Отделение галлия методами осаждения

Отделение галлия от некоторых элементов методом осаждения [1] [c.569]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

В табл. 13 приведены методы отделения галлия от некоторых элементов реакциями осаждения. [c.45]

Отделение галлия ot некоторых элементов методами осаждения [c.46]

Ниже приводится метод осаждения алюминия (также и галлия) таннином после предварительного отделения железа. [c.152]

Установлено , что 0,0046 мг галлия и 0,0013 мг индия можно открыть визуальным исследованием искрового спектра солянокислого раствора их хлоридов и что относительно большие количества одного из этих элементов не влияют на чувствительность определения другого. Наилучшим методом предварительного концентрирования и качественного открытия галлия является осаждение его гексацианоферратом (II) калия из солянокислого раствора, как изложено в разделе Методы отделения (стр. 551). [c.549]

Помимо экстракционных, предложены и другие методы отделения галлия от алюминия из кислых растворов, например ионный обмен [24], сорбция активной двуокисью марганца [26], осаждение галлия в виде комплекса с метиленовым голубым [27], осаждение диэтилдитиокарбамата галлия [28] и др. Несмотря на ряд преимуществ, они до сих пор еще не нашли применения в промышленности. Некоторые из описанных выше методов находят применение в качестве способов химической очистки в технологии получения галлия и его соединений высокой степени чистоты. [c.155]

В отношении отделения галлия от ряда других металлов, например марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, метод осаждения аммиаком не дает хороших результатов, во-первых, из-за явления адсорбции и, во-вторых, из-за частичного образования галлатов указанных металлов, которыми всегда загрязняется гидроокись галлия при выделении в их присутствии. Это особенно сказывается при попытке отделения галлия от цинка и кадмия, практически неосуществимой по этому методу. [c.51]

Однако, по нашим наблюдениям, метод выделения гидроокиси галлия посредством аммиака имеет большие недостатки во-первых, ввиду значительной растворимости гидроокиси галлия в избытке аммиака необходимо очень тщательно регулировать прибавление его к раствору во-вторых, сравнительно медленная дегидратация гидроокиси галлия и переход ее в более бедную водой плотную форму вызывает повышенную адсорбционную способность ее в отношении других катионов, присутствующих в растворе, хотя и не осаждающихся в отдельности при данных условиях в-третьих, в отношении отделения галлия от ряда других металлов, как, например, марганец, кобальт, никель, медь, цинк, кадмий, метод осаждения аммиаком не дает хороших результатов из-за явления адсорбции и частичного образования галлатов указанных металлов, которыми всегда загрязняется гидроокись галлия при выделении ее в их присутствии. [c.47]

Исследования, проведенные нами по изучению осаждения гидроокиси галлия при помоши пиридина, показали, что метод может быть с успехом применен для целей количественного отделения галлия от марганца, кобальта, никеля, цинка, кадмия, меди, щелочноземельных металлов, магния и щелочных металлов. [c.52]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Предложены и другие методы отделения сурьмы от мешающих элементов при анализе сплавов цветных металлов — экстракция сурьмы из 1—2Н растворов соляной кислоты, содержащих лимонную кислоту и оксалат, этилацетатом [77] нри определении сурьмы в горных породах — осаждение сероводородом из серно-виннокислых растворов на коллекторе (меди) с последующим удалением галлия и остатков железа экстракцией из 1Н соляной кислоты изопропиловым эфиром [178] при определении в воде и солях [179], металлическом свинце [180] и сплавах [181] — осаждение сурьмы на двуокиси марганца из азотнокислых растворов. Для устранения мешающего влияния галлия рекомендовано уменьшение концентрации H I в водной фазе до , ЪН [180]. При анализе металлического свинца отделяют большую часть свинца в виде сульфата [182]. [c.141]

В условиях, разработанных для осаждения галлия, были поставлены опыты по отделению его от марганца, никеля, кобальта и цинка. Определение двухвалентных металлов в осадках основных коричнокислых солей галлия было проведено такими же методами, как и в осадках индия, после осторожного озоления и прокалива- [c.37]

Из методов, основанных на осаждении таннином из ацетатных растворов, можно указать 1) отделение бериллия от алюминия , от железа, хрома, тория, ванадия, титана и циркония и от олова 2) определение урана, галлия и меди . [c.142]

Метод отделения индия от галлия, основанный на осаждении едкой щелочью из кипящего раствора, не вполне удовлетворителен, так как небольшая часть индия остается в растворе, а некоторые количества галлия захватываются осадком, даже при двукратном осаждении. Отделение рекомендуют осуществлять следующим образом. Раствор, содержащий приблизительно по 100 мг каждого элемента в 200 мл, нейтрализуют едким натром, затем вводят 1,5 г избытка едкого натра и кипятят несколько минут. Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и переосаждают, прежде чем приступить к определению по методам, изложенным в разделе Методы определения . Те же авторы отмечают, что осаждение роданомеркуриатом калия не дает достаточно удовлетворительного отделения цинка от индия. [c.499]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Методы отделения галлия, основанные на реакциях осаждения, применяются довольно редко. Как правило, они используются для отделения относительно больших количеств галаня,т.е, при выделении его из концентратов, сплавов и некоторых других технических продуктов. При этом предпочтение должно отдаваться таким методам, при которых галлий осаждается, а сопутствующие элементы остаются в растворе. [c.45]

Весовое определение. Для весового определения галлия в технических продуктах предложен метод осаждения его пирролидиндитиокарба-матом [837. Путем эфирной экстракции т 6 N H l в присутствии Ti ls и последующей экстракции диэтилдитиокарбаминатов из водного раствора при pH 8—9 четыреххлористым углеродом достигают отделения всех элементов, кроме As3+, Sn2+, Sn , Se + и Mo (VI), которые выделяют в виде сульфидов. [c.184]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Осаждение купфероном из разбавленного (7 93) сернокислого раствора, как описано в разделе Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим методом выделения таких малых количеств галлия, какие содержатся, например, в алюминии а также для отделения галлия от индия, который в этих условиях не осаждаетсяДсм. стр. 554). В присутствии больших количеств алюминия или индия осадок купферата галлия следует растворить (стр. 143) и переосадить. [c.553]

Так, например, если при отделении меди, полученной по реакции Zn (п, р)СйЦ, от цинка концентрация в растворе ионов цинка равна 1 М, а ионов меди— 10" М, то потенциал осаждения меди, рассчитанный по уравнению Нернста, будет равен при 25° —0,19 в, т. е. будет более положителен, чем потенциал осаждения цинка (—0,76 в). На основании этого можно заключить, что с помощью электрохимического метода в данном случае представляется возможным отделение меди от цинка. Наоборот, отделение галлия от цинка, образующегося по реакции Zn (р, п) Gagf, становится невозможным при тех [c.155]

В методе Б (см. ниже) даны указания по отделению сурьмы сульфидным осаждением и определению ее в присутствии галлия, таллия и золота Окончательное определение сурьмы проводится в основном по методу Вебстера и Файрхола. В табл. 37 приведены типичные данные анализов, полученные по этому методу. [c.233]

Свойства индия очень близки свойствам галлия, поэтому для фотометрического определения индия и галлия используют одни и те же реагенты или по крайней мере реагенты, принадлежащие к одинаковым группам соединений. Очень важно предварительное количественное отделение индия от галлия, для чего лучше всего использовать экстракцию. В то время как галлий можно отделить от сопутствующих элементов экстракцией органическими растворителями из солянокислого раствора, индий из солянокислого раствора не экстрагируется. Из растворов бромистоводородной кислоты удается экстрагировать оба элемента [260, 958], а из раствора иодистоводородной кислоты — только индий [860, 928, 958]. Из 0,5—2,5 н. раствора HI индий экстрагируется количественно [958]. Индий количественно экстрагируется также из смеси 2,0—2,4 н. KI и 2,0—2,4 н. H2SO4 [928, 1094, 1560]. Из органических растворителей в большинстве случаев применяют этиловый эфир, однако отделение индия от галлия лучше удается при использовании циклогексанона [861]. Индию сопутствуют в более или менее значительных количествах Bi, d, Си, Hg, Sb, Sn, Tl и Zn, так что эти элементы необходимо предварительно отделить, используя другие методы. Обычно индий перед экстракцией отделяют от сопутствующих элементов осаждением аммиаком гидроокиси, добавляя, если необходимо, Fe в качестве носителя иногда применяют и осаждение сульфидов. Осаждением гидроокиси индия достигается одновременное отделение индия от хлоридов и бромидов, что необходимо для полного отделения галлия от индия [861]. [c.306]

Оксалатное осаждение ь кислом растворе позволяет отделить торий от Са, Sr, Ва, Mg, Со, Ni. Си, Zn, Ag, d. Sn, Pb и Bi, однако, если они присутствуют в больших количествах, то загрязняют оксалат тория, и тогда требуется либо предварительное отделение их каким-либо другим методом, либо переосаждение [1366]. У циркония имеется тенденция сооса-ждаться с торием, однако он может быть удержан в растворе избытком щавелевой кислоты. Б присутствии ионов уранила или железа в растворе должен быть избыток щавелевой киС лоты, так как значительное ее количество расходуется на комплексообразование с указанными ионами. Четырехвалентный уран осаждается вместе с торием. Оксалатным осаждением может быть достигнуто отделение от галлия [489. [c.34]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Метод отделения индия от галлия, основанный на осаждении едкой щелочью от кипящего раствора, не вполне удовлетворителен, так как небольшая часть индия остается в растворе, а некоторые количества галлия захватываются осадком, даже при двукратном осаждении. Отделение рекомендуют осуществлять следующим образом. Раствор, содержащий- приблизительно по 100 мг каждого элемента в 200 мл, нейтрализуют едким Натром, затем вводят 1,5 г избытка едкого натра и кинятят несколько минут. Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и переосаждают, прежде чем приступить к определению по методам, изло- [c.546]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология