Возможности и преимущества спектрофотометрического метода

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии, обладающий высокой экспрессностью и хорошей точностью, с з спехом применяют для анализа природных и сточных вод [170, 309—313]. Преимущество метода атомной абсорбции перед многими методами анализа вод состоит в его высокой селективности, низких пределах обнаружения элементов, в простоте подготовки проб к анализу, поскольку в большинстве случаев отпадает необходимость проведения операций, связанных с отделением мешающих элементов, а также в универсальности конечной продукции анализа, т. е. возможности определения нескольких элементов-примесей из одного раствора по единой методике с получением конечных результатов в единицах концентрации. Это обеспечило ему широкое применение в самых различных областях науки промышленности, сельского хозяйства. И тем не менее метод атомно-абсорбционного анализа при всех его достоинствах не следует считать универсальным, способным заменить все остальные, ранее известные методы анализа [312]. Так, при анализе больших партий однотипных проб, когда возможно прямое определение какого-либо химического элемента, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии по производительности обычно превосходит титриметрические и спектрофотометрические методы. Он может быть также успешно применен при анализе проб нестандартного состава в случае относительно больших концентраций определяемых элементов. Однако этому [c.101]

ВОЗМОЖНОСТИ И ПРЕИМУЩЕСТВА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА [c.18]

По сравнению с прямым спектрофотометрическим методом метод титрования имеет более высокую точность, так как в процессе титрования определяется не абсолютная оптическая плотность, а ее изменение. Более высокую точность обеспечивает также экстраполяционный метод определения конечной точки титрования. Повышение точности увеличивает чувствительность. К преимуществам метода относится возможность проводить определение в присутствии компонентов, частично поглощающих при выбранной длине волны, если они не взаимодействуют с титрантом, так как важно изменение оптической плотности в процессе титрования, а не абсолютное значение ее. Кроме того, метод более специфичен, так как позволяет легко проводить последовательное титрование двух компонентов. Преимущество перед методами, основанными на определении конца титрования по скачку на кривой титрования, были обсуждены ранее (см. стр. 60). [c.64]

Так, в I раздел внесено обсуждение точности фотометрических методов и переработаны параграфы причины откло-. нения от законов светопоглощения, возможности и преимущества спектрофотометрического метода и исследование фотометрической реакции. Существенные изменения внесены в [c.4]

Спектрофотометрические методы определения аренов имеют существенные преимущества перед химическими методами в отношении избирательности, быстроты, точности, чувствительности, расхода вещества, а также возможности в отдельных случаях непрерывного анализа в потоке для контроля или управления процессом. [c.397]

III разделе даны отдельные примеры применения спектрофотометрического метода, чтобы показать его преимущество по сравнению с колориметрическим. В качестве примеров взяты методы спектрофотометрического титрования и дифференциальный спектрофотометрический, позволяющие расширить возможности определения как очень малых, так [c.3]

Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [c.137]

Спектрофотометрический метод широко применяется при исследовании молекулярных комплексов различного типа (координационного, донорно-акцепторного, водородной связи), если комплексообразование сопровождается изменением спектральных характеристик смесей. Преимуществом метода является возможность изучать комплексы без выделения их из раствора. [c.188]

Струевые методы позволяют исследовать быстрые реакции, и в этом отношении метод остановленной струи превосходит капиллярный, так как он позволяет исследовать более быстрые реакции. Преимущества первого метода особенно очевидны при исследованиях начальной скорости процесса, так как при этом методе можно регистрировать ход процесса уже через 0,01 сек после его начала. Непрерывность получаемой записи является огромным преимуществом, когда полученную кривую используют для интегрирования. Это имеет большое значение для процессов со сложной кинетикой, например, когда в реакции участвуют промежуточные соединения, находящиеся в равновесии с исходными веществами и продуктами реакции. С другой стороны, недостатки метода остановленной струи связаны с применением спектрофотометрии. Реагирующие вещества или продукты (или и те и другие) должны иметь удобные спектры поглощения, по возможности высокие линейные коэс ициенты поглощения, и, главное, соответствующие спектры не должны налагаться друг на друга. Последнее условие обычно трудно выполнить оно иногда заставляет исследователя выбрать систему, которая в других отношениях не является наиболее удачной для его целей, и часто задуманное исследование не удается провести этим методом из-за слишком сильного наложения спектров. Небольшие изменения в структуре реагирующих веществ могут изменить спектр, что иногда облегчает исследование, а иногда затрудняет его. Например, при присоединении стирола к живущему поли-1-винилнафталину образуется комплекс, имеющий максимум поглощения при 440 ммк. Поскольку живущий поли-1-винилнафталин имеет максимум поглощения при 558 ммк, спектрофотометрическое исследование кинетики образования комплекса легко провести. Однако максимум поглощения живущего поли-2-винилнафталина лежит при 409 ммк, следовательно, в этом случае кинетику комплексообразования исследовать невозможно, по крайней мере этим методом. [c.196]

Высокочастотная полоса 3680 см лежит в области спектра, свободной от полос поглощения растворителя, и очень удобна для проведения определений. Метод спектрофотометрического определения следов воды с разведением проб имеет и ряд других существенных преимуществ. При использовании этого метода значительно уменьшается погрешность, связанная с неточностью изготовления кювет, так как для разбавленных растворов применяются кюветы с большой толщиной слоя 1—3 мм. Совершенно устраняются погрешности, связанные с изменением соотношения ассоциаций различного типа молекулами воды и органического растворителя все возможные типы ассоциаций заменены одним КВ...НОН...А. Для растворителей, энергии водородных связей которых с водой имеют сводные значения, интенсивность и положение указанной одиночной полосы совпадают, что позволяет анализировать смеси органических растворителей, не учитывая соотношение между концентрациями компонентов смеси. Положение и интенсивность рассматриваемой полосы значительно меньше зависят от температуры раствора, чем полос поглощения воды в неразбавленных растворах. Результаты определений малых содержаний воды этим методом приведены в табл. 27. [c.158]

Метод спектрофотометрического титрования. имеет ряд преимуществ перед визуальными методами. Он более избирателен и позволяет проводить последовательное определение нескольких компонентов из одной пробы, дает возможность анализировать окрашенные растворы и растворы с низкой концентрацией определяемого вещества (абсолютные количества вещества, определяемые этим методом, лежат в пределах 1-10" — ЫО" г), применим к реакциям, которые не заканчиваются в точке эквивалентности (например, образование малоустойчивых комплексов, нейтрализация слабых кислот и оснований и т. д.). [c.280]

Тиотеноилтрифторацетон. Разработан экстракционно-спектрофотометрический метод определения 5 —30 мке Hg с помощью тио-теноилтрифторацетона (pH 10,5—11,5) для комплекса Хтах = = 365 нм [8081. Чувствительность метода 0,05 мкг мл мешают ионы Аи +, 1 , S N , N-. Преимущества перед дитизонатным методом большая устойчивость комплекса ртути с реактивом, более высокая селективность и возможность выполнения определения в кислой среде. Недостаток нужно отмывать избыток реагента, так как А,тах его лежит очень близко от А-тах комплекса ртути. [c.116]

ПГХ имеет существенные преимущества по сравнению с химическим и спектрофотометрическим методами маленькая навеска (около 1 мг), возможность анализа образца без предварительной экстракции, малая продолжительность анализа (с программированием весь анализ можно сократить до 20 мин), больн1ая чувствительность и точность [2% (абс.) и менее]. Однако ПГХ имеет и ряд ограничений. ПГХ не позволяет в настоящее время различить натуральный и синтетический полиизопреновые каучуки (в смеси их друг с другом), бутадиенстирольный каучук, полученный полимеризацией в эмульсии или растворе (метод дает информацию о соотношении мономеров), бутадиеновые каучуки различной микроструктуры (кроме однозначного ответа на преимущественное содержание винильной группы), хлоропреновые каучуки различной природы, этиленпропиленовые каучуки с различным соотношением мономеров, а также сополимеры родственных терпо-лимеров, бутилкаучук и родственные хлорированные и бромиро ванные полимеры. Не определяются также метилвинилпиридино-вые, карбоксилатные каучуки. Поэтому резины на основе нескольких полимеров целесообразно анализировать, сочетая ПГХ с методами химическим и ИК-спектроскопическим [10. [c.29]

Одна из групп исследователей [16] вычисляла константы устойчивости, используя уравнения материального баланса. Минимизировалась сумма квадратов отклонений аналитической концентрации иона водорода. В этом случае взвешивание особенно важно, поскольку ошибка измерения pH соответствует большим отклонениям при низких значениях pH, чем при высоких [13]. Обычно взвешивание более необходимо при потенциометрических вычислениях, чем в спектрофотометрических методах 1 жно оно и тогда, когда используются отклонения функции п. Оказалось, что вычисленные веса изменяются в слишком широких пределах [26, 68, 69]. Возможно, частичной причиной этого является то, что авторы аппроксимируют данные функцией, зависимые переменные которой сами являются функциями экспериментальных наблюдений. Так, очевидно, что полная аналитическая концентрация иона водорода является экспоненциальной функцией от pH. Таким образом, условия применимости метода наименьших квадратов (разд. 4.6) выполнены не полностью, поскольку неточные зависимые переменные сопоставляются с функциями от точных значений независимых переменных. Особенно следует избегать использования отклонений функции образования п. Правильным будет применять для расчета всех потенциометрических данных функцию суммы квадратов разностей между вычисленными и наблюдаемыми э. д. с. Дополнительное преимущество такого подхода — возможность использовать единичные веса до тех пор, пока нет веских оснований полагать противное. Примером использования единичных весов служит минимизация суммы квадратов разностей меладу вычисленным и наблюдаемым объемом титрантов в процессе кислотно-основного титрования [29]. Другие исследователи также для простоты вводили допущение о единичности весовой матрицы [11, 15, 31, 51], и было сообщение, что и с весовыми коэффициентами и без них получались одни и те же значения рассчитанных констант устойчивости. [c.95]

Если другие компоненты анализируемого раствора не взаимодействуют с серебром или ртутью, для определения миллиграммовых содержаний хлоридов можно применять меркуриметриче-ское или аргентометрическое титрование. Если требуется высокая чувствительность, применяют спектрофотометрический метод с использованием роданида ртути. В некоторых других случаях используют ионоселективные электроды. Очевидное преимущество ионоселективных электродов заключается в экспрессном определении и в возможности автоматизации анализа, что особенно важно, когда необходимо анализировать большое число проб. По-видимому, нет современных обзоров по методам определения хлоридов. Обзор Армстронга, Жиля и Рольфа [22] содержит ценную информацию о методах анализа, разработанных ко времени его публикации. Обзоры, посвященные более узким вопросам, будут упоминаться в соответствующих рубрикациях этого раздела. [c.290]

Описанный выше индикаторный метод был предложен Уоллингом [1], Вейль-Мальхербе и Вейсом [4], а также Икебе и др. [5] и широко использовался во многих исследованиях. Сила кислотных центров некоторых адсорбентов, определенная этим методом, приведена в табл.4 [6-9]. Преимущество метода, несмотря на некоторые обсуждаемые ниже ограничения, заключается в возможности сравнительно просто определить относительную силу кислотных центров. Трудности в определении изменения цвета для окрашенных или темных образцов можно преодолеть, используя смесь исследуемого образца и белого вещества с известной кислотностью (разд. 2.2.2 ) или спектрофотометрический метод регистрации, описанный в следующем разделе. [c.14]

Продукты некоторых реакций комплексов Со(П1) были также исследованы спектрофотометрическими методами [2]. Преимущество этих методов по сравнению с препаративными состоит в том, что спектрофотометрические методы сводят к минимуму возможность перегруппировок до и после реакции. Однако даже эти методы не свободны полностью от недостатков. Для того чтобы быть уверенным, что продукты являются прямым результатом перегруппировок в процессе исследуемой реакции замещения, необходимо показать, что отношение изомерных продуктов не меняется на всем протяжении их образования. Тщательная работа Тобе с сотр. [9] дала необходимую информацию о пространственной схеме реакций гидролиза ряда комплексов Со(1П). [c.228]

В одной из работ [29] описаны различные усовершенствования, внесенные в выпускаемые промышленностью приборы. В общем не отмечено сколько-нибудь значительных Преимуществ термостолбиков по сравнению с фотоэлементами при работе с видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях спектра, но они являются наиболее удобными приемниками для излучения, принадлежащего к той части инфракрасной области, которая лежит за пределами применимости фотоэлементов и вместе с тем оказывается особенно выгодной для измерения светопропускания некоторых веществ. Существует возможность создания фотометрических методов для инфракрасной области с применением светофильтров и термостолбиков или болометров. Эти методы также, подобны используемым в настоящее время для этой области спек-трофотометрическим методам анализа (см. гл. XXIV, стр. 165), как и описанные в настоящей главе методы с применением светофильтров подобны спектрофотометрическим методам для видимой и ультрафиолетовой областей. [c.656]