Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нагревание в вакууме

    Кристаллы боразона окрашены в цвета от желтого до черного или бесцветны. Боразон очень твердый и в этом отношении почти не уступает алмазу (некоторые образцы боразона даже царапают алмаз). К тому же в отличие от последнего он механически более прочен и термически более стоек. Наиример, при нагревании в вакууме до 2700°С боразон совершенно не изменяется, при нагревании на воздухе до Ю00"С лишь слегка окисляется его поверхность, тогда как алмаз сго-рает уже при 900°С. Как и алмаз, боразон — диэлектрик. Указанные свойства определяют все возрастающее значение боразона для техники. [c.440]


    Наилучшим способом является хранение чистых углеводородов в запаянных стеклянных ампулах в атмосфере азота, не содержащего примеси кислорода. Перед запаиванием образец углеводорода дегазируется нагреванием в вакууме и удаленный газ заменяется чистым азотом. Если изготовить ампулы с длинными шейками, то можно много раз запаивать их после взятия образца, что позволяет сохранять углеводород в течение длительного времени в одной и той же ампуле. [c.504]

    Вещества, склонные к окислению, следует сушить при нагревании в вакууме или с применением инертного газа. [c.161]

    Компактный вольфрам получают восстановлением УОз водородом при 850—1200 С и последующим спеканием образовавшегося порошка. Особо чистые Мо и Ш готовят восстановлением МоРе и WF6 водородом при нагревании. Крупнокристаллические Мо и У получают плавком металлов, спеченных из порошка, при нагревании в вакууме мощным электронным лучом. [c.529]

    Дегидратацию р-(1-нафтил)этилового спирта можно проводить нагреванием в вакууме в присутствии едкого кали [44]. [c.187]

    Характеристика жирных кислот при разных условиях нагревания в вакууме [c.22]

    Кроме того, в электролитическом хроме обнаруживается содержание азота, кислорода и водорода. Водород легко удаляется из осадков хрома нагреванием в вакууме до 600° (см. гл. I, 8), что касается азота и кислорода, то они прочно удерживаются электролитическим хромом. [c.533]

    Для определения влажности пробу обычно выдерживают при температуре 105 или 110°С до постоянной массы. Стехиометрическая или кристаллизационная вода при этом удаляется не всегда, а обезвоживание некоторых веществ, например гидроксидов железа, алюминия и др., требует уже значительно более высокой температуры (700...800°С и выше). При определении влажности органических веществ часто используется нагревание в вакууме при температуре ниже 100°С. [c.164]

    Карбонилы железа. Железо образует летучие соединения с оксидом углерода, называемые карбонилами железа. Пентакарбонил железа Fe( 0)5 представляет собой бледно-желтую жидкость, кипящую при 105 °С, нерастворимую в воде, но растворимую во многих органических растворителях. Fe( 0)s получают пропусканием СО над порошком железа при 150—200 °С и давлении 10 МПа. Примеси, содержащиеся в железе, не вступают в реакции с СО, вследствие чего получается весьма чистый продукт. При нагревании в вакууме пентакарбонил железа разлагается на железо и СО это используется для получения высокочистого порошкового железа — карбонильного железа (см. разд. 11.3.4). Природа химических связей в молекуле Ре(С0)5 рассмотрена в разд. 13.4. [c.527]


    Повышение контрастности. Контрастность рельефа реплик обычно невелика, что снижает четкость изображения дета ей поверхности в электронном микроскопе и разрешение последнего. Контрастность реплик повышают путем оттенения деталей их рельефа металлами, напыляемыми на поверхность реплики под углом, т. е. методом косого напыления металлов. Реплику укрепляют на штативе под углом 10—45° (подбирают экспериментально). В нагреватель, представляющий собой лодочку из тантала или спиральный конус из вольфрамовой проволоки, помещают 5—8 мг распыляемого металла (золота, хрома и т. д.) и накрывают его пластинкой с отверстием. Расстояние от реплики до нагревателя 5—6 см. При нагревании в вакууме металл испаряется, причем атомный поток его движется прямолинейно и конденсируется на всех стоящих на пути предметах. В результате на тех участках реплики, которые расположены перпендикулярно атомному потоку, быстро набирается толстый слой металла, участки же реплики, загороженные от потока выступами, практически не покрываются металлической пленкой. В результате на изображении возникают тени (рис. 58) и полутени . Следовательно, напыление позволяет сильно повысить контрастность рельефа реплик. Зная длину тени, можно вычислить глубину рельефа или высоту к различных уступов на реплике по уравнению [c.146]

    При высокой абсолютной и удельной активности промотированные газами слои отличаются малой устойчивостью. Для большинства из них наблюдается снижение активности при повторном проведении реакции. Это снижение частично обусловлено отравлением продуктами реакции. Наряду с этим наблюдается дезактивация, связанная с перестройкой слоя. В частности, слои вольфрама, промотированные азотом, необратимо утрачивают активность уже при кратковременном нагревании в вакууме. [c.128]

    В практических целях удобнее смещать равновесие (10) вправо не с помощью разбавления растворителем, а путем перегруппировки гидролизата в массе с непрерывной отгонкой образующихся циклов при нагревании в вакууме. Это позволяет получать с высокими выходами смеси низших циклосилоксанов (п — 3—5), а в случае совмещения перегруппировки с ректификацией—даже чистые гексаорганоциклотрисилоксаны, хотя их со- [c.470]

    При нагревании силоксановых каучуков в присутствии кислорода на первый план выдвигаются окислительные реакции, протекающие в изотермических условиях уже при 200—230 °С и сильно ускоряющиеся при 250 °С и выше, причем поглощение полимером кислорода начинается после индукционного периода, уменьшающегося с повышением температуры, и носит автоката-литичеекий характер [65—68]. Скорость отщепления метильных групп в результате термоокисления на много порядков выше скорости их отрыва при нагревании в вакууме [66]. [c.487]

    Т С14 + 2М2 = Т1 + 2МдСЬ а образующуюся смесь подвергают нагреванию в вакууме. При этом магний и его хлорид испаряются и осаждаются в конденсаторе. Остаток — губчатый титан — переплавляют, получая компактный ковкий металл. [c.649]

    Выше отмечалось, что основная часть содержащейся в нефти серы (70—90%) сконцентрирована в высокомолекулярной ее части. Поэтому особый интерес представляет изучение закономерностей распределения ее среди различных групп высокомолекулярных соединений нефти. Эти закономерности детально изучались в руководимой автором лаборатории высокомолекулярных соединений нефти Института нефти Академии наук СССР. Чтобы избежать разложения высокомолекулярных гетероорганических соединений нефти при разделении ее на основные компоненты, применялось нагревание (в вакууме при температуре не выше 215° С). Основным методом разделения являлись хроматография на активированнол крупнопористом силикагеле и молекулярная перегонка (вакуум 1 мм рт. ст., температура в конце перегонки 215 С). Наиболее подробно была исследована высокомолекулярная часть ромашкинской (девонской) [c.335]

    Получаемую при жидкофазном окислении пиромеллитовую кислоту очищают от примесей перекристаллизацией из водных растворов [108]. Очистку от нитросоединеиий производят адсорбцией [114]. Последней может предшествовать восстановление нитросоединений до аминов, легко сорбирующихся на активированном угле. Ангидридизация осуществляется при нагревании в высококипящем растворителе либо в токе горячих паров или газов при 190—195 °С. Самым распространенным способом очистки пиромеллитового диангидрида от примесей оказывается обработка диоксаном [115, 116]. Он хорошо растворяет все примеси и образует с пиромеллитовым диангидридом нерастворимый комплекс, отделяющийся от раствора примесей и разлагающийся при нагревании в вакууме с получением чистого продукта. В товарном пиромеллитовом диангидриде содержится 99,0—99,5% основного вещества. [c.91]

    Часто при физико-мехаинческих методах получегшя порошков или суспензий ставят основной задачей достижение определенной дисперсности материала, поэтому главное внимание уделяют облегчению его измельчения. Для этого применяют понизители твердости (эффект Ребиндера), а также проводят предваритель- ую обработку материала. Например, для придания хрупкости таким металлам, как титан и тантал, их нагревают в атмосфере водорода и переводят в гидриды, которые посд измельчения при нагревании в вакууме разлагаются до чистого [еталлического порошка.  [c.106]


    Следует отметить, что экспериментально определить истинное значение краевого угла смачивания достаточно трудно, а иногда и невозможно. Это связано с тем, что смачивание поверхности сильно зависит даже от следов загрязнений. Смачивание резко изменяется уже при образовании моно-молекулярного слоя, между тем установлено, что толщина граничного слоя воды, например на стекле, достигает 100А и с трудом удаляется даже при нагревании в вакууме при 400-500°С /56/. Больщинство веществ, в том числе металлы, хорошо окисляются даже при контакте с воздухом, и образующиеся окислы резко меняют смачиваемость. На смачивание влияет также шероховатость поверхности, усиливая соответствующую фильность последней. На краевой угол смачивания влияют условия образования поверхности. Так, краевой угол смачивания водой поверхности стеариновой кислоты составляет при охлаждении расплава кислоты в воздухе 85 , тогда как при охлаждении на стекле лишь 47°. На основании всех этих особенностей даже утверждается /43/, что прогноз парафиностойкости поверхности с позиций обычных методов оценки фильности невозможен. [c.101]

    Кверцит С6Н12О5 содержится в желудях ( желудевый сахар ), В его молекуле имеется пять спиртовых гидроксильных групп (пентаацетат, пентанитрат). Циклическое строение кверцита вытекает из близкой связи его с ароматическими соединениями при нагревании в вакууме он образует гидрохинон, хинон и пирогаллол иодистоводородная кислота восстанавливает его до бензола, фенола, пирогаллола, хинона и гексана. [c.818]

    Разработан также ряд иных способов синтеза азуленов. По одному из них (Циглер и Хафнер) продукт присоединения 2,4-динитро-хлорбензола < пиридину обрабатывают N-метиланилином, в результате чего образуется метиланилид глутаконового альдегида (I) (ср. стр. 1015). Полученный из пего монометиланилид енольной формы глутаконового альдегида (II) легко конденсируется с циклопентадиеном в соединение III, которое при нагревании в вакууме при 200—250° образует наряду с метиланилином около 60% азулена (IV)  [c.914]

    И одстирол. 2-Иодфенилметилкарбинол дегидратируют нагреванием в вакууме в присутствии 20% кислого сернокислого калия и 1% гидрохинона при этом наблюдается заметная полимеризация образующегося 2-иодстирола. Выход 2-иодстирола, содержащего 98,5% мономера, равен 60% от теорет. [41]. [c.30]

    Смесь из 22,2 г 2-винилпиперидина (см. стр. 264), 26г 90%-ной муравьиной кислоты и 26 г 37%-ного формалина нагревают на паровой бане в течение 8 час. После охлаждения прибавляют 40 ллбн. соляной кислоты и избыток кислоты удаляют нагреванием в вакууме на водяной бане. К остатку осторожно прибавляют 20 жл50%-ного раствора едкого натра температура не должна превышать 30°. Реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и экстрагируют эфиром. Соединенные экстракты сушат поташом, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 14 г 2-винил-1-метилпиперидина выход составляет 56% от теорет. [3461. [c.271]

    Аддукты такого вида получаются также при таком плотном контакте твердых тел, при котором возникают ван-дер-ваальсов-ские связи, а также твердых и жидких тел. Следует заметить, что молекулярный контакт может в той или иной мере иметь место и при простом соприкосновении твердых тел. Но обычно площадь его крайне мала из-за неровностей поверхности твердых тел и разделения их прослойками сорбированного газа или жидкости, поэтому аддуктообразование при контакте твердых тел наблюдается только при определенных условиях, при которых плотность межмолекулярных связей, образующихся при их контакте, достаточно велика. Главные из этих условий — тесное сближение и удаление с поверхности контактирующих твердых тел мешающих примесей. Даже не очень сильное нагревание в вакууме позволяет прочно связывать твердые тела, плотно примыкающие друг к другу Плоскими чистыми поверхностями. На этом основан известный метод диффузионной сварки, в процессе которой совершается, однако, переход от молекулярного к атомному соединению (см. гл. IV). [c.37]

    При нагревании в вакууме железо и никель (также и кобальт) теряют водород, Но скорость потери водорода ие тропорцианальна росту температуры во времени. [c.47]

    В качестве восстановителя используют и АК Для восстановления применяют обычно литиевые минералы и ферросилиций. Натрий получают электролизом расплавленных солей илн гидроксидов. Калий может быть получен натрийтермическим методом из расплавленного хлорида или гидроксида, электролизом расплава КС1—Na l, восстановлением КС1 при нагревании в вакууме с А1 или Si (берут А1- -СаО, Si+ aO). Рубидий и цезий в небольших количествах удобно получать нагреванием в вакууме соответствующих гидроксидов с металлическим кальцием. Для очистки Na, К, Rb, s используют вакуумную перегонку. [c.252]

    Из всех элементов периодической системы ксенон непосредственно реагирует только со фтором и некоторыми фторидами, например PtFo. Уже при комнатной температуре из газообразных PiPo и ксенона образуется твердое оранжево-желтое вещество гексафтороилатииат ксенона (1). При нагревании в вакууме оно возгоняется без разложения, не растворяется в обычных растворителях. При соприкосновении с водой происходит его разложение  [c.351]

    Динамический ТГА можно проводить в вакууме, в атмосфере инертных газов или па воздухе. При нагревании в вакууме или инертной среде протекает лишь термический распад полимеров. На рис. УП.16 представлена дериватограмма термического распада поливинилхлорида в аргоне. Процесс деструкции происходит в две стадии, которые характеризуются двумя пиками иа кривых ДТГ и ДТА и двумя ступенями на кривой ТГ. Первый пик относят к процессу дегидрохлорирования полимера, а второй — к распаду основной цепи, сопровождающемуся образованием циклических продуктов, наличие которых установлено хроматографически. [c.117]

    Компактный вольфрам получают восстановлением WOj водородом при 850-12(Ю С и последующим спеканием образовавшегося порошка. Особо чистые металлы Мо и W производят восстановлением фторидов МоРб и WF водородом при нагревании. Крупнокристаллические Мо и W получают плавкой металлов, спеченных из порошков, при нагревании в вакууме мощным электронным лучом. [c.509]

    И последующим нагреванием в вакууме до 800° С для освобождения от аб-сорбир )ванного водорода. В настоящее время восстанавливают Т104 с помощью металлического магния. [c.294]

    Взаимодействие 2гС14 с жидким аммиаком (в отличие от ИСЦ). сопровождается замещением на аминогруппу только одного атома хлора. Продукт отвечает, составу 2гС1з Н2 х>Шз. При нагревании в вакууме до 100 °С остается 2гС1зЫНг ЫНз. [c.652]

    Поливинилфторид имеет темп. пл. около 198°С. При нагревании в вакууме при температуре 370—500 °С поливинилфторид распадается с выделением фтористого водорода. Поливинилфторид стоек к действию кислот и щелочей, а также к ионизирующей радикации. Полимер используется главным образом для производства пленок. [c.310]


Смотреть страницы где упоминается термин Нагревание в вакууме: [c.298]    [c.168]    [c.570]    [c.377]    [c.836]    [c.47]    [c.526]    [c.505]    [c.319]    [c.571]    [c.306]    [c.328]    [c.380]    [c.444]    [c.488]    [c.640]    [c.651]    [c.655]    [c.147]   
Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.60 , c.61 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Нагревание



© 2025 chem21.info Реклама на сайте