Нитрозил хлористый, получение

Этот метод получения хлористого нитрозила наиболее удобен. [c.205]

Проведение взрывоопасного процесса окисления аммиака кислородом или воздухом до окислов азота при получении гидро-ксиламина и хлористого нитрозила. [c.91]

Для инициирования реакции окисления метана применяются также гомологи метана [84, 85], озон [86], атомарный водород [87], нитрометан [88], хлористый нитрозил и хлористый нитрил [89]. электроразряд [90], фотохимические средства воздействия [91] и т. д. Все перечисленные способы инициирования дороги и сложны, а эффективность средств воздействия незначительна (выход до 2% СНоО на пропущенный метан). Так, при использовании углеводородов наблюдается разветвленность процесса с образованием большого числа различных продуктов, что требует сложных и дорогостоящих процессов разделения полученной смеси. Окислы азота оказывают коррозионное воздействие на аппаратуру, а малейшие следы окислов в конечном продукте — СНаО — являются нежелательными примесями, от которых освобождаются тщательной и дорогостоящей очисткой с применением ионообменных смол. [c.166]

Для более тщательной очистки полученной хлористый нитрозил подвергают фракционной дистилляции. [c.206]

Хлористый нитрозил сильно ядовит/ Получение хлористого нитрозила проводят в вытяжном шкафу. [c.207]

Рир. 77. Схема установки, для получении хлористого нитрила окислением хлористого нитрозила [c.210]

Алифатические углеводороды в парообразном состоянии можно окислять до кетонов с хорошими выходами при помош,и кислорода и бромистого водорода, который служит источником свободных радикалов (пример а). Окисление циклогексана изучено подробно, поскольку оно находит промышленное применение. Методы окисления, используемые в промышленности, приводят к получению ряда продуктов и в том числе гидроперекиси, спирта, кетона и продуктов расщепления и, по-видимому, мало подходят для применения в лаборатории. Вероятно, наилучшим лабораторным методом превращения углеводорода в кетон является нитрозирование при ультрафиолетовом освещении. При этих условиях, например, из циклогексана, хлористого нитрозила и концентрированной соляной кислоты при температуре от —5 до 5 °С был получен оксим циклогексанона со степенью конверсии 45—65% [611. [c.101]

Рис. 76. Схема установки для получения хлористого нитрозила-. /—реакционный сосуд сосуды Дьюара 3—термометр трубка приемник

В промышленности на установке производительностью 75 т/сут хлора был внедрен метод получения хлора взаимодействием поваренной соли с азотной кислотой [90, 92]. На первой стадии при обработке поваренной соли 70%-ной азотной кислотой образуется хлор и хлористый нитрозил [c.305]

Нитрозо- -нафтол может быть получен действием серной кислоты на раствор нитрита калия или натрия и натриевой соли -нафтола действием нитрита натрия на спиртовый раствор хлористого цинка и -нафтола действием нитрита натрия на суспензию -нафтола в растворе сернокислого цинка а также из -нафтола электролитическим путем. [c.301]

Методика, описываемая здесь, является видоизменением последнего метода. Исходные вещества готовятся легко, а полученное вещество загрязнено в основном только хлористым водородом, который легко отделяется от хлористого нитрозила. [c.190]

Получение хлористого нитрозила. Хлористый нитрозил можно получить прямым соединением 2 объемов скиси авота с 1 объемом хлора при 0° в присутствии животного угля. Однако наиболее удобный способ получения хлорнстого нитрозила состоит в перегонке смеси нитросульфоновой кислоты (получающейся смешением концентрированной серной кислоты с красной дымя-, щей азотной кислотой) и хлорнстого натрия. Перегонку производят из реторты, и выделяющийся хлористый нитрозил конденсируется в приемнике, погружен-[юм в охладительную смесь [c.130]

Циклогексаноноксим (VIH) [10]. Важно, чтобы циклогексан был чистым использованный в работе [10] углеводород имел т. кип. 80°, пЪ 1,4260. Хлористый нитрозил был получен разгонкой технического продукта и имел т. кип. —4°. Были использованы различные реакционные сосуды и источники ультрафиолетового света (см. оригинальную работу). Реакцию проводили при низкой температуре (от —30" до 0°), Хлористый нитрозил вводили в цик-логексаи медленно и непрерывно, защищая N4 ) 1 от действия ультрафиолетового света. Солянокислый циклоге-ксанонокси 1 выпадал в виде кристаллов с т. пл. 70—88 . [c.258]

Подобным же образом из трехфтористого мышьяка и хлористого нитрозила был получен комплекс NOAsFg. Если смешать эти твердые комплексы с сухим фтористым калием и нагревать 4 ч в платиновой трубке при 320° С, образуется фтористый нитрозил [c.411]

Нитрозил хлористый NO I (газ). Мол. в. 65,47. Может быть получен в процессе реакции добавлением соляной кислоты к смеси реагирующего вещества с а.милнитритол в этиловом спирте или уксусной кислоте . Применение [c.391]

Разработан способ получения капролактама фотонитрозиро-занием циклогексана с помощью хлористого нитрозила, получаемого из нитрозилсерной кислоты по реакциям [c.142]

Аминосоединение, полученное из формальдегида, бисульфита натрия и аммиака, при действии хлористого нитрозила превращается в натриевую соль хлорметансульфокислоты [220] [c.143]

Установка для получения хлористого нитрила показана на рис. 77, Со суд 1 емкостью 2 л, спаянный с ловушкой, содержит газообразный хлористый иитрозил. Для окисления хлористого нитрозила из, сосуда 2 а сосуд / подается озои. Образующийся хлористый нитрил конденсируется в ловушке сосуда прн охлаждении жидким воздухом, Нескоиденсироаанные газы от- ачивают насосом через кран IV. За ходом, реакции следят, наблюдая изме-яенне лавления по манометру 3. [c.210]

Образующийся хлористый нитрозил конденсируется в ловушке сосуда 1, охлаждае>гай смесью твердой углекислоты и ацетона. Повторяя описанную операцию окисления хлористого нитрозила озоном, можно собрать в канденсационной части сосуда 1 необходимое количество хлористого нитрила. По окончании получения газа откачивают с помощью насоса избыточный озон и кислород, образовавшийся при реакции. В конденсаторе сосуда / -остается прозрачный бесцветный сжиженный хлористый нитрил, который. может очень длительное время сохраняться в этом сосуде при охлаждении смесью твердой углекислоты и ацетона или может быть переведен в другой сосуд. [c.211]

Для более тщателы ои очистки полученной хлористый нитрозил подвергают фД)акционной дистилляции. [c.204]

Получение. Пропускают через реакционный сосуд 1 (см. рис, 76) поток газообразного хлора для удаления из него воздуха при этом трехходовой кран II ставят в положение а и сосуд 1 соединяют со сбросной линией, находящейся в вытяжном шкафу. Затем в сосуде / конденсируют хлор (кран II в Ш оложении б), поместив для этого сосуд 1 в сосуд Дьюара со смесью твердой углекислоты и ацетона при температуре в. пределах от —55 до —60 °С. После этого в сосуд / впускают с небольшой скоростью окись азота (кран II в тюло-жении б). Поглощение окиси аз.ота происходит равнамерно, причем сразу же начинается образование хлористого нитрозила и сконденсированный хлор окрашивается в красный цвет. Когда поглощение окиси азота заканчивается (после откачивания вакуум-насосом газа, находящегося в сосуде 1 над хлористым нитрозилом, не наблюдается дальнейшего поглощения окиси азота), полученный продукт испаряют в нагретую до 150°С трубку 4, пропуская одновременно через сосуд 1 и трубку 4 поток окиси азота. Газообразный хлористый нитрозил, выходящий из трубки, конденсируется в приемнике- конден-саторе 5, охлаждаемом в сосуде Дьюара со смесью твердой углекислоты и ащетона до температуры около —80 С. После того как весь хлористый нитрозил сконденсируется в сосуде 5, откачивают с помощью вакуум-насоса окись азота и хлористый -нитрил, находящиеся над твердым продуктом. [c.206]

В одном случае синтез бь1Л осуществлен [8 без выделения нитрозопроизволпого в результате прибавления бензольного растнора хлористого нитрозила к бензольному раствору ацетанилида в присутствии плавленого уксуснокислого калин при 5 и последующего нагревания в течение 2 час. при 30° был получен бифенил с выходом 40 /у. [c.272]

Способ получения хлористого нитрозила из сернистого ангидрида, дымяп ей а. ютной кислоты и хлористого водорода описан в сборнике Синтезы неорганических препаратов 57]. Ниже онисынаегся более простое видоизменение этого способа с применением хлористого натрия. [c.272]

В состав технологической схемы входят тр и основных отделения получение хлористого нитрозила, синтез и очистка капролактама, регенерация циклогексана, хлористого водорода и серной. кислоты (рис. 77). В отделении хлористого нитрозила установлены аппараты окисления аммиака, абсорберы для получения Н1итроз1илсерной кислоты и хлористого нитроэила. Последний образуется при -взаимодействии нитрозилсерной кислоты и хл-орис-того водорода. [c.229]

Рис 77 Схема получения капролактама фотосинтезом I — реактор фотонитрозирования, 2 — реактор окисления аммиака 3 — колонна для отгонки циклогексана, < —абсорбер нитрозилсерной кислоты, 5 — реактор перегр>нпиро1ки, й — абсорбер хлористого нитрозила, 7 — колонна очистки циклогексана, й— аппарат для укрепления серной кислоты, 3 — эжектор, /О — колонна регенерации хлористого водорода, // — теплообменники, /5 — нейтрализатор, 13 — отстойник [c.229]

Получение нитратов калия и натрия взаимодействием хлоридов с NOj или с азотной кислотой является одним из экономичных путей производства этих продуктов при условии использования хлора, выделяющегося в газовую фазу в виде СЬ, НС1 и NO I. Особенно важно использование хлористого нитрозила, так как в противном случае потеря содержащегося в нем азота делает производство нерентабельным Хлористый нитрозил может быть окислен до NO2 и I2 кислородом воздуха в присутствии концентрированной азотной кислоты или в присутствии катализаторов МпОг, РегОз и др. Хлористый нитрозил может быть использован также для хлорирования окислов и других веществ освобождающаяся при этом N0 может быть переработана в азотную кислоту. Существуют и другие методы переработки хлористого нитрозила, В последнее время интерес к этому способу привлекает внимание еще и потому, что хлористый нитрозил, ранее не находивший применения, может быть использован для получения полупродуктов, применяемых в производстве полиамидных смол. [c.441]

Попутно отметим такой реагент, как фтористый нитрозил. Он является низкокипящим высокотоксичным газом. Хотя его применение в качестве фторирующего реагента весьма ограничено, он был использован для фторирования холестерилацетата (86) в хлористом метилене при О °С. С высоким выходом был получен 5а-фтор-6-нитроимин (87), который далее был превращен в соответствующий кетон 88 [226]. [c.135]

Так же легко реагирует с NHg 1.2-нитрозонафтол 2<>), нитрозо-нафтолсульфокислота i). Понятно само собой, что практически эта реакция замены ОН на NH2 применяется в сравнительно узком круге объектов и особенное значение она приобрела в нафталиновом ряду. Получение .-нафтиламина и его весьма ценных сульфокислот, так же как сульфокислот -аминонафтолов, ввиду практической невозможности приготовить соответственные -нитродериваты достигалось и достигается с предварительным получением соответственных оксипроизводных и последующим их аминированием. Само аминирование нафтолов и их замещенных производилось прежде по преимуществу нагреванием с аммиаком, лучше в присутствии хлористого кальция 22). [c.243]