Аллил а мины

Как ясно из изложенного, гидролиз хлорпроизводных с замещением атома хлора осуществляют в избытке воды при помощи соды (получение спиртов) или едкого натра (синтез фенолов). В зависимости от реакционной способности хлорпроизводных процесс проводят при температуре от 120—125°С (гидролиз хлористого аллила) до 300—350°С (гидролиз хлорбензола). Очевидно, что для поддержания смеси в жидком состоянии требуется давление от 0,5—1 до 10 МПа. В этих условиях время контакта изменяется от нескольких минут до 20—30 мин. [c.178]

Третичные спирты реагируют с реактивом Лукаса сразу же, вторичные — в течение 5 мин, а первичные спирты при комнатной температуре заметно не реагируют. Выше уже говорилось о том, что бензиловый и аллиловый спирты реагируют с реактивом Лукаса с такой же скоростью, как третичные спирты хлористый аллил, однако, растворим в реагенте. (Почему ) [c.519]

Использование в этой схеме вместо аллилового спирта аллила-мина или непредельных кислот проводит соответственно к получению [c.64]

Хлористый аллил из емкости для хранения поступает в гидролизер 7, где он диспергируется в быстро циркулирующем потоке (рис. .21). Гидролизер представляет собой вертикальный аппарат, обеспечивающий требуемую продолжительность (около 20 мин.) реакции гидролиза хлористого аллила до аллилового спирта. [c.285]

В колбу емкостью 500 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают смесь 67 г (104 мл, 1 моль) цианистого аллила -(примечание 1) и 100 мл (1,2 моля) концентрированной соляной кислоты (уд. всс 1,19). Смесь нагревают на небольшом пламени горелки и часто взбалтывают. Реакция начинается через 7—8 мин. при этом выпадает объемистый осадок хлористого аммония, температура быстро повышается и смесь закипает. Через 15 мин. горелку отставляют, приливают к смеси 100 мл воды и верхний слой, представляющий собой кислоту, отделяют (примечание 2). Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл. Эфирные вытяжки и кислоту соединяют вместе и перегоняют. Большую часть эфира отгоняют при атмосферном давлении (примечания 3—5), а оставшийся эфир перегоняется в постепенно возрастающем вакууме. После головного погона, который составляет около 40 г, отгоняется кислота, которую собирают при 70—72° (9 мм). Выход неочищенного вещества составляет 50—53 г (52—62% теоретич. примечание 5). [c.138]

После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20—30 мин до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила (можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира Затем смесь нагревают на водяной бане в течение часа, охлаждают льдом и разлагают 5 %-ным раствором соляной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют (дважды по 20 мл) эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с основной массой раствора, промывают водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира на водяной бане остаток фракционируют, причем собирают фракцию с т. кип. 156—160° С.. [c.204]

Бромистый фенилмагний получают ИЗ 4,5 г магния, 29,5 г бромбензола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллил-бензола (стр. 203). К охлажденному раствору магнийбромфенила (лед + соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбензоата в 20 мл эфира. Ледяную баню убирают, реакционную массу нагревают на водяной бане 30—40 мин, снова охлаждают и разлагают 5 %-ным раствором серной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром. [c.205]

Вальде [5] изучи. процесс каталитической очистки, по-видимому, над активным оксидом алл)миния, в котором гладко протекал процесс изомеризации олефино ) ] реки11г-бензииа без удаления их из состава последнего. В данном случае можно говорить об изомеризационной каталитической очистке. [c.73]

Аминопропан, 1-аминобутан, 1-амино-2--метилпропан, 2-аминобутан, аминоциклогек-луидин, аллила.мин этилендиамин, диэтил-луидин, аллил амин, этилендиамин, диэтил-амин, дипропиламин, диизопропиламин, ди бутиламин, триэтиламин, пиридин [c.16]

Дифторбензо-[а, /]-бис(3,3 -ди гидро-1,1 -сул ьфонилаллил)-4,4 -п ер гидро-азин (За). К раствору 0.8 г (2.4 ммоль) 3,6-бис(винилсульфонил)-1,2,4,5-тетра-фторбензола 2а в 15 мл ДМФА при 50°С, прибавляют 0.41 г (7.2 ммоль) аллила-мина в 2 мл ДМФА. Перемешивают 5 ч при 50-55°С. При пониженном давлении удаляют растворитель, оставшуюся вязкую массу разбавляют диэтиловым эфиром. Кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из этанола. Получают 0.4 г соединения За, выход 40%, 266°С (из этанола). [c.256]

Для поли( рмальдегида характерна прекрасная стабильность размеров образцов. Он обладает высокой стойкостью к истиранию, превосходящей устойчивость таких материалов, как полистирол, эфиры целлюлозы, твердую резину, литой аллю-миний, мягкая сталь [338]. Полиформальдегид является хорошим диэлектриком. Ниже приведены данные о его электрических свойствах [328]. [c.78]

Процесс получения хлористого аллила и его гидролиз в аллиловый снирт были уже рассмотрены выше. Глицерин-а-хлоргпдрин получа от из аллилового спирта продуванием хлора через 5%-ный водный раствор аллилового спирта (схема рис. 102). При этом нолуча от 0 0Л0 94% монохлор-гидрина. Для отвода тепла (хлоргидрирование должно проходить примерно при 15°) реакционная масса непрерывно прокачивается через охладитель. Для омыления монохлоргидрина применяют смесь из едкого натра и углекислого натрия. Реакция идет нри 150° в течение 30 мин. [c.175]

В четырехгорлую колбу емкостью 2 л помещают 48 г (2 г-ат.) стружки магния, добавляют к нему 2—3 кристаллика иода, горла колбы закрывают ватными тампонами и нагревают над пламенем спиртовки, хорошо встряхивая магний в парах иода, в течение 5 мин. После охлаждения колбы до комнатной температуры присоединяют мешалку, обратный холодильник с хлоркальщ1евой трубкой, трубку для ввода азота, капельную воронку и ГЕрмометр. Прибавляют 0,23 л абс. эфира и 1 мл бромистого аллила. После начала реакции пускают в ход мешалку, пропускают азот и добавляют из капельной воропки за 3,5 ч раствор бромистого аллила [73 г (0,6 моля) в 0,28 л абс.эфира] с такой скоростью, чтобы эфир кипел. Смесь кипятят еще 1 ч, охлаждают при температуре бани — 5 0 С и за 1 ч при этой температуре прибавляют 21 г (0,35 моля) тиооксида этилена в 50 мл абс.эфира. Через 10—20 мин после окончания прибавления [c.65]

Б. Получение цианистого аллила. В литровую круглодонную Колбу, снабженную обратным холодильником (примечание 4) и механической мешалкой, помещают 220 г (1,83 мол.) бромистого аллила (примечание 5) н 170 г (1,9 мол.) сухой цианистой меди (при-."лечанпе 6). С.месь нагревают на водяной бане, причем до начала реакции мешалку медленно вращают от руки (около 15—30 мин.). Как только начнется очень бурно протекающая реакция, горячую водяную баню заменяют охлаждающей смесью из льда и воды для того, чтобы избежать потери вещества через холодильник. По окончании бурной реакции вновь подставляют водяную баню и пускают в ход мешалку смесь продолжают нагревать до тех пор, пока из обратного холодильника не перестанет стекать бромистый аллил, на что требуется около 1 часа. [c.500]

Аллил-6-6ензиламино-2-мвтил-4-хлорпиримидин. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 50 Л1л абсолютного этилового спирта, 10,2 г (0,05 моля) 5-аллил-4,6-дихлор-2-метилпири-мидина и прикапывают при перемешивании и нагревании на водяной бане 10,7 г (0.1 моля) свежеперегнанного бензила-мина. По окончании кипятят реакционную смесь на водяной бане 4 ч. Растворитель отгоняют, к остатку приливают 40 мл воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат. Получают 11,7—12,0 г (85,4—87,6%) вещества с т. пл-111—112°. После перекристаллизации из 100 мл бензола выход 8,8—9.3 г, или 64,3—67.9% теоретического количества, т. пл. 115 . [c.8]

В разд. 14.22 было показано, что алкилгалогениды удобно определять по осаждению нерастворимых галогенидов серебра, получаемых при нагревании их со спиртовым раствором нитрата серебра. Реакция происходит почти мгновенно с третичными бромидами, а также с аллил- и бензилбромидами и требует некоторого времени (порядка 5 мин) в случае первичных и вторичных бромидов. В противоположность этому соединения, содержащие галоген, связанный непосредственно с ароматическим ядром или с атомом углерода при двойной связи, не образуют галогенидов серебра в этих условиях. Бромбензол или бромистый винил можно нагревать со спиртовым раствором AgNOз в течение нескольких дней, но при этом не удается обнаружить даже малейших следов АбВг. Аналогично не удаются попытки превратить арил- или винилгалогениды в фенолы (или спирты), простые эфиры, амины или нитрилы действием обычных нуклеофильных реагентов арил- и винил- [c.786]

Диолефины типа алленов не были найдены среди продуктов пиролиза. Это обстоятельство с большой вероятностью. можно объяснить той легкостью, с которой они изомеризуются в соответствующие конъюгированные диолефины. Так например асимметрический диметила.ллен перегруппировы вается в изопрен при пропускании над окисью а.лю,миния при 300" особенно легко, если операцию производить под уменьшенным давлением Аллены изомеризуются также в соответствующие ацетиленовые углеводороды при хранении их в присутствии металлического натрия. Этот факт был открыт Фаворским Обе эти и зо меризации можно представить в следующих схемах [c.693]

Эфирный раствор магнийорганических соединений, полученных по реак- ции Гриньяра нз бромистых алкилов прн предохранении прибора от доступа влаги, перекачивают струей высушенного азота в чистую сухую колбу. Раствор. механически перемешивают и охлаждают холодной водой. Поне многу прибавляюг бромистый аллил в количестве, эквивалентном магнию, содержащемуся в растворе. Реакцию можно считать законченной, когда смесь становится бесцветной. Продолжают перемешивание смеси еще в течение 30 мин. и осторожно нагревают ее до температуры кипения эфира. На следующий день эфирный раствор сливают с осадка tipoMH Toro магния и подвергают фракционированной перегонке. Если образовавшийся олефин кипит значительно выше, чем эфир, нх разделяют перегонкой с дефлегматором. Еслн температура кипения эфира и о бразовавшегося олефина незначительно отличаются между собой, дестиллат многократно промывают водой, пока оставшийся маслянистый слой не перестанет уменьшаться, после чего остаток перегоняют. Полученный таким способом продукт содержит примесь предельных углеводородов. Для очистки олефин превра.щают R дибромид и затем снова отщепляют галоид действием медно-цинковом пары в спиртовой среде. [c.486]

Аллил-5-(1-метилбутил)барбитуровая кислота гидратируется по ал-лильной двойной связи в течение 10 мин., образуя 5-(2-оксипропильное) производное при длительном стоянии последнего с серной кислотой продукты дезалкилирования выделены не были. Поведение 5,5-диаллилбарбитуровой кислоты в сравнимых условиях является неожиданным она легко расщепляется и дает с 85%-ным выходом дилактон бис-(2-оксипропил)малоновой кислоты. [c.242]

Триэтилсилан, ал-лиловый спирт Т р иэтил алл илокси силан (I), На Li ЮГ С, 5760 мин. Выход 1 — 40%, Hj— 100% [184] [c.23]

Стирол, тример а-метилстирола Сополимер Алфиновый комплекс Na-аллил — N-изопроп-оксид — Na l (1 1 1) в пентане, 30° С, 90 мин [409] [c.47]

Колонка 0,9X69 см. Ионит смола РА-28. Буферные растворы / — 0,2 М натрийцитратный буфер pH 3,05 II — 0,2 М натрийцитратный буфер, pH 4,25. Скорость подачи буферов и нингидринового реагента 34 мл/ч. Температура 56 С. Переключение буферных растворов через 230 мин. Детектирование определение поглощения при 570 и 440 нм. Порядок выхода и времена удерживания (мин) У — L-оксипролин, 110 2 —L-треонин, 137 3 —саркозин, 163 4 — К-метил-0,Ь-валин, 175 5 — L-пролин, 193 6 — Н-метил-В,Ь-алло-изолей-дин. 235 6а — К-метил-0,Ь-изолейцин, 279 7 — D-валин, 320 8 — D-алло-изолейцин, 337 [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология