Арсеназо фтора

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют по 25 мл 0,01% раствора арсеназо-1 и раствор нитрата тория (0,005 моль/л), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 580 нм. Содержание фтора находят по калибровочному графику. [c.184]

Важным преимуществом метода является постоянство калибровочного графика, что значительно упрощает определение фтора. Опыты показали, что при хранении растворов реагентов азотнокислого тория и арсеназо I в течение нескольких месяцев значения оптической плотности для разных концентраций фтора остаются постоянными. [c.208]

Далее отбирают аликвотные части, содержащие от 50 до 130 жвг фтора, в мерные колбы емкостью 100.ил. Прибавляют последовательно стандартные растворы азотнокислого тория и арсеназо I и доводят объем раствора до метки. Величина pH измеряемых растворов равна 2. Измерения проводят через 30 мин. при длине волны 580 клг в 5-сантиметровых кюветах. В качестве раствора сравнения берут раствор, содержащий 100 мкг фтора в 100 мл и те жо реагенты. [c.209]

Разработан спектрофотометрический микрометод определения фтора, основанный на измерении ослабления окраски комплекса тория с арсеназо I в присутствии фторид-иона. Ранее эта реакция была применена для определения малых количеств фтора в неорганических соединениях. [c.346]

Методика Ns 33 Определение фтор-иона по комплексу алюминия с арсеназо I [c.88]

Метод основан на титровании фтор-иона раствором нитрата алюминия в присутствии арсеназо I в качестве индикатора [8]. Оптимальные условия титрования pH = 3,5—4,5, температура 70—80° С. Для определения фтор-иона в рудах и других образцах требуется предварительное отделение фтор-иона дистилляцией (методики 10, 11). [c.88]

Методика № 42. Определение фтор-иона по ослаблению окраски комплекса тория с арсеназо I [c.108]

Проведение анализа. Фильтр с пробой помещают в стакан, смачивают 0,3—0,5 мл этилового спирта и обрабатывают 10— 15 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента , в фильтрате определяют ион фтора растворимых фторидов. Пробу из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку, промывают небольшими количествами воды (через входную трубку), вливают в ту же пробирку и перемешивают. В поглотительном растворе определяют ион фтора за счет фтористого водорода. Из фильтрата и из поглотительного раствора берут 5 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория,0,2 мл 0,05% раствора торона или 0,025% арсеназо и по 0,2 мл I М раствора хлористоводородной кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 578 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [c.328]

Берут аликвотную часть дистиллята, содержащую 0,01—0,05 мг фтора, и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Прибавляют (из пипетки) 1,Б мл 0,07%-ного раствора арсеназо и нейтрализуют [c.144]

Арсеназо I образует окрашенные комплексы с рядом металлов, в том числе с цирконием и алюминием. Реакции разрушения этих комплексов применяются для фотометрического определения фторида [111 — 113]. Этот метод применен для определения фтора в горных породах [114], апатито-нефелиновых рудах и апатитах [115], [c.302]

Спектрофотометрическое определение фтора в ЭОС основано на измерении степени ослабления окраски комплекса тория с арсеназо I под действием фторид-иона. Минерализацию про- [c.189]

Преимуществом спектрофотометрического способа окончания перед титрованием по цветному индикатору является возможность анализа окрашенных растворов. Окраска может быть обусловлена наличием в них цветных катионов, платины, брома, иода, но она не мешает определению фтора, так как измерение оптической плотности проводится селективно при длине волны, отвечающей только комплексу тория с арсеназо [c.190]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают аликвотные части стандартного раствора фторида натрия, содержащие 60, 70, 75, 80, 90, 95, 100 мкг фтора. Для каждой точки калибровочного графика необходимо брать несколько аликвотных частей и после измерения оптической плотности находить средние значения. После отбора аликвотных частей края всех колб ополаскивают дистиллированной водой, затем в каждую колбу приливают пипеткой по 10 мл рабочего раствора нитрата тория, содержащего 75 мкг Th в 1 мл, ополаскивая края колб дистиллированной водой, добавляют 10 мл 0,025%-ного раствора арсеназо I, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 100 мкг фтора. [c.191]

Методы определения фтора с арсеназо I основаны на изменении фторидами фиолетовой окраски соединения реактива с торием в красную, а также по обесцвечиванию циркониевого или алюминиевого комплекса с реактивом. Реакцию проводят в кислой среде (pH 2-5). Чувствительность реакции - 0,01 мкг/мл. Мешают определению фтора фосфаты, сульфаты и вольфраматы. [c.39]

Определение фтора в рудах и горных породах с арсеназо 1 /60/ [c.42]

Навеску 0,5 г исследуемого вещества переносят количественно в перегонную колбу, добавляют О,1-0,2 г порошкообразного кварца и приливают 35 мп 20Й-ной хлорной кислоты. Перегоняют фтор при 130-140°, пока не соберется 500 мл дистиллята. Дистиллат подщелачивают едким натром до синей окраски лакмусовой бумажки, упаривают, переносят в мерную колбу на 100 мл и доливают до метки водой. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 25 мл и добавляют из бюретки 1,5 мл раствора арсеназо 1. К окрасившемуся в малиновый цвет раствору добавляют по каплям 2%-ную соляную кислоту до перехода малиновой окраски в оранжевую, затем так же из бюретки добавляют по 2 мл 0,001 М раствора нитрата алюминия и 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рй 3,5 и разбавляют водой до 25 мл. Спустя 15-20 минут измеряют оптическую плотность раствора на приборе ФЭК-Н-54 при 580 нм в кюветах 1 =10-20 мм. [c.42]

В пять мерных колб емкостью 50 мл каждая вносят с помощью микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 жуг типового раствора фтора № 2, что соответствует содержанию в них 0,01, 0,02, 0,03, 0,04 и 0,05 мг фтора. Прибавляют пипеткой 1,5 мл 0,07%-ного раствора арсеназо 1 и нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого кали до малиновой окраски. Раствор подкисляют 2%-ным раствором соляной кислоты до перехода малиновой окраски в оранжевую. Приливают из пипетки 2 мл 0,001 М раствора нитрата алюминия и 10 мл буферного раствора. [c.174]

Определение тория в горных породах с арсеназо III [24] производится разложением породы плавиковой кислотой после этого раствор переводят в солянокислый и фотометрируют на ФЭК-М с красным светофильтром. При определении тория в цирконах [18] навеску 100 мг сплавляют с бифторидом, удаляют фтор-ион с серной кислотой, остаток растворяют в соляной кислоте и колориметрируют в присутствии щавелевой кислоты. При построении калибровочных кривых добавляют цирконий. Доп. ред.) [c.207]

Описана методика определения фтора (0,001—5%) в фосфоритах, основанная на ослаблении синей окраски комплекса Th с арсеназо в присутствии F [255]. Разложение пробы и отделение F от мешающих ионов производят отгонкой в виде HgSiFe из смеси H2SO4 и Н3РО4 в присутствии кварца. Чувствительность метода составляет 0,01—0,03 мкг мл. [c.181]

Содержание фтора в дистилляте, полученном при такой отгонке, может быть определено весовым, титриметрическим и колориметрическим методами [39, 83, 112, 302, 474]. Для малых количеств особенно рекомендуют методы, основанные на обесцвечивании железороданидного или циркон-ализаринового комплексов, перекисного соединения титана [17], комплекса тория с то-роном [505, 758] или с арсеназо [112]. [c.74]

Для определения фтора в рудах н горных породах с содержанием его 0,05—0,2—3—10—20% Кутейников и др, [118] предложили арсеназо-алюмннпезый метод. Ион фтора разрушает окрашенный комплекс алюмнння с арсеназо. При этом фиолетовая окраска раствора переходит в оранжевую. Описан титриметри-ческий прием (чувствительность 1 мкг Р/.ил) для определения фтора в плавиковом шпате, содержащем 19—20% Р, и фотометрический прием (чувствительность 0,025 мкг РДил) для бедных РУД- [c.81]

Титрование фтор идов при рН = 3 можно осуществить в присутствии других индикаторов ализаринсульфоната натрия, метилтимолкомплексоната, арсеназо или ксиленолового оранжевого. [c.89]

Нами была использована реакция тория с реагентом арсеназо I, впервые примененная для определения фтора Столяровой и Смирновой [1,2]. Метод этих авторов предназначен для определения малых количеств фтора в рудах и минералах из макронавесок. [c.206]

Реагент арсеназо I образует окрашенные комплексы с алюминием, бериллием, торием, Р. 3. Э. и уранил-ионами все эти комплексы пригодны для определения фтор-иона [15, 16] в широком интервале концентраций. Чаще используют алюминий. Чувствительность метода — 0,025 мкг1мл. [c.120]

Принцип метода. Метод основан на обесцвечивании ионом фтора торий-торонового или торий-арсеназового комплекса с образованием бесцветного соединения фтористого тория (ТЬр4). Окраска раствора при этом изменяется от розовой до оранжевой при использовании торона и от фиолетовой до розовой при использовании арсеназо. [c.327]

Предложена методика определения малых количеств фтора (0,1 мг мл) в растворах, содержащих белый фосфор, Н3РО3 и Н3РО4. Белый фосфор отделяется экстракцией бензолом, фосфористая кислота окисляется до фосфорной избытком бихромата, затем фтор отгоняется с паром в течение 3—3,5 ч и определяется фотометрически по ослаблению окраски коьшлекса алюминия с арсеназо. [c.141]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл вносят 1 2 3 4 5 мл раствора Б, что соответствует 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 мг фтора. В каждую колбу прибавляют 1,5 мл раствора арсеназо и нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого кали до поя1Еленйя малиновой окраски. Растворы подкисляют соляной кислотой до перехода малиновой окраски в оранжевую. Приливают 00 2 мл раствора нитрата алюминия и 10 мл буферного раствора. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 16 мин измеряют оптическую плотность на фотоколскриметре при длине волны 540-йм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной слоя 20 мм относительно холостого раствора. [c.117]

Построеш1в калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл вводят микробюреткой 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора Б, что соответствует содержанию фтора 0,01 0,02 0,03 0,04 и 0,05 мг. Прибавляют пипеткой по 1,5мл0,07%-ного раствора арсеназо и нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого кали до малиновой окраски. Раствор подкисляют 2%-ным раствором соляной кислоты до перехода малиновой окраски в оранжевую. Приливают из шшетки 2 мл 0,001 М раствора нитрата алюминия, 10 мл буферного раствора, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 570 нм или на фотоколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром, или на ФЭК-56М со светофильтром № 7 в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм. Анализируемый раствор наливают в две кюветы, а в третью наливают холостой раствор, не содержащий фтора, но имеющий окраску более интенсивную, чем растворы, содержащие фтор. [c.85]

Определение фтора. Анализ про1водят с помощью калибровочного графика или методом стандартных растворов. В последнем случае отбирают аликвотные части стандартного и исследуемых растворов, содержащие около 0,08 мг фтора, в мерные колбы вместимостью 100 мл. В каждую колбу добавляют по 10 мл раствора, содержащего 75 мкг тория в 1 мл, и 10 мл 0,025 %-ного раствора арсеназо I, доводят до метки водой, выдерживают рядом со спектрофотометром 30 мин. Измеряют оптическую плотность растворов при 580 нм в кюветах с толщиной слоя 5 см относительно раствора сравнения, содержащего 0,1 мг фтора в 1 мл приготовленного аналогичным образом. [c.192]

Определение фтора фотоколориметрическим методом можно производить также по ослаблению окраски комплексного соединения тория или алюминия с арсеназо I. Анализу мешают фосфаты, сульфаты и другие соединения, образующие коьшлексы с торием и алкянинием, а также элементы, образующие комплексные соединения с фтором, и соединения, реагирующие с архжназо I. Фтор отделяют от мешающих примесей отюнкой. Чувствительность определения составляет 1 мг/л, концентрированием ее можно повысить до 0,1 мг/ Метод применим при содержании фторидов 1 мг/л и выше . [c.22]

Фтор ализариновый красный С (титр., СФ), арсеназо I (титр., СФ), эриохром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр.), метил-тномоловый синий (титр.), ализарпн-комплексон (СФ), сульфохром (СФ). [c.375]