Сульфиды определение в воздухе

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Регенерация образовавшегося сульфида кальция воздухом проводится следующим образом. Установка продувается азотом, после чего включается нагрев. Одновременно с этим отбираются дрекселя, заполненные уксуснокислым кадмием для поглощения выделившегося сероводорода, и фиксируется расход газа от начала нагрева до заданной температуры опыта. Затем в слой подается воздух с определенной скоростью. Концентрация сернистого ангидрида в выходящем газе определяется пропусканием через дрекселя, заполненные титрованным раствором йода. После проведения опытов загрузка охлаждается в токе азота и подвергается химическому исследованию на содержание серы общей, сульфидной и сульфитной. [c.74]

Определение. Воздух просасывают со скоростью 300 л в час (всего 50 л) через гофрированный алонж , заполненный стеклянной ватой шерсть . Колориметрическое определение основано на образовании желтого сернистого К. при реакции с сульфидом натрия. Метод не специфичен (мешают железо, тяжелые металлы и цинк в количествах порядка 2—3. мг). Чувствительность метода 0,02 жг/10 мл раствора (Гурвиц). Несравненно более чувствительным является метод, в основе которого лежит реакция с дитизоном (Черч). [c.324]

Коэффициент селективности Ks/ n близок к 10 , что свидетельствует о заметном влиянии цианид-ионов только при достаточно больших концентрациях цианида. Особые меры предосторожности требуются при определении сульфид-ионов, так как они склонны к взаимодействию с ионами водорода с образованием HS , что приводит к снижению их активности. Кроме того, они легко окисляются кислородом воздуха, растворенным в исследуемом растворе. Именно поэтому определение S -ионов проводят в щелочной среде с использованием антиокислительных буферных растворов, содержащих аскорбиновую кислоту. [c.196]

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В БОРИДАХ, КАРБИДАХ, СУЛЬФИДАХ, СЕЛЕНИДАХ, ОКИСЛАХ, К ТАЛИЗАТОРАХ, УГЛЯХ, СОЛЯХ, КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЯХ И В ВОЗДУХЕ [c.265]

Метод применен для определения серы в металлах [466, 1449], стали [211, 1018, 1380], сплавах [466, 984], селене [1304], хроме [467, 1447], кобальте [1380], титане [1114], металлическом уране и его соединениях [1204], окиси алюминия [324], в топливе и золе [1156[, нефти [2265], лаках [548], органических [967, 1087, 1305] и биологических [1185, 2248, 1297] материалах, для определения сероводорода и сульфидов в природных водах [839, 1177], почвах [937], атмосферном воздухе [631, 1459]. [c.120]

До 0,02% 80 можно определить по анодной волне 8О2 [554]. Мешают сульфиды и тиосульфаты. Разработан метод определения 8О2 в воздухе на фоне ОД N НС1, где 1/, = —0,37 в (отн. нас. к. э.) [55]. [c.143]

Природные сульфиды цинка, свинца и железа в виде пирротина растворяются в разбавленной (1 1) соляной кислоте с выделением сероводорода. Во избежание окисления H S кислородом воздуха навеску растворяют в атмосфере Oj. При определении малых количеств сульфидной серы СО 2 очищают от примеси кислорода пропусканием через раствор двухвалентного хрома. [c.161]

Одним из широко применяемых ранее методов был колориметрический метод, основанный на определении ртути по интенсивности окраски золя сульфида ртути [264, 265]. Для определения ртути в воздухе рекомендованы дифенилкарбазон и дитизон [264]. [c.166]

Керри 114], а также Белл и Холл [8] разработали полу-количественный метод на основе качественного метода обнаружения сульфидов нитропруссидом натрия. Холл применял раствор 0,5 г нитропруссида натрия, 3,7 г карбоната натрия и 1,9 г бикарбоната натрия в 1000 мл воды. Окраска довольно неустойчива, и метод имеет низкую чувствительность. Если в качестве абсорбента применяют раствор гидроокиси натрия, то определение нужно выполнять быстро и принимать меры предосторожности во избежание окисления воздухом. [c.328]

Сульфид кобальта oS черного цвета выделяется пропусканием сероводорода в нейтральные воды растворы солей кобальта, содержащие ацетат натрия (pH 3,5—4,8), или добавлением раствора сульфида аммония к слабощелочным водным растворам солей кобальта. Сероводород позволяет отделять кобальт от марганца и магния. Сульфид кобальта окисляется кислородом воздуха при температуре около 700°С и диссоциирует при 1100°С. Кобальт осаждался в виде сульфида для его количественного определения последний восстанавливали до металла, который затем взвешивали [1493]. [c.14]

Было проведено исследование влияния сероводорода на скорость коррозии стали 20 кп в потоке воды. Скорость коррозии определяли в процессе электрохимических исследований, а также по потере массы железа в результате титрования раствора. Сопоставление результатов показало, что в отсутствие сероводорода скорости коррозии, определенные обоими способами, совпадают с достаточной точностью, однако насыщение раствора сероводородом приводит к резкому расхождению результатов. Скорость коррозии, определенная по результатам титрования, оказалась значительно больше, чем определенная по результатам электрохимических исследований. Это расхождение между величинами скорости коррозии может быть объяснено взаимодействием со сталью продуктов окисления сероводорода кислородом воздуха. В результате окисления сероводорода образуется коллоидный раствор серы, о чем свидетельствуют мутность растворов и результаты их качественных реакций с пиридином. Это подтверждав тер.модинамическую возможность окисления сероводорода в данных условиях с образованием сульфатов и элементарной серы и способности серы реагаровать со ста тью, образуя сульфиды. [c.31]

Количественное определение сероводорода в воздухе основано на получении и определении сульфида серебра (АдгЗ). В зависимости от количества сульфида серебра раствор принимает более или менее интенсивную бурую окраску. [c.370]

Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. Выделяющаяся смесь гидроокиси и сульфида действует одновременно как коагулирующий реактив, от способ консервирования выгоден для концентрирования сульфидов и сероводорода из больших объемов пробы. [c.195]

Методы определения. В воздухе. Определение паров Р. возможно с использованием автоматических приборов, действующих, например, на основе реакции Р. с сульфидом селена. [c.184]

Сильно поверхностно-активные вещества (не стабилизаторы) могут быть дезмульгаторами устойчивых эмуЛьсий, т. е. способствовать их расслоению в результате коалесценции капелек. Адсорбируясь сильнее, чем стабилизатор, такие деэмульгаторы вытесняют его с поверхности капелек, но агрегативную устойчивость эмульсий они не обеспечивают, т. е. не могут предотвратить коалесценцию — слияние капелек. Адсорбируясь на твердых поверхностях, например на поверхности частичек пигментов или наполнителей, поверхностноактивные вещества второй группы могут резко изменять молекулярную природу твердой поверхности, т. е. условия ее избирательного смачивания на границе двух антиполярных жидкостей вода — масло. В результате такой ориентированной адсорбции поверхностно-активных веществ происходит гидрофобизация первоначально гидрофильных твердых поверхностей и, наоборот, гидрофилизация первоначально гидрофобных поверхностей. При этом особенно резко выражен эффект гидрофобизации он усиливается химической связью — фиксацией полярных групп поверхностно-активных веществ на соответствующих участках твердых поверхностей. Достаточно длинные углеводородные цепи, ориентированные при этом наружу, вызывают несмачивание такой поверхности водой или избирательное вытеснение воды с такой поверхности неполярной жидкостью (маслом). Такими гидрофобизато-зами являются прежде всего флотационные реагенты-собиратели. 4х задача состоит в том, чтобы в результате избирательной химической адсорбции или соответствующей поверхностной химической реакции понизить смачивание водой поверхности определенных твердых частичек, например минерала. Именно такие частички и прилипают к пузырькам воздуха в суспензии (пульпе) флотационной машины с образованием краевого угла, наибольшее гистерезисное значение которого определяет интенсивность прилипания (силу отрыва). На неокислен-ных металлах и сульфидах такими гидрофобизаторами бывают поверхностно-активные вещества со специфическими химически адсорбирующимися полярными группами, которые содержат двухвалентную серу или фосфор (например, алкил- и арилксантогенаты, тиофосфаты с металлофильными группами). [c.68]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

По методу [1232] отделяют 1—2 мг Аи от спутников соосаждением в виде сульфида в присутствии меди. После прокаливания сульфидов на воздухе СиО удаляли обработкой серной кислотой, а остаток, содержащий золото, растворяли в смеси НС1 + HNOg, Мешает Ir влияние Pd и Rh устраняли обработкой осадка, полученного после растворения в смеси НС1 + HNOg и упаривания, повторной обработкой НС1 и упариванием. Точность определения несколько снижает из-за собственной окраски платина, [c.128]

В качестве примера перемещения зоны реакции можно привести процесс получения извести из известняка в вертикальных печах и сжигания угля в непрерывно действующих топках. К таким системам следует также отнести регенерацию катализатора процесса крекинга углеводородов, изученную Джонсоном, Фроументом и Уотсоном [29] и др. В результате крекинга углеводородов на частицах катализатора отлагается углерод. Поскольку при этом происходит непрерывное снижение активности катализатора, углерод необходимо периодически выжигать, пропуская через нагретый катализатор поток воздуха. В одном хорошо известном процессе крекинг и регенерацию проводят одновременно в двух аппаратах с псевдоожиженным слоем при непрерывной циркуляции катализатора из одного слоя в другой. В другом процессе обе реакции проводят в неподвижном слое, т. е. катализатор, не выгружая из аппарата, периодически регенерируют пропусканием горячего воздуха. Поскольку реакция сильно экзотермична, реакционная зона проходит через слой катализатора в том же направлении, что и поток воздуха, аналогично рассмотренному выше процессу обжига сульфида цинка. Одной существенной особенностью крекинг-процесса является необходимость поддержания максимальной температуры ниже определенного значения во избежание нарушения структуры катализатора и потери активности. [c.177]

Химические свойства. Железо является металлом со средней восстановительной активностью. При окислении его слабыми окислителями получаются производные двухвалентного железа сильные окислители переводят его в трехвалентное состояние. Эти два валентных состояния являются наиболее устойчивыми, хотя известны соединения железа с валентностью 1, 4 и 6. Являясь аналогом рутения и осмия (аналогия по подгруппе), железо имеет также много сходного с кобальтом и никелем (аналогия по периоду). При определенных условиях оно вступает в реакции почти со всеми неметаллами. При невысоких температурах (до 200° С) железо в атмосфере сухого воздуха покрывается тончайшей оксидной пленкой, предохраняющей металл от дальнейшего окисления. При высокой температуре оно сгорает в атмосфере кислорода с образованием Fe Oi. Во влажном воздухе и кислороде окисление идет с получением ржавчины 2Fe20a HgO. Галогены активно окисляют железо с образованием галидов FeHlgj или FeHlgg (иодид железа (III) не образуется). При нагревании железо соединяется с серой и селеном, образуя сульфиды и селениды. В реакциях с азотом и фосфором получаются нитриды и фосфиды в случае малых концентраций азота образуются твердые растворы внедрения. Нагревание с достаточным количеством [c.348]

С.-сильный восстановитель. При нагр. на воздухе постепенно окисляется, при 250 °С воспламеняется. Горит, при избытке О2 образует SO и воду, при недостатке-S и воду (пром. способ получения S). С. легко окисляется в водном р-ре кислородом, галогенами на восстановлении до HI в р-ре основано определение H S методом иодометрии. Сильные окислители (HNO3, lj) окисляют С. до Н SO4. С. взаимод. с большинством металлов и их оксидов при нагр. в присут. влаги и воздуха с образованием сульфидов металлов. С олефинами, спиртами, хлорароматич. соединениями, эпоксидами даст тиолы, с нитрилами-тиоамиды. Др. соед. S с водородом-сульфоны HjS,. [c.330]

Взвешивание в видеТЬЗ. Из нейтральных, слабокислых (pH 5—6) или лучше слабоаммиачных растворов можно количественно осадить таллий в виде сульфида действием сероводорода [517, 678, 680, 682, 739] или сульфида натрия [567]. Как уже указывалось (стр. 18), сульфид таллия очень легко окисляется кислородом воздуха уже при его фильтровании и промывании, поэтому возможны довольно большие ошибки определения. Осаждение TloS скорее следует рассматривать как метод выделения таллия из раствора, не содержащего других катионов, дающих малорастворимые сульфиды. Осадок TUS растворяют в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и взвешивают TI2SO4 (см. ниже). [c.90]

При определении SOj в воздухе азот и озон не мешают при концентрации до 0,01% [1184, 1288] определению не мешают 10-кратные по сравнению с серой количества Se, Те, As, Sb и относительно большие количества NO3, РО , NHj, l" [617] сульфиды дают осадок, который можно отфильтровать [1414[. Добавление 0,06% сульфаниловой кислоты к 0,1 М раствору Na2[Hg l4] устраняет влияние NOj [1415]. Причины возникновения ошибок при определении SOj в воздухе и рекомендуемые улучшения метода даны в [1357]. Разработана методика автоматического определения SOj в атмосфере [685]. [c.127]

В качестве индикатора паров ртути в воздухе предложено использовать силикагель, пропитанный раствором, содержащим HgBr2 и АцВгз [616], который в присутствии паров ртути меняет желтую окраску на интенсивную красно-фиолетовую, обусловленную коллоидальным золотом. Для определения паров ртути в воздухе применяется адсорбент, пропитанный хлоридом золота. В качестве поглотителя паров ртути из воздуха предложено использовать сульфид селена , представляющий собой фактически смесь элементных селена и серы [1031]. Сульфид селена используется для обнаружения паров ртути по изменению окраски в результате образования темного селенида ртути. Индикаторы паров ртути на основе сульфида селена изготавливаются обычно в виде ленты фильтровальной бумаги. Этот метод положен в основу фотоколориметрического определения ртути [1031]. Для поглощения паров ртути предложен [405] силикагелевый йодно-медный сорбент, действие которого основано на образовании комплексного соединения uJ HgJ2. [c.72]

Разработан рентгенофдуоресцентный метод определения следовых количеств мышьяка в воздухе, водах, почвах и органических материалах, включающий предварительное его концентрирование соосаждением в виде сульфида из раствора, 3,7 71/ по H IO4, с примепениелг тиоацетамида в качестве реагента и молибдена в качестве носителя [1017]. Метод позволяет определять до 1 мкг As и менее. При содержании в почве 1,8-10 % As ошибка определения 3 %. [c.100]

Однако при анализе различных искусственных смесей этим методом содержание тиола получалось слишком заниженным и нередко первый скачок потенциала не коррелировал с содержанием элементной серы. Поэтому было проведено исследование для выяснения причин этого и для установления условий надежного определения тиолов в различных нефтепродуктах. Для некоторых проб содержание тиола, рассчитанное по суммарному израсходованному объему нитрата серебра до достижения второго скачка, было удовлетворительным. Для других проб, в которых мольное отношение серы тиольной группы к элементной составляло менее 1 1, в этом случае получался заметно заниженный результат. Результаты титрования не будут зависеть от времени выдерживания раствора, если для растворения пробы использовать кислотный растворитель. В ходе исследования было получено экспериментальное подтверждение существования моноалкилдисульфид-иона Н55 , постулированного Девисом и Армстронгом [18]. Этот ион трудно обнаружить, так кзк его серебряная соль легко разлагается, ион разрушается с образованием сульфид-иона даже в отсутствие воздуха, и потенциал серебряно-сульфидного электрода по отношению к этому иону очень близок к сульфидному. Стехиометрия реакции тиолята с элементной серой не всегда такова, как указано в приведенном выше уравнении, так как органические радикалы в различной степени удерживают атомы серы при образовании органических полисульфидов. Следовательно, использовать первый скачок потенциала для определения элементной серы не рекомендуется, за исключением лишь тех анализов, когда точно регулируются условия и известен тип меркаптана, а мольное соотношение тиола и элементной серы достаточно высокое. [c.551]

Разработаны лабораторные методы количествен ного определения ртути в воздухе с помощью адсор бентных трубок Через трубку, заполненную гопкали том, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л) Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно абсорбционной спектрометрии при длине волны 253,7 нм Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м , влияния неорганических веществ на ре зультаты анализа не обнаружено Ориентировочно содержание паров ртутн в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропйтанных сус пензией иодида меди или сульфидом селена [c.259]

Определение золы. Навеску топлива сжигают при доступе воздуха и затем прокаливают зольный остаток при 850°С. При этом органическая часть топлива выгорает, Fe окисляется до Fe , карбонаты разлагаются с выделением СОг, сульфид железа окисляется до ЕегОз и SO2. Диоксид серы с оксидом кальция может образовать гипс aS04. Соли щелочных металлов частично улетучиваются или разлагаются [c.214]

Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты при их совместном присутствии в слабоокрашенных сточных водах можно определить методом, основанным на том, что сульфиды осаждаются солями цинка и кадмия в виде ZnS и dS, а сульфиты и тиосульфаты не осаждаются этими солями. Прибавив к раствору глицерин (для предохранения сульфитов от окисления кислородом воздуха) в таком количестве, чтобы его содерж,ание составило 5% (по объему), осадок сульфида отфильтровывают и промывают. В этом осадке определяют сульфид иодометрическим методом, описанным выше. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до определенного объема и, отобрав две аликвотные порции, в одной из них определяют суммарное содержание SOI" и SgOl", титруя раствор иодом к другой порции прибавляют раствор формальдегида, который связывает ЗОГ в прочное соединение, не реагирующее с иодом, и титруют раствором иода только SaOl". [c.76]

Ход определения. Приготовляют раствор соли сурьмы в разбавленной (1 4) соляной кислоте. Быстро нагревают до кипения и немедленно осаждают сурьму быстрым током сероводорода при температуре раствора около 90—100° С. После того как сульфид сурьмы окрасится в красный цвет, содержимое колбы время от времени осторожно перемешивают, избегая, однако, размазывания осадка но стенкам. Когда осадок потемнеет, ток сероводорода мож но ослабить. Реакция обычно требует 30— 35 мин и заканчивается, когда весь осадок станет кристаллическим и почернеет. Разбавляют раствор равным объемом воды, перемешивают и снова нагревают, пропуская через раствор сероводород. Когда раствор станет прозрачным, охдаждают его и фильтруют через тигель Гуча, предварительно высушенный нри 280—300° С, охлажденный и взвешенный. Осадок промывают несколько раз водой для удаления кислоты, а потом спиртом. Затем тигель с содержимым высушивают, нагревая его 2 ч при 100—130° С в атмосфере двуокиси углерода, свободного от воздуха, после этого поднимают температуру до 280—300° G и прокаливают еще 2 ч при этой температуре для превращения всей сурьмы в SbaSg и удаления серы. Охлаждают в атмосфере двуокиси углерода, помещают в эксикатор на 15—30 мин и взвешивают в виде SbaSg. [c.326]