Сплавление бифторидами

При получении металлического циркония методом электролиза расплавленного фтороцирконата калия небольшие количества калия загрязняют металл. Двуокись циркония, полученная после вскрытия сырья сплавлением с бифторидом калия, также содержит калий. Определение калия в таких материалах химическим путем в присутствии циркония довольно затруднительно. При химических методах отделения калия, как и вообще щелочных и щелочноземельных металлов, объемистые осадки гидроокиси циркония с большой адсорбционной способностью увлекают часть этих металлов, и отделение не будет количественным. [c.105]

Для вскрытия монацита в некоторых случаях прибегают к сплавлению с едким натром и содой [355] или с бифторидом калия [321]. Иногда применяют также смесь равных частей карбоната натрия и калия. Однако лучще пользоваться одним карбонатом натрия, так как при обработке больших количеств минерала соли калия сильно адсорбируются осадками и затрудняют последующий ход анализа. [c.159]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Бифторид калия KHF . Температура плавления 239 "С. Кислый плавень. Применяют для разложения ниобатов, танталатов и циркона. Сплавляют с 8—10-кратным количеством плавня. Сплавление проводят в платиновой посуде. [c.23]

ВеО. Растворим в кислотах при нагревании или сплавление с бифторидом калия в платиновом тигле и растворение плава в воде. [c.130]

Титановые минералы полностью разлагаются при сплавлении с бифторидами щелочных металлов, но при этом исключается возможность определения кремния и ш,елочных металлов . Имеются указания на то, что хорошие результаты дает сплавление с четырехкратным количеством обезвоженной буры с последующим растворением плава в 5 н. серной кислоте [c.652]

Сплавление с бифторидами можно проводить только в платиновой посуде, причем платина во время сплавления не переходит в раствор. Температура, требуемая для сплавления, очень низка, и операция сплавления заканчивается в значительно более короткий срок, чем при применении других плавней. Особых указаний для проведения сплавления не требуется, но нужно помнить, что фториды многих металлов более или менее летучи и что поэтому температура и продолжительность сплавления должны быть доведены до возможного минимума, особенно когда анализируют минералы, содержащие тантал, ниобий, титан и цирконий. [c.923]

Применение фторида недопустимо, однако, при выполнении очень точных анализов силикатов, потому что в этом случае нельзя определить то небольшое количество кремнекислоты, которое присутствует в прокаленном остатке окислов. Кроме того, перед сплавлением с бифторидом калия прокаленный остаток окислов надо тонко измельчить, а следовательно, взять для сплавления только аликвотную его часть. Удаление фтора выпариванием с серной кислотой должно быть проведено очень тщательно, если затем в растворе предполагают определять титан. [c.955]

Хром. Хромовые руды, хромит РеСгг04 разлагают смесью серной и хлорной кислот, иногда фосфорной кислотой. Применяют также сплавление со смесью карбоната натрия и буры (3 2) или с едким натром с добавкой нитрата или пероксида натрия можно сплавлять и с одним пероксидом натрия. Хромиты сплавляют также с пиросульфатом или с бифторидом калия. Хромомагнезит спекают с содой (1 1) при 1000 С в течение 10 мин. Хромиты спекают с 6—8-кратным количеством смесн оксида магния и карбоната натрия (1 1) при 800—900 °С в течение [c.22]

Одна из первых отечественных работ по определению аэрозоля металлического бериллия в воздухе рабочей зоны [288] основана на образовании летучего хелата бериллия с трифторацетилацетоном (ТФА) и детектировании полученного комплекса с помощью ЭЗД. Около 400 л воздуха со скоростью 20 л/мин аспирировали через высокодисперсный перхлорвиниловый фильтр АФА-ХП и после специальной обработки фильтра (озоление, сплавление с бифторидом калия, растворение в соляной и серной кислотах) к полученному раствору добавляли 1 мл 0,005 М раствора ТФА в бензоле и 1 мл 1 М раствора ацетата натрия. После экстракции и центрифугирования 1 мкл бензольного раствора хе- [c.383]

Безводная пятиокись ниобия, прокаленная при высокой температуре, плохо растворима как в кислотах, так и в щелочах. Растворить ее удается лишь при нагревании до кипения в концентрированных растворах плавиковой и серной кислот, а также в растворе серной кислоты в присутствии сернокислого аммония. Описана также методика сплавления с бисульфатами или пиросульфатами щелочных металлов и аммония, а также бифторидами щелочных металлов [1]. В наших опытах лучшие результаты по растворению образцов пятиокиси ниобия получены с серной кислотой в присутствии сернокислого аммония. [c.271]

Сплавление с бифторидом калия. К остатку в чашке прибавляют 5—8 г бифторида калия, нагревают на плитке, пока расплавившаяся масса вновь не затвердеет, переносят чашку в муфель с температурой 850—900° и нагревают до получения прозрачного плава. По охлаждении приливают 8— 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на плитке до полного разложения остатка. Содержимое чашки упаривают до прекращения выделения серного ангидрида, после чего остаток сплавляют до получения прозрачного плава (температура 600—650°). По охлаждении плав выщелачивают горячей водой с добавлением 5—10 мл соляной кислоты, нагревают до растворения солей, фильтруют в мерную колбу емкостью 25—250 мл и доводят до метки водой. [c.213]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки [c.171]

Для разложения тантал- и ниобийсодержащих материалов применяют фтористоводородную кислоту, смесь фтористоводородной, серной или азотной кислот, смесь сульфата аммония (NH4)2S04 и серной кислоты. Используют также сплавление с пиросульфатами щелочных металлов и щелочами, а также с бифторидом калия. [c.149]

Щелочное сплавление с NaOH позволяет производить разложение в железных или никелевых тиглях. При анализе пегматитов, по данным [695], более воспроизводимые результаты определения бериллия получаются при разложении едким натром, чем при сплавлении с бифторидом калия. [c.165]

Алюминий. Оксид алюминия АЬОз растворяется в кислотах и растворах щелочей. После сильного прокаливания (как и природный корунд) оксид алюминия в кислотах не растворяется, его сплавляют с пиросульфатом (бисульфатом) калия или карбонатом натрия. При сплавлении в пер1Вом случае получается сульфат алюминия, во втором — алюминат натрия. Сплавляется также с бифторидом калия КНРг. [c.8]

Цирконий. Диоксид циркония 2гОг растворяется в смеси соляной и азотной кислот, в плавиковой кислоте и смеси плавиковой и азотной кислот хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте с добавкой сульфата аммония при нагревании. Сплавляется с бисульфатом или бифторидом калия, а также с карбонатом натрия или с бурой. При сплавлении с бисульфатом образуется сульфат циркония, при сплавлении с бифторидом — комплексный фтороцирконаг (ZrFe) -. [c.10]

Цирконий. Циркон ZrSi04 сплавляют со смесью буры с карбонатом калия — натрия (соотношение компонентов плавня от 4 1 до 1 3), с этой же смесью сплавляют бадделит Zr02. Циркон может быть разложен последовательным сплавлением с карбонатом, затем с пиросульфатом натрия. Лучшим плавнем для циркона является бифторид калия. Устойчивые минералы циркония сплавляют со смесью едкой щелочи с пероксидом натрня или бурой, иногда проводят сплавление с одним пероксидом натрия в никелевом тигле или с одной бурой. [c.22]

Калия бифторид. KHF2. Гпл 239 °С. Кислый плавень применяют для разложения ниобатов, танталзтов и цирконз. Сплавление проводят с 8—10-кратным количеством плавня в платиновых тиглях. [c.81]

Имеются указания, что хорошие результаты дает сплавление с бифторидом калия или со смесью 1 части бифторида калия и 10 частей пиросульфата, с последуюш ей обработкой 1—2 мл серной кислоты и осторожным нагреванием при 900—1000° С. В обоих случаях фтор необходимо затем полностью удалить. Цирконий при этом не теряется в виде фторида, если сплавление проводить при температуре не более высокой, чем это требуется для поддержания плава в жидком состоянии Это может показаться удивительным, поскольку при выпаривании соединений циркония с фтористводородной кислотой происходит улетучивание циркония в виде его фторида. Однако в процессе сплавления с фторидами щелочных металлов, по-видимому, образуются менее летучие двойные соли. При применении этих плавней исключается, конечно, возможность опре еле-ния кремния или щелочных металлов. Для определения последних применяют сплавление с фторидом аммония при возможно более низкой температуре, если в этих условиях минерал полностью разлагается. [c.637]

При сплавленщ с бифторидами титан не улетучивается. Так, например, после осторожного сплавления 0,1821 г TiO, с KHF, было определено 0,1820 иО,1822 гТЮа. [c.652]

Бифториды применяют очень редко, только для разло/кения некоторых тугоплавких веществ, свободных от кремнекислоты или в которых кремнекислоту предпола1ают определять после разложения другими способами. Улетучивание некоторых фторидов металлов во время сплавления препятствует более широкому применению бифторидов. [c.924]

Химическая активность двуокиси циркония зависит от степени прокаливания. Прокаленная при не очень высокой температуре двуокись не растворима в разбавленных кислотах, но растворяется при длительном кипячении в конц. Нг504 (лучше при добавлении сульфата аммония). Двуокись циркония, прокаленная при температуре выше 1000°С, практически не растворяется даже в кипящей серной кислоте, но медленно растворяется в конц. НаР , легко переходит в раствор при сплавлении с пиросульфатом, щелочами, перекисью натрия или бифторидом калия. [c.11]

Комплексный фторид КгМпРз НгО выделяется в виде умеренно растворимых розовых кристаллов при прибавлении бифторида калия к раствору, полученному восстановлением перманганата калия сульфатом марганца во фтористоводородной кис-лоте 5 од устойчив к действию воды только в присутствии кислоты. Безводный комплекс КзМпРб — голубовато-фиолетовый порошок, приготовляют при сплавлении аквокомплекса с избытком бифторида калия и выщелачивании образующегося фтористого калия формамидом 5 . Магнитный момент КзМпРе равен [c.107]

Бесцветный, умеренно растворимый фторо-(IV) ренат калия КгНеЕб может быть получен нагреванием комплексного бромида во фтористом водороде или сплавлением иодорената аммония с бифторидом калия приготовлены также соли катионов Na+. Rb+, s+, КНД Ва2+, [Н1(ЫНз)бР+ и [Со(МНз)еР+ Фто- [c.109]

Бесцветный, умеренно растворимый фторо-(IV) ренат калия КгКеРб может быть получен нагреванием комплексного бромида во фтористом водороде или сплавлением иодорената аммония с бифторидом калия приготовлены также соли катионов Ыа+. КЪ+, С5+, КН , Ва2+, [М1(ЫНз)бР+ и [Со(МНз)б + 5.166 фто-ро-(1У) ренат натрия обладает тетрагональной (псевдокубической) структурой, соли прочих щелочных металлов—ромбоэдрической структурой КгОеРб, бариевая соль изоструктурна фторо-(IV) силикату бария. Натриевая и бариевая соли обнаруживают магнитный момент, равный 3,3—3,4 магнетона Бора при 20 °С. Ион ReF6 очень устойчив в водном растворе ни щелочь, ни концентрированная соляная кислота не вызывают его разложения с измеримой скоростью. [c.109]

Этот метод описан Пономаревым [29] для определения бериллия в породах, содержащих микрограммовые количества этого элемента. Он состоит в разложении породы выпариванием с плавиковой кислотой, сплавлении остатка с бифторидом калия и выпаривании с серной кислотой до образования сульфатного плава. Этот плав экстрагируют водой, содержащей соляную кислоту, а экстракт нейтрализуют аммиаком. Добавляют ЭДТА, затем раствор, содержащий 25 мг Т10г. Затем титан осаждают в виде фосфата из щелочного (по метиловому красному) раствора, осадок титана захватывает присутствующий бериллий. [c.138]

Пентафтороманганиат калия получается как введением KF в раствор MnFg, так и сплавлением МпО., с бифторидом калия и выщелачиванием остывшего сплава разбавленной плавиковой кислотой до удаления всех примесей. Он разлагается водой при обычной температуре, при стоянии раствора выделяются высшие окислы марганца. Такой же осадок выделяется при очень сильном разбавлении водой раствора соли в концентрированной соляной кислоте. При разбавлении и кипячении раствора в Н,,Р04 выделяется осадок неисследованного состава. В разбавленной плавиковой кислоте образуется коричневый раствор. Соль растворяется на холоду в щавелевой или винной кислотах окисление их наблюдается лишь при кипячении растворов. Перекись водорода в слабосолянокислой среде постепенно растворяет соль с отщеплением кислорода [25]. [c.619]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология