Диаминобензидины, реакция с кислотами

При взаимодействии ангидрида 3,4,9,10-перилентетракарбоновой кислоты с 3,3 -диаминобензидином реакция протекает но уравнению [c.353]

Ход определения. Фильтр с пробой вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл смеси кислот при умеренном нагревании, избегая бурной реакции, которая может привести к улетучиванию селена. Полученный раствор упаривают почти досуха, избегая перегревания по той же причине. Затем в стакан вносят 10—15 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Вносят 2—3 капли крезолового красного, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты раствор тщательно перемешивают и добавляют аммиак до желтой окраски (pH = 2,0— 3,0). К холодному раствору приливают 2 мл реактивного раствора 3,3 -диаминобензидина, который готовят непосредственно перед употреблением, перемешивают и помещают в темное место на 30 мин. После этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH = 8,0) и переводят в делительную воронку. Вносят 5 мл толуола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После полного расслаивания жидкости водную фазу отбрасывают, а экстракт через сухой фильтр сливают в кювету спектрофотометра. [c.261]

Ход анализа. До 20 мл анализируемого раствора, содержащего от 0,5 до 5 мкг селена (IV), помещают в стакан емкостью 50 мл. К раствору прибавляют 1 мл раствора муравьиной кислоты и доводят реакцию раствора аммиаком или кислотой до рН=2—3. Добавляют I мл раствора 3,3 -диаминобензидина и оставляют на 50 мин. Затем раствор разбавляют до 25 мл, переносят в делительную воронку емкостью 50—100 мл, аммиаком доводят pH раствора до 6,0—7,0 и экстрагируют 10 мл бензола в течение 30 с. [c.236]

Предлагаемый метод основан на реакции селенистой кислоты с 3,3 -диаминобензидином, приводящей к образованию окрашенного пиазоселенола [c.124]

Ход анализа. 1 г измельченного арсенида галлия помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 6 мл смеси НЫОз, НС1 и воды (1 1 1) и растворяют при умеренном нагревании на песчаной бане, избегая бурной реакции. Полученный раствор упаривают до еиропообраз-ного состояния. Затем приливают в стакаи 10 мл раствора лимонной кислоты добавляют 10 ли воды, 1 мл раствора мочевины и нагревают до 70—80° С. При анализе мышьяка 1 г растворяют в 6 мл смеси НЫОз и НС1 и растаюр упаривают почти досуха. Остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды. По охла ждении раствора приливают в стакан 20 мл воды, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты, добавляют 2 капли крезолового красного, а затем Г 1Н40Н до желтой окраски (pH 2—3) приливают 2 мл свежеприготовленного раствора диаминобензидина и оставляют стоять 30 мин. [c.151]

Показано, что 3,3 -диаминобензидин реагирует с Se (VI), восстанавливая его до Se (IV) образуя с последним окрашенное соединение [52, 61]. Чувствительность реакции Se (IV) с 3,3 -диа-минобензидином 0,05 мкг/мл [61]. Можно открыть 2-10 5с/о Se в пирите и 5-10 7% Se в технической серной кислоте [61]. Метод применен для определения селена в полиметаллических рудах [56], сульфидных минералах [64, 65], в сере и ее соединениях [50, 65], в пыли доменных печей и селеновой руде [48], в меди и в свинце [59, 66], в металлическом теллуре [54, 67], серной кислоте [68, 69], в водах [53], о воздухе [69], в органических веществах и биологических материалах [62, 71—76]. [c.37]

Впервые полибензимидазолы были описаны Бринкером и Робинсоном получившими их взаимодействием алифатических кислот с 3,3 -диаминобензидином, 1,2 -быс-(3,4-диамиио-фенил) этаном или 2,2 -бис-(3,4-диаминофенил)пропаном. Более подробно указанная реакция исследована Фогелем и Марвелом Ими была изучена реакция 3,3 -диаминобензидина и 1,2,4,5-тетраминобензола с кислотами или их производными, а также поликонденсация трифункциональной 3,4-диаминобен-зойной кислоты. [c.363]

Полибеааимидазолы былн получены из ароматических тетрааминов ж алифатических [300, 301] или ароматичеоких [290, 298] дикарбоновых кислот, нацример, лри нагревании диаминобензидина с алифаотческими жл.ш ароматическими дикарбоновыми кислотами или их эфирами по реакциа [c.254]

Построение калибровочной кривой. В ряд колориметрических пробирок вносят от 1 до 10 мл (с интервалом в 1 мл) стандартного раствора ЗеОг, содержащего 1 мкг1мл, объем доводят водой до 10 мл, затем добавляют по 2 мл растворов щавелевой кислоты и диаминобензидина. Через 50 мин вносят 0,3 мл раствора аммиака, раствор переливают в делительную воронку и экстрагируют окращенный продукт реакции 10 мл толуола. Толуольный слой отделяют от водного, переливают в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность окращенного раствора с синим светофильтром. На основе этих измерений строят калибровочную кривую. Приготовленной серией окращенных растворов [c.352]

Определение селена с 3,3 -диаминобензидином. С диаминобен-зидином селен образует соединение ( пиазоселенол ) желтого цвета. Реакцию надо проводить в 0,1 н. соляной кислоте. [c.984]

Исследования показали, что нанболее перспективными мономерами для -оинтеза ПБИ являются 3,3 -диаминобензидин и производные изофталевой пли Смеси изо- и терефталевой ислот. Было установлено также, что наиболее высокомолекулярные ПБИ получаются при нспользовании дифениловых эфирой дикарбоновых кислот. Применение самих ислот в синтезе ПБИ исключено из-за реакции декарбоисилироваиия, хлорангидриды кислот реагируют слишком энергично, а метиловые эфиры метилируют аминогруппы. [c.208]

Ивакура и сотр. [184, 185, 229] нашли, что полибензимидазолы высокого молекулярного веса могут быть легко получены поликонденсацией тетра-гидрохлорида 3,3 -диаминобензидина с дикарбоновыми кислотами в растворе полифосфорной кислоты. Реакция протекает по уравнению [c.316]

Поликоиденсация 3,3 -диаминобензидина с дифениловым эфиром себацииовой кислоты в расплаве [180]. Поликонденсацию проводят, нагревая смесь эквимолекулярных количеств реагентов в токе очищенного от кислорода азота в течение определенного времени при требуемой температуре. Для этого пробирку с реагентами, предварительно тщательно продутую азотом, помещают в баню, нагретую до 220° С. Реакционная смесь при этом плавится. Затем температуру поднимают до заданного уровня и выдерживают в течение нужного времени. После 20—30 мин. нагревания расплав застывает в стеклообразную массу далее реакция, протекающая с выделением фенола и воды, идет в твердой фазе. В случав применения вакуума нагревание полимеров производят в запаянных ампулах (тщательно эвакуированных и заполненных очищенным азотом), куда помещают измельченный полимер, образовавшийся после нагревания при атмосферном давлении. [c.321]

Ивакура и сотр. [62, 63] нашли, что полностью ароматические полибензимидазолы высокого молекулярного веса могут быть легко получены поликонденсацией тотрагидрохлорида 3,3 -диаминобензидина с производными дикарбоновых кислот в растворе полифосфорной кислотьт. Реакция протекает по уравнению [c.252]

Синтез нолибензимидазолов из бмс-о-диаминов и дифени-ловых эфиров дикарбоновых кислот является, как уже отмечалось выще, двухстадийным процессом. На первой стадии образуется низкомолекулярный форполимер, по мнению ряда авторов, представляющий собой полиаминоамид [156, 163]. Однако на основании кинетических исследований конденсации 3,3 -диаминобензидина с дифенилизофталатом при 200— 260° Врасидло и Левин сделали вывод, что реакция протекает следующим путем [164] [c.39]

Использование дифениловых эфиров кислот для синтеза полибензимидазолов дает возможность получать продукты с молекулярными весами от 50 ООО до 100 ООО. В то же время при реакции свободных кислот с бис-о-диаминами образуют-ся низкомолекулярные полимеры вследствие декарбоксилиро ва ия кислот, приводящего к нарушению баланса концевых групп. С метиловыми эфирами кислот получены некоторые полимеры, однако и в этом случае протекает побочная реакция метилирования аминогрупп, нарушающая соотношение между концевыми группами. Использование хлорангидридов связано с затруднениями, вследствие больших скоростей реакции амидирования, приводящих к замещению всех амино--групп [156, 167, 168]. Однако возможно использование ангид- ридов кислот, например фталевого ангидрида [169]. Получае-. мый при его реакции с 3,3 -диаминобензидином полимер имеет Т111рив = 5,0 дл г (0,2%-ный раствор в муравьиной кислоте). Хорошие результаты достигнуты и при использовании диамидов, в частности изофталамида [170]. [c.41]

Весьма большой интерес представляют карборансодержа-щие полибензимидазолы [187]. Полибензимидазолы, содержащие л-карборановые группы в основной цепи, были получены реакцией дифенилового эфира л1-карборандикарбоновой кислоты с 3,3 -диаминобензидином. Эти полимеры значительно превосходят по термостойкости как в атмосфере азота, так и на воздухе ароматические полибензимидазолы. В атмосфере [c.49]

Однако были получены лишь низкомолекулярные продукты, термостойкость которых оказалась неожиданно низка — полимеры начинали интенсивно разлагаться при 200—300°. Причиной неудач, связанных с синтезом такого рода полимеров, является интенсивно протекающая реакция дегидрофторирования. Эта же реакция обусловливает и низкую термостойкость синтезированных полимеров. Определенный успех в этом направлении был достигнут Якубовичем и сотр. [203], использовавшими для реакции с 3,3 -диаминобензидином дифениловые эфиры кислот, в которых перфторметиленовая цепочка отделена от карбоксильных групп бензольными ядрами, например дифенилового эфира а,(о-[ди-(4-карбоксифенил)]-перфторпен-тана. Полученный полибензимидазол [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология