Диаминобензидины, реакция

При взаимодействии ангидрида 3,4,9,10-перилентетракарбоновой кислоты с 3,3 -диаминобензидином реакция протекает но уравнению [c.353]

Ход определения. Фильтр с пробой вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл смеси кислот при умеренном нагревании, избегая бурной реакции, которая может привести к улетучиванию селена. Полученный раствор упаривают почти досуха, избегая перегревания по той же причине. Затем в стакан вносят 10—15 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Вносят 2—3 капли крезолового красного, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты раствор тщательно перемешивают и добавляют аммиак до желтой окраски (pH = 2,0— 3,0). К холодному раствору приливают 2 мл реактивного раствора 3,3 -диаминобензидина, который готовят непосредственно перед употреблением, перемешивают и помещают в темное место на 30 мин. После этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH = 8,0) и переводят в делительную воронку. Вносят 5 мл толуола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После полного расслаивания жидкости водную фазу отбрасывают, а экстракт через сухой фильтр сливают в кювету спектрофотометра. [c.261]

Принцип метода. Метод основан на различной растворимости селена и двуокиси селена в воде и последующем фотометрическом определении селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином. [c.261]

Для определения малых количеств селена оказались пригодными и другие ароматические о-диамины. Было показано, что чувствительность реакции с о-фенилендиамином выше, чем с 3,3 -диаминобензидином [77—79]. [c.37]

Принцип метода. Метод основан на реакции взаимодействия Se + с 3,3 -диаминобензидином. Разделение селена и селенистого ангидрида проводят в ходе обработки проб на основе их различной растворимости в воде. [c.296]

Количественные определения выполняют по реакции селена с 3,3-диаминобензидином, первоначально предложенным для его фотометрического определения в металлической меди и свинце [274], а затем в минеральном сырье [70]. В этих методах селен вместе с теллуром предварительно осаждают в элементарном состоянии на коллекторе—мышьяке, а для маски-172 [c.172]

Как и в случае 3,3 -диаминобензидина специфичность реакции значительно повышается при добавлении к анализируемому раствору комплексона III, однако детального исследования мешающих элементов выполнено не было . [c.363]

Реакция образования полимеров этого класса может быть представлена на примере взаимодействия пиромеллитового диангидрида с 3,3 -диаминобензидином следующей схемой [c.34]

Ход анализа. До 20 мл анализируемого раствора, содержащего от 0,5 до 5 мкг селена (IV), помещают в стакан емкостью 50 мл. К раствору прибавляют 1 мл раствора муравьиной кислоты и доводят реакцию раствора аммиаком или кислотой до рН=2—3. Добавляют I мл раствора 3,3 -диаминобензидина и оставляют на 50 мин. Затем раствор разбавляют до 25 мл, переносят в делительную воронку емкостью 50—100 мл, аммиаком доводят pH раствора до 6,0—7,0 и экстрагируют 10 мл бензола в течение 30 с. [c.236]

К настоящему времени для определения некоторых примесей в указанных выще материалах находят применение флуориметрические методы, использующие либо специальные реакции, либо реакции, принятые в колориметрическом варианте, если образующиеся соединения способны флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей (например, определение селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином, см. настоящий сборник, стр. 139). Чувствительность определения в этом случае обычно на порядок выше чувствительности колориметрических методов и составляет 10 —10 %. Достижение указанной чувствительности определения возможно и при использовании так называемых каталитических методов, т. е. колориметрических методов, при которых цветная реакция развивается под каталитическим действием иона определяемого элемента. Практическое использование этих методов связано с еще большими трудностями, чем те, которые возникают при использовании обычной колориметрии. [c.130]

Метод основан на флуориметрическом определении селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином определение производится после экстракции образующегося соединения толуолом. Мышьяк определению не препятствует. Влияние железа, меди и других сопутствующих примесей устраняется введением комплексона III. [c.221]

Предлагаемый метод основан на реакции селенистой кислоты с 3,3 -диаминобензидином, приводящей к образованию окрашенного пиазоселенола [c.124]

Уоткинсон [52] разработал быстрый и достаточно точный метод определения не менее 0,02 мкг селена в растительных и других объектах с применением 3,3 -диаминобензидина. Образующийся при реакции селенодиазол сильно флуоресцирует при 580 ммк, а 3,3 -диа- [c.403]

Метод основан на флуориметрическом определении селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином образующееся соединение селена, пиазо-селенол, экстрагируется толуолом. [c.139]

Ход анализа. 1 г измельченного арсенида галлия помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 6 мл смеси НЫОз, НС1 и воды (1 1 1) и растворяют при умеренном нагревании на песчаной бане, избегая бурной реакции. Полученный раствор упаривают до еиропообраз-ного состояния. Затем приливают в стакаи 10 мл раствора лимонной кислоты добавляют 10 ли воды, 1 мл раствора мочевины и нагревают до 70—80° С. При анализе мышьяка 1 г растворяют в 6 мл смеси НЫОз и НС1 и растаюр упаривают почти досуха. Остаток растворяют при нагревании в 20 мл воды. По охла ждении раствора приливают в стакан 20 мл воды, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты, добавляют 2 капли крезолового красного, а затем Г 1Н40Н до желтой окраски (pH 2—3) приливают 2 мл свежеприготовленного раствора диаминобензидина и оставляют стоять 30 мин. [c.151]

Селен выделяют в элементарном виде и определяют флуориметриче-ски по реакции с 3,3 -диаминобензидином [27]. [c.327]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Получившая широкое распространение высокочувствительная и специфичная реакция селена с З -диаминобензидином продолжает привлекать внимание исследователей. Был определен состав окрашенного комплексного соединения, изучены оптимальные условия образования пиазселенола и его экстракции, а также влияние различных ионов на определение селена. Показано, что окрашенным продуктом реакции является не дипназселенол, а монопиазселенол [47, 48] [c.36]

Показано, что 3,3 -диаминобензидин реагирует с Se (VI), восстанавливая его до Se (IV) образуя с последним окрашенное соединение [52, 61]. Чувствительность реакции Se (IV) с 3,3 -диа-минобензидином 0,05 мкг/мл [61]. Можно открыть 2-10 5с/о Se в пирите и 5-10 7% Se в технической серной кислоте [61]. Метод применен для определения селена в полиметаллических рудах [56], сульфидных минералах [64, 65], в сере и ее соединениях [50, 65], в пыли доменных печей и селеновой руде [48], в меди и в свинце [59, 66], в металлическом теллуре [54, 67], серной кислоте [68, 69], в водах [53], о воздухе [69], в органических веществах и биологических материалах [62, 71—76]. [c.37]

К числу весьма терм остойких полимеров принадлежат поли-хиноксалины 373. Они получаются при взаимодействии 1,4-дигли оксалилбензола с 3,3-диаминобензидином и аналогичными соединениями по реакции [c.124]

Впервые полибензимидазолы были описаны Бринкером и Робинсоном получившими их взаимодействием алифатических кислот с 3,3 -диаминобензидином, 1,2 -быс-(3,4-диамиио-фенил) этаном или 2,2 -бис-(3,4-диаминофенил)пропаном. Более подробно указанная реакция исследована Фогелем и Марвелом Ими была изучена реакция 3,3 -диаминобензидина и 1,2,4,5-тетраминобензола с кислотами или их производными, а также поликонденсация трифункциональной 3,4-диаминобен-зойной кислоты. [c.363]

Полибеааимидазолы былн получены из ароматических тетрааминов ж алифатических [300, 301] или ароматичеоких [290, 298] дикарбоновых кислот, нацример, лри нагревании диаминобензидина с алифаотческими жл.ш ароматическими дикарбоновыми кислотами или их эфирами по реакциа [c.254]

Принцип метода. Метод основан на образовании пиазоселенола при взаимодействии селена с 3,3-диаминобензидином, экстрагировании окрашенного в желтый цвет продукта реакции с последующим фотометрическим определением. [c.351]

Построение калибровочной кривой. В ряд колориметрических пробирок вносят от 1 до 10 мл (с интервалом в 1 мл) стандартного раствора ЗеОг, содержащего 1 мкг1мл, объем доводят водой до 10 мл, затем добавляют по 2 мл растворов щавелевой кислоты и диаминобензидина. Через 50 мин вносят 0,3 мл раствора аммиака, раствор переливают в делительную воронку и экстрагируют окращенный продукт реакции 10 мл толуола. Толуольный слой отделяют от водного, переливают в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность окращенного раствора с синим светофильтром. На основе этих измерений строят калибровочную кривую. Приготовленной серией окращенных растворов [c.352]

Наиболее эффективный спектрофотометрический метод определения селена (IV) основан на его взаимодействии с о-диаминами с образованием пиазоселенолов. В качестве такого реагента в 1955 г. предложен 3,3 -диаминобензидин (ДАВ) [57]. Окрашенный в интенсивно желтый цвет комплекс реагента с селеном (IV) образуется в кислой среде при pH < 4 и имеет максимум поглощения при 340 и 420 нм. Схема реакции [58] [c.178]

Определение селена с 3,3 -диаминобензидином. С диаминобен-зидином селен образует соединение ( пиазоселенол ) желтого цвета. Реакцию надо проводить в 0,1 н. соляной кислоте. [c.984]

Исследования показали, что нанболее перспективными мономерами для -оинтеза ПБИ являются 3,3 -диаминобензидин и производные изофталевой пли Смеси изо- и терефталевой ислот. Было установлено также, что наиболее высокомолекулярные ПБИ получаются при нспользовании дифениловых эфирой дикарбоновых кислот. Применение самих ислот в синтезе ПБИ исключено из-за реакции декарбоисилироваиия, хлорангидриды кислот реагируют слишком энергично, а метиловые эфиры метилируют аминогруппы. [c.208]

Для того чтобы свести к минимуму выделение летучих в процессе переработки, желательно получать возможно более высокомолекулярные преполимеры (конечно, в практически разумных пределах). Известны и другие. способы регул и равней я количества летучих. Так, летуч.им Н1изко1молекуляр.пым пр.одуктом реакции п олучения ПБИ на оонове aмiи.дa изофталевой ки.слоты является ам,ми.ак 2. Сочетая различные способы, удалось разработать композиции, содержание летучих в которых не превышает 4% , тогда как теоретическое количество летучих. при реакции дифенилизофта-лата и 3,3 -диаминобензидина до.стигает 42%. [c.210]

Арбитражным методом является флюорометрический (возбуждение при 360— 380 нм, измерение при 520 нм) с использованием диаминов. Наиболее чувствительна реакция с 2,3-диаминонафталином (ДАН) [24, 38, 61]. Несколько менее чувствительна, но ранее широко использовалась реакция с 3.3-диаминобензидином (ДАБ) [8. 24, 26, 58]. [c.228]

Наиболее чувствительная и специфичная реакция люминесцентного определения селена основана на взаимодействии четырехвалентного селена с 3,3 -диаминобензидином с образованием пи-азоселенола [c.360]

Было показано , что наибольшая чувствительность реакции достигается при возбуждении флуоресценции пиазоселенола светом с длиной волны 436 ммк. Образующийся при реакции пиазоселенол сильно флуоресцирует при 580 ммк, а 3,3 -диамино-бензидин флуоресцирует при 420 ммк. Применение для возбуждения линии ртути 436 ммк в значительной степени ослабляет флуоресценцию 3,3 -диаминобензидина и, кроме того, приводит к большей специфичности реакции. Рекомендуется кроме стеклянного светофильтра, выделяющего группу линий 436 ммк, применять два жидкостных светофильтра 5%-ный раствор нитрита натрия в кювете длиной 1 см и 10%-ный раствор сульфата меди в 6 н. аммиаке, налитый в кювету длиной 0,5 см. [c.361]

Предложена еще более чувствительная реакция для определения селена с применением 2,3-диаминонафталина. Для экстрагирования комплекса селена с 2,3-диаминонафталином наиболее подходящим растворителем является декалин. Чувствительность этой реакции в 10 раз больше, чем с 3,3 -диаминобензидином 0,002 мкг селена в 5 мл декалина. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией селена сохраняется до концентрации 0,03 мкг селена в Ъ мл декалина. Вторым преимуществом этой реакции является возможность ее проведения в кислой среде, что создает дополнительные удобства при анализе растворов, содержащих легко гидролизующиеся соли. [c.363]

Для определения малых количеств селена в особо чистом теллуре широко. применяются фотометрические методы, ис-пользуюшие реакцию селена (IV) с 3,3 -диаминобензидином. Образующийся пиазселенол интенсивно желтого цвета экстрагируют. толуолом и фотометрируют на спектрофотометре [c.99]

Реакция между 3,3 -диаминобензидином и дифенилизофталатом протекает по следующей схеме [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология