Висмут комплекс с в сплавах с медью

Катодное разделение и определение металлов. Изящным примером использования кулонометрии при контролируемом потенциале для разделения и определения катионов металлов является анализ сплавов,, содержащих Си, В1, РЬ и 5п. Взвешенную пробу растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот к раствору добавляют тартрат натрия, янтарную кислоту, гидразин и доводят pH до 6,0. Из этого раствора медь можно количественно выделить на платиновом катоде,, потенциал которого поддерживают равным —0,30 В относительна Нас. КЭ. Затем катод взвешивают для определения количества меди катод, покрытый медью, возвращают в ячейку, и на электроде при потенциале —0,40 В выделяют висмут. После гравиметрического определения висмута катод снова возвращают в ячейку далее проводят выделение свинца при потенциале —0,60 В и находят его массу. Катод помещают в ячейку, раствор подкисляют для разложения тартратного комплекса олова (IV), затем при потенциале —0,60 В восстанавливают олово(IV) и находят массу этого металла. [c.428]

Ход анализа. Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 л<л и растворяют в 20 мл смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной) при нагревании. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют несколько раз до полного удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты, фильтруют и осадок промывают пять-щесть раз разбавленной соляной кислотой (5 95). Осадок, содержащий кремниевую кислоту, отбрасывают. К фильтру прибавляют соляной кислоты, чтобы общий раствор был 1,5—2-н. по соляной кислоте. Полученный раствор пропускают через колонку с анио-нитом АВ-17 или ТМ со скоростью 0,5 мл/мин, который предварительно промывают 30 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 25—30 мл соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь, никель, алюминий, хром, марганец, молибден, не образующие отрицательно заряженных комплексов, переходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом. Затем из колонки десорбируют висмут 100 мл 2-н. раствора серной кислоты. [c.357]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

В, а двухзарядных ионов — 0,1 В. Так, последовательное определение компонентов медного сплава можно проводить при электролизе нейтрального щавелевокислого раствора 1фи -ОД В на катоде вьщеляется только медь, если после взвешивания электрода повысить потенциал до -0,4 В, то начнетоя осажцение висмута, а при -0,6 В — осажцение свинца. Если раствор после выделения меди, висмута и свинца подкислить, то оксалатный комплекс олова разрушится и при [c.195]

СНд-ПАР [276], ПАН-2 [8, 87, 91, 596, 626], комплексонат меди с ПАН-2 [625], МАР [2]. При определении 3,4—6,8 м.г галлия 50-кратные количества индия, висмута и кадмия предложено маскировать N-метилглициндитиокарбаминатом [57]. При анализе полупроводниковых сплавов и смесей для холодной пайки [127] золото и медь восстанавливают тиосульфатом, сурьму(П1) маскируют винной кислотой, алюминий — борофторидом. В глицериновых ваннах, содержащих галлий и индий, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 6 М НС1, затем реэкстрагируют и определяют комплексонометрически [596]. Селективность определения резко увеличивается после отделения галлия осаждением диантипирил-пропилметаном в кислой среде [91] или экстракции комплекса хлороформом с последующей реэкстракцией галлия [8]. В последнем случае определению 9,3 м.г галлия не мешают (в мг) А1 — 131 Th — 127 Mg — 118 Со — 105 d — 100 Pb — 60 Мп — 37 и Ni — 36 мешают Bi, In и Tl [8]. [c.170]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Аналитическое разделение хроматографическим методом таких элементов, как кобальт, медь, железо, цинк, висмут, свинец и молибден, входящих в жаропрочные и другие сложные по химическому составу сплавы, основано на способности образования этими элементами в концентрированных солянокислых растворах отрицательных комплексных соединений следующего вида , (РеС] ) (СиС - (МпС18)2" 2п(С1з) (РЬС1в) " и т. п. Все эти комплексы имеют различную степень устойчивости в зависимости от кислотности раствора. [c.335]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Фотоколориметрический метод с йодистым калием и тиомочевиной. Сущность метода. Висмут и другие элементы, содержащиеся в 0,5—2-н. растворе соляной кислоты, пропускают через колонку с анионитом ТМ или ЭДЭ-10 со скоростью 0,5 мл1мин. Никель, хром, алюминий, марганец, кобальт, медь и железо, не образующие отрицательно заряженных комплексов при этой кислотности, уходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом, а затем его десорбируют из колонки 2-н. раствором серной кислоты и в фильтрате определяют фотоколориметрическим методом в виде йодидного комплекса (Ви4) , окрашенного в желтый цвет. Вольфрам или ниобий, если присутствуют в сплаве, предварительно отделяют в процессе кислотного гидролиза или переводят в комплексные соединения при помощи лимонной кислоты или другого комплексообразователя. [c.285]