Температура плавления определение в капилляре

Температура плавления (определение в капилляре), °С................. [c.55]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10— [c.52]

Определение температуры плавления в капилляре, а) Температура плавления вещества не выше 300° С. Если в распоряжении исследователя имеется мало вещества, то нельзя непосредственно измерить температуру расплава. В этом случае с помощью лупы наблюдают плавление твердого вещества, помещенного [c.78]

Определение температуры плавления под микроскопом. Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе. [c.80]

Опыт 1. Температуры плавления веществ с ионной и молекулярной кристаллической решеткой, а. Определение температуры плавления нафталина. Для определения температуры плавления нафталина капилляр, запаянный с одного конца, поместите открытым концом в нафталин захватив немного кристалликов, поверните капилляр отверстием вверх и осторожным постукиванием его о стол переведите нафталин в запаянную часть. Для уплотнения столбика вещества капилляр несколько раз бросают запаянным концом в пробирку с малым диаметром, по- [c.69]

Определение температуры плавления в капилляре [c.111]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— , 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.48]

Оборудование прибор для поликонденсации иа границе раздела фаз (см. рис. 10) воронка Бюхнера с колбой колбы для реактивов прибор для определения температуры плавления в капилляре термостат. [c.110]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРАХ [c.194]

Определение температуры плавления в капиллярах [c.197]

Описанные выше приборы имеют некоторые общие для них всех недостатки появление паров и опасность вскипания жидкости при сильном нагревании, а также возможность поломки стеклянного прибора. Этих недостатков лишены металлические блоки для определения температуры плавления в капиллярах. [c.198]

При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве. [c.267]

Определение температуры плавления в капилляре. . . . 135 [c.5]

Температуру плавления полиамидов можно определять раз-чными методами (см. гл. 1, разд. Определение температуры авления ). Чаще всего применяют метод, основанный на оп-еделении температуры плавления в капилляре. [c.193]

Наиболее распространенным является способ определения температуры плавления в капилляре (способ изготовления капилляра см. стр. 34). [c.68]

Метод определения температуры плавления в капилляре мало пригоден для высокомолекулярных веществ, так как плавление полимеров очень часто не приводит к текучести материала и отсутствие течения может быть принято за отсутствие плавления. Более надежно измерение удельного объема и теплоемкости, интенсивности рентгеновских интерференций, модуля упругости и некоторых других показателей, резко меняющихся при плавлении (рис. 128). Резкий перелом обеих кривых при одной и той же температуре (около —72°С) соответствует Тст- Скачкообразное изменение объема в интервале 8—13°С на кривой кристаллического каучука связано с плавлением полимера. Методы, подобные описанному, очень чувствительны, они позволяют не только отличать стеклование от истинного плавления, но и обнаружить кристалличность, когда она слабо выражена. [c.445]

При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо-выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, при- [c.347]

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРЕ [c.155]

Определение температуры плавления в капилляре возможно без особенно больших трудностей до —50°. В простейшем случае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. 79) с охлаждающей смесью из сухого льда с метиловым спиртом. Сначала охлаждают вещество [c.87]

Поэтому не удивительно, что при использовании предложенного Тиле [8] прибора для определения температуры плавления разница в температурах плавления может достигать 8° в зависимости от положения образца в струе жидкости [9, 10]. Деннис предложил прибор, приведенный на рис. 77, который позволяет достигнуть равномерного распределения температуры разница в этом случае составляет только 1°. Чтобы избежать довольно больших и ненадежных поправок на выступающий столбик ртути, рекомендуется всегда применять укороченные термометры ( I.G.-термометры для интервала 10—20°), у которых капилляр целиком погружен в жидкость. Образец вещества вводят в очень чистый и сухой тонкостенный капилляр из иенского стекла диаметром 0,7—1 мм на высоту 2—3 мм. При использовании обычного стекла прилипшие к стенкам пылинки часто приводят к значительному занижению температуры плавления [И]. Капилляры прикрепляют к термометру тонкой медной проволокой или вводят в расположенную сбоку термометра трубку в этом случае их вверху загибают или пропускают сквозь плоский кусочек резины, укрепленный в верхней части трубки. [c.201]

Простой метод определения температур плавления в капиллярах полезен при контроле идентичности и чистоты органических соединений, но он не пригоден для количественного определения примеси, так как по мере увеличения концентрации температура плавления становится менее резкой поэтому количественное определение должно проводиться более тонкими средствами. Более точным способом является определение по кривым охлажде-.ния или нагревания. Шарик термометра или спай термопары погружают в исследуемый образец и отсчитывают температуру за отрезок времени, в течение которого образец охлаждается (или нагревается), проходя через температуру плавления. Кривые охлаждения наиболее целесообразно использовать для материа- лов, которые плавятся заметно выше комнатной температуры. Образец нагревают до тех пор, пока он весь не расплавится, затем ему дают охладиться за счет теплоотдачи в окружающее пространство. Кривая, характеризующая чистое вещество, аналогична кривой, представленной на рис. 292. При температуре плав- ления (замерзания) происходит значительный расход тепла (скрытая теплота плавления), не сопровождающийся изменением температуры эта стадия обусловливает плато на кривой. В начале этого плато (участок а на рис. 292) обычно наблюдается впадина, связанная с переохлаждением. Это углубление не следует принимать во внимание, при проведении опыта его можно часто устранить прибавлением в качестве затравки крошечной крупинки твердого вещества, которая вызывает рост кристаллов. [c.374]

Температуру плавления веществ, склонных к возгонке, определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов. (При определении температуры плавления запаянный капилляр с веществом надо полностью погружать в нагревательную баню.) [c.113]

Определение температуры плавления в капилляре возможно без особенно больших трудностей до —50 °С. В простейшем случае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. 80), наполненном охлаждающей смесью из сухого льда с метанолом. Сначала охлаждают вещество в капилляре до затвердевания, а затем при постоянном перемешивании дают охлаждающей смеси медленно нагреваться. [c.115]

Рис. 12. Прибор для определения температуры плавления в капилляре

Парафин неоднократно перекристаллизовывали из бензола и дихлорэтана для отделения различных примесей, в том числе кислородных соединений. Очищенный парафин имел белый цвет, температуру плавления (в капилляре) 95—100 °С, молекулярный вес (определенный эбулио-скопически) 1007 и обладал кристаллической структурой. Для его окисления был подобран режим, при котором достигалось значительное кислотное число оксидата. Условия окисления температура 115—120 °С, продолжительность 8 ч (в присутствии 0,2% перманганата калия), расход воздуха 300 л/ч на 100 з парафина. При этих условиях оксидат оставался таким же белым, как и исходный парафин. Твердые продукты окисления имели кислотное число 102 мг КОН/г, гидроксильное — 24 мг КОН/г. Привес за счет поглощенного кислорода составлял 15,5%. Вес жидкого оксидата, задержанного в ловушках, был равен 16,5%, а твердого — 83,5%. Сконденсированные (летучие) продукты окисления на 66% состояли из низкомолекулярных кислот и на 34% из нейтральных соединений. [c.288]

Даже непродолжительное соприкосновение с влагой воздуха вызывает снижение температуры плавления. Поэтому капилляр для определения температуры плавления лучше всего наполнять, погрузив его в препарат, измельченный на дне колбы, или же пользоваться специальным сушильным шкафом после этого капилляр быстро запаивают. Температура п авлепня чистого ангидрида й-толуолсульфокислоты 129,5—131,5° с размягчением около 120° (в запаянном капилляре) . [c.6]

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. IX), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1—3 мг вещества. Однако при работе с очень малыми количествами не всегда возможно израсходовать на определение температуры плавления все имеющееся вещество, особенно если учитывать, что многие вещества частично или полностью разлагаются при плавлении. [c.265]

Примером работы с малыми количествами и определения температуры плавления в капилляре может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры (стр. 184), позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг. [c.267]

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. XI), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1— [c.346]

Определения температуры застывания на шарике термометра (так называемый галицийский способ), температуры капленаде-ния из капсюля (но Уббелоде), температуры плавления в капилляре основаны на визуальном принципе. Исследователь устанавливает момент, когда испытуемый образец застынет или расплавится. Наличие высокоплавкой фракции в некоторых твердых углеводородах в это определение вносит неприятный корректив в момент, когда температура основной массы продукта уже достигла величины, при которой она должна плавиться или застывать, эта высокоплавкая часть создает условия, не позволяющие экспериментатору точно фиксировать истинный момент илавления. [c.125]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50—100-кратном увеличении по сравнению с определением температуры плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно, поэтому можно работать в микро-и субмикромасштабе мг — 1г). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, переходы полиморфных веществ, процессы возгонки и разложения), можно наблюдать под микроскопом с большой точностью. Поэтому был сконструирован нагреваемый электричеством предметный столик Кофлера для микроскопа, который поз- [c.87]

Гексахлорэтан — кристаллическое твердое вещество с камфарным запахом, способное возгоняться. Его температура плавления, определенная в запаянном капилляре, практически такая же, как и температура кипения. Гексахлорэтан входит в состав смесей, применяемых в дымовых свечах и дымовых шашках эти смеси состоят из цинковой пыли (36%), гексахлорэтана (44%), перхлората аммония (10%) и хлористого аммония (10%)- Если подобрать подходящий воспламенитель, реакция между цинком <и органическим галогенидом протекает очень интенсивно, с выделением большого количества тепла (развивается температура до 1200 °С), достаточного для испарения ХпСЬ [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология