Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нитрозо соль определение кобальта

    Определение кобальта 1-нитрозо-2-нафтола в растворе его соли [c.165]

    И. Определение кобальта нитрозо-К-солью [c.166]

    Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]


    Нитрозо-К-соль дает с солями кобальта соединение красного цвета, аналогичное кобальтовому комплексу с 1-нитрозо-2-наф-толом, но, в отличие от последнего, хорошо растворимое в воде. Реагент впервые был предложен для обнаружения кобальта в 1921 г. [924] и с тех пор было опубликовано много работ, посвященных применению нитрозо-К-соли для фотометрического определения кобальта и исследованию свойств образующегося комплекса [40, 215, 325, 359, 404, 524, 746, 794, 796, 801, 885, 911, [c.138]

    Фотометрический метод с нитрозо-К-солью используется для определения кобальта в рудах и концентратах [27, 85, 282, 325]. Герин [783] рекомендует следующую методику. [c.180]

    Определение кобальта в сталях с использованием нитрозо-К-соли [816, 1461]. Сталь растворяют в смеси серной и фосфор- [c.190]

    Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

    Аналогичный метод с использованием нитрозо-Н-соли описан также [316] для определения кобальта в анодном никеле [c.201]

    Определение кобальта после концентрирования электролизом на ртутном катоде [1081]. Сернокислый анализируемый раствор циркония (или титана) подвергают электролизу с ртутным катодом током 2 а и плотности 0,5 а/см . Ртуть высушивают и дистиллируют в токе азота при 350° С. В остатке определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Опыты, проведенные с радиоактивным Со °, показали, что в описанных условиях кобальт осаждается практически полностью. [c.206]

    Определение кобальта в висмуте [233]. Кобальт отделяют от висмута 1-нитрозо-2-нафтолом и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Висмут маскируют переведением его Б цитратный комплекс. 1 г металла растворяют в азотной кислоте, к раствору прибавляют 20 мл 20%-ного раствора цитрата калия и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину, прибавляя 1 мл раствора едкого натра в избытке. Далее осаждают кобальт 1%-ным раствором 1-нитрозо- [c.207]

    Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион  [c.207]


    Описаны также методы определения кобальта в твердых сплавах [357, 800], в никелево-серебряных сплавах [1441], в цинковых электролитах с использованием нитрозо-Н-соли [895], в магнитных сплавах [293] титрованием раствором КзРе(СЫ)о. [c.208]

    Определение кобальта чаще всего заканчивают при помощи нитрозо-К-соли [184, 403, 491—493, 605, 652, 797, 912, 1015, 1037, 1128, 1185, 1242, 1378, 1389 или измерением оптической плотности неводных растворов комплексов кобальта с нитрозонафтолами [428—430, 575, 1138, 1283]. Полярографические методы определения кобальта применяются реже [214, 1369]. Используются спектральные методы определения кобальта [530, 541, 567, 637, 1365, 1407, 1464]. [c.210]

    Описаны и другие методы определения кобальта нитрозо-К-солью (911, 1003, 1129, 1242]. [c.211]

    При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

    Описан метод определения кобальта нитрозо-К-солью после концентрирования кобальта (и меди) осаждением рубеановодородной кислотой (184], полярографического определения кобальта после обогащения экстракцией дитизонатов [1369] и др. Методы с использованием нитрозо-К-соли описаны и в других работах (529, 911, 912, 1000, 1165, 1359]. [c.214]

    Определение кобальта в биологических материалах. Определение кобальта в крови с использованием нитрозо-Я-соли после отделения на анионите [797]. Для контроля потери кобальта в процессе анализа применялись изотопы Со °. 50—100 г крови, содержащей 0,017 кюри Со , обугливают инфракрасной лампой при 160—180° С и прокаливают в электрической печи при 450—500° С. Полученный остаток растворяют в соляной кислоте и раствор в 9 Л/ соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом дауэкс 1-Х8 в хлоридной форме. Кобальт вымывают далее из колонки 4 N раствором соляной кислоты. Фильтраты, содержащие кобальт, собирают отдельными порциями по 4 мл. Почти весь кобальт переходит во вторую и третью фракции. Эти фракции выпаривают досуха после добавления раствора хлорида натрия, затем с концентрированными азотной и соляной кислотами и, наконец, с хлорной кислотой. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-К-солью. Потери кобальта во время различных стадий анализа составляют около 24%. [c.215]

    Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

    Количественное определение кобальта при судебно-химических исследованиях посредством диантипирилметана и нитрозо-К-соли описано в работе 128]. [c.216]

    Раствор нитрозо-Р-соли отмеряют точно (пипеткой). Прямой солнечный свет влияет на окраску раствора. Для сталей с содержанием >2 % Ni применяют большее количество раствора нитрозо-Р-соли. Метод пригоден для определения кобальта в реакторной стали. [c.75]

    Работа 5. Определение кобальта при помощи нитрозо-Н-соли [c.132]

    Кобальт. В качестве реагента при фотометрическом определении кобальта, в том числе и в сточных водах, чаще всего применяют нитрозонафтолы, нанример нитрозо-Р-соль. Определению кобальта с этилга реагентами мешают значительные количества ванадия, хрома, молибдена, вольфрама и железа [12], что делает необходимым в ряде случаев предварительное отделение кобальта. В последнее время для определения кобальта предложены но- [c.115]

    Кроме 1,2- и 2,1-изомеров нитрозонафтолов для определения кобальта широко используют растворимое в воде сульфопроизводное 1-нит-розо-2-нафтола—нитрозо-Я-соль. В кислой среде нитрозо-К-соль образует с кобальтом водорастворимое соединение состава СоКд. [c.161]


    Нитрозохромотроповая кислота (1,8-диокси-2-нитрозо-3,6-нафталиндисульфокислота) предложена [508] для определения кобальта по следующей методике. К раствору соли кобальта прибавляют несколько капель концентрированного раствора гидроокиси аммония и немного ацетата натрия, после чего титруют уксуснокислым раствором нитрозохромотропо-вой кислоты до перехода синего окрашивания раствора к красному. [c.128]

    Метод определения кобальта с нитрозо-К-солью по чувствительности превосходит полярографический метод [794, 1444] и сопоставим с нейтронноактивационным методом, но в то же время быстрее последнего. [c.140]

    Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

    Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

    Фотометрическое определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо- ,-солью после отделения никеля в виде гек-саминоперхлората [1002]. Образец растворяют в Ъ мл азотной кислоты (1 1), и раствор кипятят для удаления окислов азота. Далее прибавляют 15 мл воды п Ъ мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают [c.200]

    Бвсстружковый метод определения кобальта в никеле марок Н-<3 и -4 нитрозо-Ц-солью [204, 205]. В лунки стандартного и анализируемого образцов помещают по 3 капли смеси НС1 и HNO3, полученные растворы (переносят в пробирки, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Продолжительность — 25 мин. Метод удовлетворяет требованиям маркировочного анализа. [c.201]

    Фотометрическое определение кобальта в никеле нитрозо-Н-С0Л6Ю после разделения кобальта и никеля анионитом [1082]. 2олянокислый анализируемый раствор пробы пропускают через колонку с амберлитом ША 400. При этом кобальт задерживается в колонке, а никель проходит в фильтрат. Кобальт вымывают из колонки раствором соляной кислоты и заканчивают определение кобальта нитрозо-Н-солью. [c.201]

    Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

    Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]

    Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

    Концентрирование следов кобальта при его определении в цирконии и циркалое осуществляется экстракцией в форме диэтилдитиокарбамината или этилксантогената кобальта [343] определение кобальта заканчивают фотометрическим методом с использованием нитрозо-Н-соли. [c.206]

    Для определения кобальта в циркалое (343] растворяют его навеску в фтористоводородной кислоте, прибавляют насыщенный раствор борной кислоты, 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, 5 мл ледяной уксусной кислоты, 25 мл 5%-ного раствора этилксантогената калия и экстрагируют пять раз порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, прибавляют 4. нл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют еще два раза. Остаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, раствор разбавляют до объема 40 лл, вводят 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH 8 и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.206]

    Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после отделения в виде Со(ОН)з [605]. 1 г почвы сплавляют с Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной азотной кислотой. [c.210]

    Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

    Определение кобальта в различных материалах. Описаны методики определения кобал ота в стекле посредством нитрозо-R-соли [301, 1533], в цинковых электролитах [230], в золе топлива [1212], в продуктах оксосинтеза [1097], в нафтенате кобальта [1323], в комплексных солях кобальта и др. [479], в красках, глазури и сиккативах [606. 936], в мылах [1031]. [c.217]

    Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-Р-солью. Этот метод применим для определения кобальта в 2г10, 2г30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву 2г30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают. [c.133]

    При определении валовых форм кобальта(П), меди(П) и цинка по методу Г.Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот или чаще всего действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа(П1) устраняют добавлением смеси фосфор>-ной и азотной кислот. Но помимо железа на определение кобальта влияет [c.355]

    Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

    Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

    Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

    Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

    Кобальт в высоколегированных сталях определяют путем экстракции его антипирпнроданидного комплекса смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Отмечается, что этот способ более чувствителен, чем роданидный метод и метод определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли [370]. Сходный вариант применен для определения кобальта в никеле [371]. Методика определения железа и кобальта в чистом никеле включает экстракцию этих элементов в виде диантипирилроданидных комплексов [372]. [c.254]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрозо соль определение кобальта: [c.97]    [c.133]    [c.186]    [c.208]    [c.210]    [c.216]   
Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кобальт определение

Кобальт, определение солей

Нитроза

Нитрозил-ион

Нитрозо

Нитрозо соль



© 2025 chem21.info Реклама на сайте