Висмута соединения, реактивы

Диметилглиоксим (реактив Чугаева) — один из наиболее селективных органических осадителей. В кислой среде образует малорастворимое соединение только с палладием(Н), при pH 11 реагирует с висмутом (П1), в аммиачной среде образует розовый осадок диметилглиоксимата никеля (ионы [c.153]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Выполнение. К 4—5 каплям раствора соли висмута прибавить каплю раствора иодида калия. Выпадает черный осадок. К осадку добавить по каплям реактив до полного растворения осадка. Растворимое комплексное соединение имеет темно-оранжевый цвет. [c.117]

По В. П. Живописцеиу [81], диантипирилметан в кислой среде способен давать труднорастворимые соединения с комплексными анионами, образуемыми кобальтом, кадмием, ртутью, цинком, висмутом, железом я др. Реактив применяется для открытия ионов кобальта и родана и для открытия и опредапения кадмия. [c.231]

Еще один реактив для определения висмута предложен Ю. И. Усатенко и Ф. М. Тулюпа — этилксантогенат калия . Висмут образует с этим реактивом нерастворимое соединение с отношением висмута к реактиву, равным 1 3. Этилксантогенат окисляется на платиновом электроде, так что титрование можно вести по току его окисления в присутствии свинца образуется его этнл-ксантогенатный комплекс, который способен также окисляться на платиновом электроде. Так как осадок этилксантогената висмута выпадает в первую очередь, то образование свинцового комплекса может служить для индикации конечной точки. Этот метод предложен для определения висмута в легкоплавких сплавах, [c.190]

При титровании гексаметилендитиокарбаматом и тионали-дом применяют висмут в качестве индикатора, что позволяет увеличить резкость конечной точки, так как соединение висмута с указанными реактивами окисляется с большей скоростью, чем свободный реактив. Определению палладия при этом не мешают, в определенных пределах по отношению к нему, ионы следующих элементов платины, родия, иридия, меди, железа, серебра, никеля, кобальта, цинка, свинца. [c.278]

Реактив Гриньяра имеет огромное значение в органическом синтезе, но вместе с тем его строение не вполне выяснено, и поэтому электрохимические реакции магнийорганических соединений привлекают значительное внимание [2—10]. Было выяснено, что при электролизе RMgX образуются металлический магний, галогенид магния и углеводороды (последние за счет рекомбинации или диспропорционирования радикала R ). При электролизе фенилмагний-бромида на платиновых электродах наблюдалась люминесценция на аноде [4]. Электролиз реактива Гриньяра проводили также в системах с платиновым катодом и анодом из различных металлов алюминия, висмута, золота, никеля, серебра, олова, цинка, кадмия [7] и магния [3]. Из перечисленных материалов магний, алюминий, кадмий и цинк в условиях реакции корродируют. Так, среди конечных продуктов находили алюминий, преимущественно в виде алюминийалкила, а цинк и кадмий — в виде металлических порошков. По-видимому, сначала образуются металлалкилы, которые в случае алюминия стабильны, а в случае цинка и кадмия реакционноспособны. [c.370]

В то время как у мышьяка и фосфора координационное число разно 4, у сурьмы оно р авно 6 и ее высшая кислородная кислота НуЗЬОе имеет иную форму, а поэтому и совершенно иные свойства, чем мышьяковая и фосфорная кислоты. Это — крайне слабая кислота. Обычно в ней замешкается на металл лишь один атом Н. Ее натриевая соль ЫаНеЗЬОб, ошибочно принимавшаяся ранее за пироантимонат, в аналитической химии используется как реактив на калий. Ее анион, как установлено структурным анализом, имеет конфигурацию октаэдра. Висмут стехиометрически достаточно определенных соединений с валентностью 5 во-ч>бще не образует. [c.372]

Только соединения висмута вступают в реакции, характерные для истинных металлоорганических соединений. Трифенил-висмут, так же как и реактив Гриньяра, фенилирует галогениды мышьяка и сурьмы. С ацетилхлоридом он дает ацетофенон, и в этом его сходство с дифенилцинком или дифенилкадмием в этом отношении он активнее дифенилртути. [c.223]

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

Мешающие вещества. Реактив в кислой среде образует соединения белого цвета с кадмием и железом (II), желтого — с оловом, сурьмой, серебром, свинцом, медью, селеном, мышьяком и ртутью (И), оранжевого — с железом (III), палладием и висмутом ртуть(I) восстанавливается реактивом до свободного состояния. Таллий(III) образует бурый осадок, который быстро переходит в лимонно-желтый, т. е. образуется соединение таллия(I). Соединение селена экстрагируется хлороформом при pH = 4,5 (рис. 59). При pH = 5,1—5,3 и соотношении [Te] [Se] = 1 200 соединение селена практически не экстраги- [c.260]

Цинк и никель не образуют осадков. Свинец и висмут дают кристаллы, несколько напоминающие соединение с кадмием. Чтобы убедиться в правильности определения, проводят сравнение этих осадков с осадаом, полученным с раствором кадмия. Кроме того, необходимо отметить, что осадки висмута и свинца, а также и осадок, получающийся с раствором меди, имеют оветложелтый или коричневый цвет. При иапарении сам реактив оставляет остаток в виде игл различной формы. [c.67]

Супрунович впервые использовал нафтилтиокарбазон как аналитический реактив он утверждает, что чувствительность реакции свинца с нафтилтйокарбазоном выше, чем с дитизоном. Хуббар , однако, нашел что при определении свинца и висмута это различие незначительно, как вероятно, и для других металлов. По сравнению с дитизоном и его металли ческими. комплексами, минимум на кривой пропускания света для ди-Р-на фтилкарбазона и его соединений лежит в области более длинных волн. Окра ска соответствующих комплексов свинца, висмута и ртути отличается от окраски дитизонатов этих металлов [c.157]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология