Рутений, определение весовое

Для разработки метода были использованы растворы с концентрацией 2,98 и 0,443 мг мл плутония. Концентрацию плутония определяли весовым методом. Большую часть ошибок автор приписывает неточности измерения малых объемов. Определению мешают нитрат- и фосфат-ионы и катионы, которые восстанавливаются хромом(П) или окисляются церием(1У), например катионы золота, рутения и урана. При титровании смеси 999 нг марганца и 786 нг плутония ошибка составила 3%, при титровании смеси 900 нг золота и 810 нг плутония---f-13%, при титровании 450 нг рутения и 761 нг плутония — -f40%- [c.188]

Определению рутения (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Rh(lll), Ir(IV), o(ll), Ni, Fe(lll) - 50 Ag(l), Pd(ll)-15 ud), Os(VI), Au(lll), Pt(ll, IV) - 10. [c.42]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

Все платиновые металлы, за исключением платины, окисляются при нагревании на воздухе с образованием окислов. По этой причине при весовом определении палладия, родия, иридия, рутения и осмия в виде металлов требуется предварительное восстановление прокаленного металла в токе водорода. [c.32]

Щелочной раствор, полученный после отгонки осмия и рутения, нейтрализуют НС1, выпаривают, соли растворяют в воде. Отделяют нерастворившийся осмистый иридий (см. выше). В фильтрате отделяют золото и неблагородные металлы нИ трованием , затем разрушают нитриты НС1 и переводят в хлориды. В растворе хлоридов восстанавливают платину до металла (см. гл. IV, стр. 108). В фильтрате отделяют родий от преобладающего количества иридия методами, приведенными в гл. V. Для конечного определения этих металлов используют весовые методы (см. гл. IV). [c.272]

Рутений можно осаждать такими классическими осадите-лями, как сероводород, цинк, магний, этанол и т. д. Кроме того, есть удобные методы гравиметрического определения с помощью тионалида, а также гидролитический метод. Во всех случаях весовой формой является металл, который после прокаливания на воздухе восстанавливают водородом. [c.6]

В результате прокаливания иа воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образующаяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если [c.381]

Определению рутения (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Ni(ll). Со 11) - 60 Fe(lll) - 30 Мп(11), Ад, d(ll), Zn(ll), Ir(IV) - 15 Hg(ll), Sn(ll), Bidll) - 3 Au(lll) - 6. [c.44]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Весовые методы определения рутения основаны на выделении из растворов его малорастворимых соединений гидрата скиси [63—65], сульфида [12], комплексных -чединений с серусодержащими лигандами, такими как тионалид [66], тиомочевина [17], пригодными для выделения весьма малых количеств металла. Определение рутения восстановлением цинком или магнием [67, 68] не дает точных результатов, но может быть использовано в особых условиях [69]. [c.125]

Рид и Бенкс [338] выделил1< с помощью а-фурилдиоксима палладий в виде комплекса Pd( ioH7N204)2, который использовали в качестве весовой формы. Селективность у этого реагента такая же, как и у других оксимов. В кислой среде никель, медь, иридии, рутении и платина определению не. мешают, а золото и осмий мешают. По данным Ямасаки и др. [339], анг -форма ре- [c.48]

Тандон и Бхаттачария [341] выделяли с помощью этого реагента светло-желтый осадок, который может слул<ить весовой формой. Количественное осаждение возможно в широком интервале от довольно кислой среды до раствора с pH 6. Выше этого значения pH осаждение неколичественное. Комплекс устойчив по отношению к концентрированной соляной кислоте. Определению мешают серебро, золото, рутений(П1), осмий(1У), платина (И), церий(IV) и олово(II). Умеренные количества платины в отсутствие оксалата аммония не мешают. [c.49]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Хлористый палладий готовили растворением спектрально-чистого палладия в концентрированной соляной кислоте с последующим выпариванием. Нитрозохлорид рутения готовили путем выпаривания водного раствора гидроксихлорида рутения с избытком концентрированных азотной, а затем соляной кислот и последующим выпариванием [10]. Применялась дважды перегнанная вода и все реактивы тщательно очищались путем двойной перекристаллизации. Перед получением заданного сплава свежеприготовленную ванну предварительно разрабатывали электролитическим выделением осадка током 15—20 мА/см в течение 30 мин. Затем на платиновую подложку осаждали сплав током 6 мА/см в течение 1 часа. При этом получали плотные неосыпающиеся осадки в виде черни. Величина навески составляла 0,01—0,02 г. Анализ состава сплавов проводили путем определения палладия весовым методом (осаждение диметилглиоксимом), а рутения — по разности между весом сплава и количеством палладия в нем. Точность определения пал- [c.45]

Надежных методов объемного определения платиновых металлов не существует. На первый взгляд кажется, что интенсивная окраска многих соединений платиноидов открывает заманчивые перспективы для их колориметрического определения, однако в практической работе колориметрические методы (за исключением двух, которые описываются ниже) не получили ргспространения. Для колориметрического определения платиновые металлы предварительно должны быть количественно отделены друг от друга и поэтому можно считать весовое определеиие этих ценных металлов сравнительно простым, а также более точным. Кроме того, серьезные возражения против применения колориметрических методов вызываются существенным влиянием на окраску ряда таких факторов, как концентрация кислоты в растворах и изменение последних во времени ( старение ). Например, полученный при дистилляции темный красновато-коричневый раствор рутения приобретает при стоянии вследствие частичного гидролиза желто-коричневый цвет. Ниже (см. А и Б) описываются только два метода, которые лрименяются для анализа объектов промышленного значения. [c.400]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология