Ниобаты разложение

Имеются доказательства того, что сульфатизация тантало-ниобатов, как и многие другие процессы разложения минералов растворителями (например, получение искусственного рутила из ильменита при солянокислотной обработке, окисление пирита и некоторых других сульфидов кислородом в щелочной среде), являются топохимическими. Отличительные черты топохимических реакций 1) атомы взаимодействующего твердого тела лишены подвижности, которая характерна для частиц в жидкой и газообразной фазах 2) большое влияние реальной структуры и дефектов кристаллов 3) образующийся твердый продукт оказывает каталитическое влияние, сила которого зависит от состояния этого продукта 4) так как возможно лишь минимальное перемещение реагирующих частиц твердого тела, продукт реакции часто сохраняет внешнюю форму кристаллов исходного вещества. Эти особенности определяют кинетику процесса. [c.35]

Солянокислотное разложение ниобата и танталата натрия проводят в гуммированной аппаратуре, обогревая раствор острым паром. Отношение Т Л< = 1 4, концентрация кислоты 19—20%. Осадок многократно промывают от солей железа и марганца горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтруют на плоском вакуум-фильтре через перхлорвиниловую ткань. [c.68]

Гидролитическое осаждение. Для гравиметрического определения тантала и ниобия используют осаждение их гидроксидов из тартратных растворов (тартрат-ный гидролиз) или разложение щелочных ниобатов и тан-талатов минеральными кислотами. [c.155]

Таким образом, математическое моделирование на АВМ процесса разложения ниобатов и танталатов серной кислотой позволило получить данные, которые согласуются с результатами экспериментальных исследований. Моделирование на АВМ пригодно для изучения и других процессов разложения минералов. [c.37]

Бифторид калия KHF . Температура плавления 239 "С. Кислый плавень. Применяют для разложения ниобатов, танталатов и циркона. Сплавляют с 8—10-кратным количеством плавня. Сплавление проводят в платиновой посуде. [c.23]

Бифториды. Бифториды, обычно калиевая соль KHF.j, применяются для разложения некоторых с трудом сплавляемых минералов, например танталатов, ниобатов и циркона. Эти плавни применяются чаще для определения одного какого-нибудь компонента, чем для полного анализа. В анализе силикатов плавление с бифторидами не может, конечно, применяться в тех случаях, когда хотят определить кремний, [c.922]

При солянокислом разложении ниобатов и танталатов натрия образуются гидратированные окислы ниобия и тантала [c.510]

Метод разложения фтористоводородной кислотой применяется почти исключительно при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов. Кремнекислота при этом определяется из отдельной навески. [c.608]

Сульфатизация (обработка серной кислотой),— эффективный метод разложения химически устойчивых минералов, нашед ший применение в промышленности, в том числе при химико-ме таллургической переработке минеральных тантало-ниобиевых титано-тантало-ниобиевых продуктов различного состава. Суль-фатизацию проводят концентрированной серной кислотой, в кото рую иногда добавляют другие реагенты. Кинетику процесса рассмотрим на примере обработки серной кислотой минералов груп пы пирохлор-микролита — сложных титано- и тантало-ниобатов с общей формулой (А — ионы натрия, кальция, урана, р. з. э., [c.34]

Минералы фуппы сложных окислов. В результате вскрытия плавиковой кислотой или сплавления с КгРг, что является наиболее рациональным приемом при разложении титан-тантало-ниобат-ных минералов, таких, как эвксенит, самарскит, лопарит, хлопи-нит и другие, в раствор после разрушения фторидов серной кислотой переходят рзэ, У, ТЬ, небольшие количества 5с, и. Ре, Мп, Т1, щелочноземельных элементов, следы РЬ. [c.224]

Калия гидрофторид. КНРг, T = 239 °С. Кислый плавень применяют для разложения ниобатов, танталатов и [c.48]

Калия бифторид. KHF2. Гпл 239 °С. Кислый плавень применяют для разложения ниобатов, танталзтов и цирконз. Сплавление проводят с 8—10-кратным количеством плавня в платиновых тиглях. [c.81]

Исследование процессов дегидратации ниобатов, характеризующихся значительным содержанием воды, проводилось путем комплексного термографического и термогравиметрического изучения на установке, представляющей собой сочетание пирометра Курнакова с торзионными весами [5]. Результаты термического исследования представлены на рис. 2. Во всех случаях термическое разложение сопровождается рядом тепловых эффектов и имеет ступенчатый характер. Для гексаниобатов кальция (см. рис. 2, а) значительный эндотермический эффект, связанный с потерей воды, начинается при 40° и имеет максимум около 170°. При 640° наблюдается экзотермический эффект, отражающий образование безводного метаниобата кальция. Более или менее аналогичный характер имеют кривые нагревания гексаниобатов стронция, бария и свинца. [c.239]

Сплавление с едким кали в серебряном, золотом или никелевом тигле или сплавление с карбонатом калия в золотом или платиновом тигле с успехом применяют для разложения ниобатов и танталатов. При сплавлении с едким кали расплавляют (лучше в тигле, помещенном в отверстие асбестового щита) 3 з плавня и продолжают нагревать до прекращения образования пузырьков. Затем крып1ку снимают и осторожно всыпают 0,5 г тонко измелыгенной, высушенной анализируемой пробы. Быстрым вращательным движением тигля перемешивают его содержимое и затем нагревают 5—10 мин при температуре темНо-красного каления, снова перемешивают массу вращением тигля и продолжают сплавлять при ярко-красном калении 20—30 мин. Снимают с тигля крышку и охлаждают, не теряя приставший к ней расплав. Охлаждают расплав, держа тигель в наклонном положении, и затем обрабатывают его соответствующим растворителем. [c.668]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Пиросульфатный плав рекомендуется обрабатывать еще следу-юш им образом. Плав разлагают водой, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке и фильтруют. Осадок тщательно промывают и растворяют во фтористоводородной кислоте. Этот способ удобен только в особых случаях, как, например, при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов, которые недостаточно легко разлагаются непосредственной обработкой фтористоводородной кислотой. При применении этого метода последующая обработка проводится так же, как при непосредственном разложении минерала фтористоводородной кислотой (см. раздел Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка , стр. 600)1 Кремнекислоту. при этом определяют из отдельной навески. Необходимо указать, что осадок от аммиака следует тщательно отмыть от щелочных металлов, в противном случае при об1работке фтористоводородной кислотой совместно с фторидами осаждаются фторосили-каты, фторотитанаты и фтороциркониаты щелочного метаЛла, в особенности когда для сплавления пользуются пиросульфатом калия, а не натрия. " [c.671]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

Пиросульфаты применяются только нри анализе окисленных веществ или когда нужно в самом начале удалить фтор из веществ, не содержащих кремния. Несмотря на сильное разлагающее действие этих плавней даже на некоторые силикаты (циркон), существует много других силикатов, которые при сплавлении с рассматриваемыми плавнями разлагаются медленно и не полностью, например полевые шпаты. Чаще всего пиросульфаты применяются для первоначального разложения танталатов и ниобатов, но в последующем ходе анализа ими часто пользуются для переведения в раствор прокаленвых смешанных окислов с целью определения их компонентов. [c.924]

Для разложения концентратов можно прибегнуть к воздействию концентрированных кислот или к сплавлению со щелочами. В первом случае окислы тантала и ниобия остаются в не-раствори.мом остатке. Во втором случае, после сплавления с едким кали и выщелачивания сплава водой, тантал и ниобий переходят в раствор в виде танталатов и ниобатов и выделяются затем из раствора в результате гидролиза при добавлении хлорида натрия или едкого натра. В случае же сплавления с едким натрОдМ тантал и ниобий остаются в форме танталата и ниобата натрия, нерастворимых в слабом растворе едкого натра. [c.154]

При нагревании гексахлорниобата аммония при 325° С наблюдается образование небольшого количества паров NH4 I. При 370° С начинается процесс разложения и восстановления ниобия, который приводит к образованию нитрида ниобия. Этот процесс аналогичен описанному процессу термического разложения пентахлорокси-ниобата аммония и протекает с образованием нитрилхлорида ниобия в качестве промежуточного продукта. [c.189]

Систематических исследований по разложению минералов, к сожалению, очень немного, н они не всегда достоверны. По старым данным, церит, ортит, гадо.линит и иттриалит разлагаются концентрированно соляной кислотой, монацит, ксенотим, иттротитанит и торианит — концентрированной серной кислотой. Минералы, являющиеся ниобатами п танталатами, такие, как самарскит, фергусонит, эвксенит —поликраз, разлагают плавиковой кислотой пли сплавлением с бисульфатом натрия. По более новым исследованиям Абрамова [29], некоторые из ниобатов (нирохлор, самарскит) могут быть разложены оерной кислотой, без плавиковой кислоты. [c.38]

Заслуживает внимания метод разложения ниобатов, танталатов и вольфраматов однохлористой серой или смесью так называемой двухлористой серы и хлора . Показано, что рутил и, по-видимому, большинство, если не все, вольфраматы, ниобаты и танталаты полностью разлагаются при нагревании в токе паров этих реагентов, причем титан, ниобий, тантал, вольфрам, олово, молибден, сурьма, мышьяк и частично железо возгоняются в виде хлоридов или оксихлоридов, а в нелетучем остатке, помимо пустой породы, остаются в виде хлоридов или в неизмененном состоянии другие металлы, кремнекислота и, возможно, бор. При хлорировании одной двухлористой серой в приемнике выделяются большие количества серы, что вызывает известные затруднения в аналитической работе, но этого можно избежать, если пользоваться смесью двухлористой серы и хлора. Если предположение, касающееся поведения бора, справедливо, то этот метод является наиболее приемлемым для разложения танталониобиевых минералов, содержащих бор. [c.614]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология