Флуоресценция при охлаждении

Градуировка установки. В оптимальном режиме работы показание гальванометра должно быть равно 10—15 делениям шкалы при содержании свинца в соляной кислоте 1 10 %. Для калибровки установки используют соляную кислоту, осч, с содержанием свинца 1 10 %. Проконтролировать содержание РЬ в НС1 можно методом добавок (или же любым другим независимым методом). Для определения РЬ в НС1 методом добавок в две стеклянные пробирки наливают по 10 мл НС1, в одну из них прибавляют 0,1 мл раствора свинца (1 мкг РЬ) л обе пробирки охлаждают в смеси спирта с сухим льдом. В платиновый тигель 2 помещают 10 мл НС1, открывают затвор 10 и снимают отсчет /] гальванометра 13. Затем стакан наполняют сухим льдом и в этом же тигле измеряют интенсивность флуоресценции охлажденной НС1 /х и охлажденной соляной кислоты с добавленным свинцом /ж+с-Содержание свинца в НС1 рассчитывают по формуле [c.507]

Методика определения заключается в следующем. Предварительно охлажденную пробу бензина объемом 1 мл вводят в адсорбционную колонку, заполненную силикагелем и флуоресцентным индикатором. Адсорбированный образец бензина вытесняют затем изопропиловым или этиловым спиртом и далее в свете ультрафиолетовой лампы с фильтром длиной волны видимой части спектра определяют границы зон различной флуоресценции. Зону насыщенных углеводородов отсчитывают, начиная от нижнего края фронта жидкости до первого максимума интенсивности желтой флуоресценции. [c.194]

Небольшое количество тонко растертого исследуемого материала помещают на кварцевое предметное стекло и обрабатывают сначала каплей концентрированной НС1, затем каплей свежеприготовленного 0,5Л раствора KJ и высушивают при 150—200°. Охлажденный сухой остаток рассматривают в люминесцентном микроскопе присутствие таллия обнаруживается по флуоресценции, характер которой зависит от содержания таллия в растворе [c.34]

В. Суспендируют 5 мг испытуемого вещества в 2,0 мл смеси предварительно охлажденных 2 объемов серной кислоты 1760 г/л) ИР и 1 объема этанола ( 750 г/л) ИР, затем помещают в водяную баню появляется зеленовато-желтая флуоресценция, которая сменяется оранжевой, в то время как стенки пробирки окрашиваются в дихроичный синий цвет, сменяющийся красным ниже определенной глубины. [c.355]

Флуоресценция хлоридных комплексов свинца и висмута была использована [12, 13] для количественного определения этих элементов при пониженной температуре. При облучении соляной кислоты, охлажденной до-—196°С и содержащей ионы свинца, группой ртутных линий 272 ммк наблюдается флуоресценция фиолетового цвета. Спектр флуоресценции хлоридных комплексов свинца при —196°С (рис. 2, 1) представляет бесструктурную полосу с максимумом 385 ммк. Хлоридные комплексы висмута при [c.76]

Дальнейшие исследования показали, что при определении свинца не обязательно применять столь глубокое охлаждение. Его хлоридные комплексы начинают интенсивно флуоресцировать при охлаждении соляной кислоты в смеси спирта с сухим льдом или даже снега с хлористым натрием. На рис. 4 и 5 приведены спектры поглощения и флуоресценции хлоридных комплексов свинца при комнатной температуре и температуре—70°С. [c.77]

Флуоресценция используется также для определения урана в растворах, причем измеряется интенсивность флуоресценции в зависимости от концентрации урана в растворе [995, 996, 222]. Флуоресцентный метод позволяет определять минимальные количества урана применяя сухой метод, можно определить прп помощи фотоэлектрического флуорометра 0,0001 (одну десятитысячную) мкг урана. Процесс заключается в следующем исследуемый раствор соли урана в количестве 0,006—0,1 мл помещают пипеткой в платиновую чашечку и выпаривают на специальной лампе. К сухому остатку добавляют 0,3 г смеси фторида натрия с содой и сплавляют на газовой горелке. После охлаждения сплавленный диск соли облучают ртутной лампой и возникшую при этом желто-зеленую флуоресценцию измеряют специальным прибором. Количество урана определяется с помощью-калибровочной кривой. Обычно определяют от 0,001 до 10 мкг. Интересной особенностью метода является то, что примеси, обычно присутствующие в пробе, не отделяются, а влияние их на интенсивность флуоресценции устраняется предельным разбавлением раствора [997]. [c.382]

Обнаружение мочевины. К капле исследуемого раствора в пробирке прибавляют по 1 капле раствора Na lO и 20%-ного NaOH. После нагревания в течение 3 мин на кипящей водяной бане охлажденную реакционную смесь подкисляют ледяной уксусной кислотой. О присутствии мочевины свидетельствует появление осадка или помутнение, а также желто-зеленая флуоресценция в ультрафиолетовом свете. [c.289]

Одну каплю оранжево-красного кислого раствора флуоресцеина поместите в пробирку б и добавьте 4 капли насыщенного раствора бромной воды (9). Нагрейте до растворения выпавшего желтого осадка тетрабромфлуоресцеина, известного под названием эозина. По охлаждении добавьте 2—3 капли 2 и. NaOH (2), чтобы нейтрализовать кислоту. Осадок немедленно растворяется. Долейте в пробирку воды почти доверху и взболтайте. Получается раствор эозина желтоваторозового цвета с сильной желто-зеленой флуоресценцией. Обратите внимание на то, что этот раствор хорошо окрашивает кожу рук в розовый цвет. [c.137]

Опыт 4. Каплю исследуемого раствора, подкисленного соляной. кислотой, выпаривают досуха в пробирке. Остаток смешивают с небольшйм количеством днхлорфлуоресцеииа и двойным количест-вом безводного хлорида цинка. Смесь нагревают на воздушной ба-не при 250... 260°С до расплавления всего хлорида цинка. После. охлаждения плав растворяют в 10%-ном спиртовом растворе H l и исследуют в дневном и ультрафиолетовом свете. Первичные ами-. ны обнаруживаются по желто-зеленой флуоресценции, вторичные — [c.79]

Эффективность рентгеновской трубки весьма низка только 1% потребляемой мощности превращается в рентгеновское излучение, оставшаяся часть рассеивается в виде тепла. В РФС с волновой дисперсией используют трубки с входной мощностью ЗкВт (например, 100 мА при 30 кВ). Такая высокая мощность требует водяного охлаждения катода, чтобы избежать его плавления. Системы РФС с энергетической дисперсией имеют лучшую геометрическую эффективность и могут работать только при низких скоростях счета, так что часто используют маломощные ( 30 Вт или 1мА при 30 кВ) рентгеновские трубки с воздушным охлаждением. Для количественных измерений источники напряжения нагрева спирали и высокого напряжения должны бьггь очень стабильными, потому что любые изменения напряжения или тока будут менять интенсивность излучения трубки и, тем самым, интенсивность флуоресценции пробы. [c.70]

Молекула в состоянии Тх дезактивируется после интеркомбинациопной конверсии либо в результате колебательной релаксации, либо в некоторых случаях путем фосфоресцега ии , медленного процесса излучательной дезактивации (Гх — 5о 4- Ни), происходящего за время от 10" до 10 с или даже за более длительное время. Фосфоресценция обычно наблюдается лишь при условии, что вероятность внешней конверсии уменьшена за счет охлаждения или иммобилизации. Длины волн излучения фосфоресценции даже больше, чем в случае флуоресценции (рис. 9.1-14). [c.160]

Горячие водные растворы этого основания при охлаждении остаются пересыщенными и становятся чрезвычайно вязкими, вследствие чего даже разбавленные растворы по своему внешнему виду похожи на глицерин. При добавлении затравки основание закристаллизовывается почти нацело и жидкость утрачивает свою аномальную вязкость. Бензольные растворы этого основания обладают фиолетовой флуоресценцией. Вещество является сильным основанием и на воздухе образует углекислую соль. Растворы основания в водных кислотах имеют бледно-зеленую флуоресценцию, а в кислых спиртовых растворах и в ледяной уксусной кислоте обладают более сильной зеленовато-голубой флуоресценцией. Основание образует кристаллический сульфометилат, который в растворе этилового спирта имеет исключительно яркую голубовато-зеленую флуоресценцию. [c.223]

Если органическое ароматиче<5кое вещество имеет структуру, допускающую свободное вращение отдельных частей молекулы, то, находясь, в растворе при нормальной температуре, она обычно не проявляет флуоресценции. Флуоресценция возникает только при сильном охлаждении раствора или в случае адсорбции этого вещества на таких твердых носителях, как АЬОз или ЗЮг. Испускание свечения флуоресценции, очевидно, может происходить тогда, когда свободное вращение частей молекулы в известной степени заторможено. Такое поведение типично для некоторых азокрасителей, например 2,2 -диоксиазобензола (X), или для азо-метиновых красителей, примером которых могут служить шиф-фовы основания, полученные из салицилового альдегида или ре-зорцилового альдегида (XI). [c.100]

Селективность определения. Флуориметрические определения, как правило, являются более селективными, чем определения, основанные на измерении поглощения света, так как флуоресцирующие веществ значительно меньше, чем соединений, поглощающих свет. Как и в колориметрических реакциях, селективность определяется структурой реагента (см. разд. 2.6.3) и может быть повышена соответствующим подбором условий эксперимента (pH, применение маскирующих агентов, использование предэкстракционного разделения и т. д.). Селективность (а также чувствительность) определения иногда удастся улучшить с помощью сильного охлаждения или замораживания раствора. При температуре жидкого азота спектры флуоресценции состоят из более резких максимумов по сравнению с широкими полосами, получающимися при комнатной температуре это явление повышает возможность определения отдельных соединений в смесях. [c.378]

Оксапененон (XVI) [11]. Раствор 1 г 10-(9 -ксантилен)-антрона (XV) в 25 г тщательно высушенного бензола, не содержащего ни толуола, ни тиофена, освещают прямым солнечным светом в течение I недели (июнь, Каир). Раствор приобретает красный цвет (флуоресценция зеленая). После упаривания при пониженном давлении до 5 мл при охлаждении выпадает 0,5 г красных кристаллов. Перекристал-лизованный из бензола оксапененон имеет т. пл. 245—246°. Вещество дает цветную реакцию с концентрированной серной кислотой (малахитово-зеленое окрашивание) в горячем спирте оно мало растворимо, окраска раствора —оранжево-красная. Фотохимическое превращение было проведено в запаянной стеклянной трубке (Monaxglas) в атмосфере СО . [c.216]

Синтез люмихрома (VI) из лактофлавина (V) [8]. К горячему раствору 100 мр, многократно тюрекристаллизовапного лактофлавина в 40 мл воды добавляют 160 мл метанола. Однако ([ лавин остается в растворе, не выпадая в осадок и при охлаждении. Полученный раствор облучают солнеч-НЫ.М светом в описанном выше сосуде. В зависимости от интенсивности света такие растворы обесцвечиваются уже за 2—3 часа, а при рассеянном дневном свете в течение нескольких дней. К концу указанного срока окраска жидкости изменяется от соломенно-желтой до почти бесцветной. Однако ири взба,птывании на воздухе, как правило, окраска несколько усиливается и появляется слабая флуоресценция. Тогда большую часть метанола отгоняют при понилсенном давлении. При этом еще теплая жидкость мутнеет, и при охлаждении выпадает порошкообразный. [c.282]

Реакция на глицерин. Пробирку с двумя каплями испытуемого раствора наполняют парами брома и, прикрыв вороночкой с запаянным концом, нагревают 10 мин. на водяной бане при 85—90°. Воронку снимают, бром улетучивается последние следы его з даляют прибавлением кристаллика сульфита натрия. Осторожно, при охлаждении, приливают концентрированную серную кислоту, сначала несколько капель, а затем до объема в 2—3 мл прибавляют твердую т-оксибензойную кислоту, взбалтывают и 10—15 мин. нагревают на водяной бане при температуре 65—70°. В присутствии глицерина постепенно разгорается флуоресценция зеленого цвета. Открываемый минимум — 5у в 0,05 мл. Реакция основана на образовании флуоресцирующего соединения в результате взаимодействия те-оксибенаойной кислоты с продуктом окисления глицерина. [c.211]

Пропись реакции в три колбы емкостью 25 жл каждая со стеклянными пробками наливают по 1 мл анализируемого раствора с содержанием пировиноградного альдегида от 0,5 до 2 мг, стандартного раствора и дистиллированной воды (для слепого опыта), доливают по 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора гомотроповой кислоты и затем, при охлаждении, по 10 мл охлажденной (льдом) концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Температура смеси не должна превышать 25°. Охлаждают колбы ледяной водой, затем нагревают 5 мин. на водяной бане при 50° и быстро охлаждают до комнатной температуры. Добавлением концентрированной серной кислоты доводят объем до 25 мл и измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология