 3-нафтолом протекает во времени. [c.262]

И. Открытие кобальта. Фильтровальную бумагу смачивают каплей насыщенного раствора (NH4)2HP04, 2—3 каплями уксуснокислого раствора а-нитрозо- -нафтола и 1—2 каплями исследуемого раствора. В присутствии кобальта появляется розовая окраска. [c.535]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология