Киппа аппарат свободной от воздуха

Подготовка аппарата Киппа для получения двуокиси углерода. Для определения азота нужна двуокись углерода, совершенно свободная от примеси воздуха. Поэтому нельзя пользоваться газом из баллонов, а лучше получать его в лаборатории. [c.102]

Метод 1. Иодистый водород получают из иода и водорода по способу, описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку закрывают корковой пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, достигающая почти дна колбы. Второй конец трубки соединяют через две промывалки, заполненные концентрированной серной кислотой, с источником водорода (газометром или аппаратом Киппа). В колбочку помещают необходимое количество иода. Отводную трубку колбочки соединяют с трубкой из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм и длиной около 70 см. Трубку до половины заполняют платинированным асбестом и второй конец ее присоединяют к U-образной трубке, свободно заполненной слоями асбеста вперемежку с кусками красного фосфора, смоченного водой. Ко второму отводу U-образной трубки присоединяют трубку, отводящую газ в реакционный сосуд. Вначале через аппарат пропускают водород до полного вытеснения воздуха, затем трубку с асбестом подогревают широким пламенем горелки (с насадкой ласточкин хвост ), Колбу с иодом подогревают на водяной бане. Непрореагировавший иод осаждается, в холодной части трубки, заполненной платинированным асбестом, а остатки его—в U-образной трубке. Выделяющийся иодистый водород можно поглощать водой или вводить его в реакцию в газообразном состоянии. [c.164]

Для восстановления N10 переносят в фарфоровую лодочку и помещают ее в середину реакционной трубки. Один конец трубки присоединяют к аппарату Киппа, в котором получают водород, так чтобы водород поступал в трубку через осушитель— пентаоксид фосфора. Другой ко нец трубки соединяют со стеклянной трубочкой, имеющей шарообразное расширение и служащей приемником чувствительного к действию воздуха металлического порошка. Трубочку с никелем можно запаять. Для нагревания применяют трубчатые электропечи с терморегулятором. Перед нагреванием реакционной трубки через установку в течение нескольких минут пропускают поток сухого Нг для вытеснения из нее воздуха. Для предотвращения взрыва проверяют наличие свободного кислорода в установке пробой на гремучий газ. Затем проводят нагревание в трубчатой печи. №0 восстанавливают в токе сухого водорода при 300—400 °С. Через 15 ч нагревание прекращают и установке дают охладиться в потоке водорода. Получаемый таким способом порошкообразный никель применяется в качестве катализатора. при гидрировании. [c.573]

Охлажденную трубку взвесьте на аналитических весах с точностью до 0,001 г (четвертым знаком можно пренебречь). Насыпьте в нее около 0,4—0,5 г полученного у лаборанта неизвестного оксида меди. Стряхните порошок оксида меди в среднюю изогнутую часть трубки и кусочком ваты, прикрепленным к гибкой проволочке, вытрите внутреннюю поверхность трубки. Взвесьте трубку с оксидом меди, осторожно укрепите ее в штативе и присоедините к промывной склянке с серной кислотой, соединенной с аппаратом Киппа. Откройте кран аппарата Киппа и через 2—3 мин проверьте полноту вытеснения из системы воздуха. Для этого сухую пробирку наденьте вверх дном на свободный конец трубки с оксидом меди, наполните ее водородом и поднесите к пламени горелки. Если водород загорается спокойно без взрыва, значит, воздух из прибора вытеснен. Отрегулируйте краном аппарата Киппа равномерный, не сильный ток газа. Осторожно нагревайте пламенем горелки трубку, глав- [c.34]

Получение углекислого газа. Для определения азота нужен углекислый газ, совершенно свободный от примеси воздуха. Поэтому нельзя пользоваться газом из баллона или газом, получаемым без специальных предосторожностей в аппарате Киппа. [c.227]

Одним из наиболее существенных условий получения правильных результатов является применение двуокиси углерода, совершенно свободной от воздуха. Для получения двуокиси углерода можно использовать термическое разложение карбоната магния [56] Или бикарбоната натрия [85, 155]. Однако более удобно пользоваться аппаратом Киппа, который впервые применил в микроанализе Прегль [553]. [c.70]

Рис. 27. Аппарат Киппа для получения двуокиси углерода, свободной от воздуха

Необходимо отметить, что чистая, полностью свободная от воздуха СОг получается обычно из аппарата Киппа приблизительно через десять часов после его зарядки. В течение этого времени удаляется воздух, адсорбированный на поверхности внутренних стенок аппарата. [c.77]

Для удаления воздуха из прибора у вводного и отводного концов трубки для ежи гания устанавливают краны. Затем вводный конец присоединяют к трубке, которая соединена 1) с трубкой, ведущей к источнику углекислого газа (баллону со сжатым газом или аппарату Киппа) 2) с согнутой достаточно длинной, погруженной в ртуть трубкой, служащей манометром 3) с трубкой, ведущей к насосу для разрежения, и 4) с большой трубкой, наполненной бикарбонатом (свободным от азота). При работе с этим приспособлением отводной конец трубки для сжигания закрывают, выкачивают из системы воздух, вытесняют оставшийся воздух током углекислого газа, получаемого из баллона или в генераторе, затем снова отсасывают и повторяют эту операцию несколько раз. В последний раз очистку и наполнение трубки проводят углекислым газом, получаемым нагреванием трубки с бикарбонатом натрия. [c.788]

Очень тонко измельченную пробу всыпают в трубку из жароустойчивого стекла, не содержащего железа (II), и вытягивают открытый конец трубки так, чтобы остался канал для вливания кислоты. Затем вливают очень немного воды и осторожно нагревают до кипения для освобождения порошка анализируемой породы от воздуха. После этого вливают разбавленную серную кислоту, которую сначала приготовляют несколько более разбавленной, чем это нужно, а затем кипячением доводят до требуемой концентрации таким образом освобождают ее от воздуха. Кислоту вливают в таком количестве, чтобы она заполнила трубку на три четверти ее длины. После этого из аппарата Киппа или баллона пропускают очищенный от сероводорода углекислый газ в свободное пространство над серной кислотой. Для этого применяют узкую трубку, сделанную из того же стек- [c.907]

Свободный от воздуха углекислый газ получается, как указано в т. I. в. 2, стр. 670. Аппарат Киппа освобождается от воздуха путем соединения верхнего сосуда аппарата со вторым аппаратом Киппа. Во время работы аппарата через кислоту, находящуюся в верхнем сосуде, пропускают посредством капилляра углекислый газ, препятствуя таким образом- проникновению воздуха через кислоту в то помещение аппарата Кпппа, где находится углекислый газ. [c.705]

Очень тонко измельченную пробу всыпают в трубку из жароустойчивого стекла, не содержащего железа (II), и вытягивают открытый конец трубки так, чтобы остался канал для вливания кислоты. Затем вливают очень немного воды и осторожно нагревают до кипения для освобождения порошка анализируемой породы от воздуха. После этого вливают разбавленную серную кислоту, которую сначала приготовляют несколько более разбавленной, чем это нужно, а затем кипячением доводят до требуемой концентрации таким образом освобождают ее от воздуха. Кислоту вливают в таком количестве, чтобы она заполнила трубку на три четверти ее длины. После этого из аппарата Киппа или баллона пропускают очищенную от сероводорода двуокись углерода в свободное пространство над серной кислотой. Для этого применяют узкую трубку, сделанную из того же стекла, что и трубка для разложения. Предварительно, однако, выпускают некоторое время двуокись углерода в воздух. Вытеснение воздуха из трубки происходит быстро. Потом узкую трубку, через которую подавался газ. приплавляют к трубке для разложения. Ток газа при этом не прерывают до последнего момента, когда дальнейшее его пропускание может раздуть стекло. Ток газа легко прервать в нужный момент, если при [c.991]

Мрамор вследствие своей пористой структуры не пригоден для получения газа, полностью свободного от воздуха [14, 15]. Поэтому кусочки мрамора величиной с орех обрабатывают предварительно разбавленной соляной кислотой и кипятят около 10 мин с дистиллированной водой затем их помещают на дно большого эксикатора, заливают отработанным раствором СаС1г из аппарата Киппа и откачивают водоструйным насосом до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков газа. После медленного впуска воздуха откачивание повторяют. [c.353]

H I газообразный НС1 удобно получать в небольшом аппарате Киппа (без нижнего тубуса) из кусочков NH4 I и концентрированной серной кислоты. Жидкость растворяет значительное количество газа, который может выделяться из нее внезапно с сильным вспениванием, поэтому аппарат нельзя встряхивать Получение НС1 из Na l (плавленого) и концентрированной серной кислоты требует незначительного нагревания и протекает неравномерно при сильном вспенивании способ рекомендуют использовать тогда, когда требуется получить газ, совершенно свободный от воздуха, путем отсасывания. [c.354]

Теперь соединяют носик трубки через регулировочный кран с азотометром. Весьма существенно, чтобы резиновые соединения к азотометру не испытывали напряжений не имели изгибов и надломов. Сам азотометр укрепляется на трехногом штативе в зажиме с корковыми прокладками таким образом, чтобы штанга штатива была на 10 см выше верхнего края азотометра. Проверяют, соединены ли встык все стеклянные трубки, затем опускают уравнительную грушу, дают стечь щелочи и отх рывают регулировочный кран. Через полминуты уменьшают отверстие крана, переводят щелочь снова в градуированную часть азотометра до верхнего крана, закрывают последний и опускают уравнительную грушу. Ток углекислоты регулируют таким образом, чтобы при открытом полностью кране аппарата Киппа в азотометр входили по два пузырька газа в секунду. Что касается маленьких пузырьков не-абсорбируемого остаточного газа, то здесь руководствуются следующими соображениями пока углекислота недостаточно свободна от воздуха, эти пузырьки правильно поднимаются вверх, почти на равном расстоянии друг от друга, в виде жемчужной нити. По мере уменьшения содержания воздуха диаметр пузырьков сокращается и сильнее начинают проявляться свойства, зависящие от различия их объемов пузырьки начинают перегонять друг друга, хаК 1<ак поверхностное трение, замедляющее поднятие пузырьков, [c.36]

Медь восстановленная проволокообразная. Прокаленную иро-волокообразную окись меди насыпают в прямую кварцевую трубку, такую же, как трубка для сожжения, присоединяют к аппарату Киппа, в котором находятся цинк, свободный от мышьяка, и 10%-ная серная кислота, и продувают трубку водородом до полного вытеснения из нее воздуха (см. стр. 59). Затем на то место трубки, где находится окись меди, надвигают нечь, нагретую до 500° С, пропускают ток водорода, ни на минуту не прекращая его, пока вся медь не восстановится и не приобретет характерного для меди цвета. Снимают печь и дают меди остыть в токе водорода. Затем переносят трубку к источнику двуокиси углерода, продувают им трубку 20 —30 мин и пересыпают медь в банку с резиновой пробной. [c.77]

Капилляр помещают в трубку открытым концом к азотомеру и засыпают мелкозернистой окисью меди, а остальное пространство трубки — дробленой окисью меди, оставляя конец трубки свободным на 2—3 см. Трубку помещают в электропечь так, чтобы конец с постоянными наполнителями (у носика трубки) выступал на 1 см за край электропечи. Соединив трубку с аппаратом Киппа и открыв полностью кран 2, продувают трубку 3 углекислотой 10 мип. Не прекращая тока углекислоты, соединяют трубку с азотомером, предварительно спустив из него щелочь в грушу, и, открыв кран 8, продувают еще 2 мин. Закрыв кран 4, заполняют азотомер щелочью немного выше крана 8, после этого кран 8 закрывают. Грушу ставят на стол и, открыв кран 4, устанавливают медленный ток газа (1—2 пузырька в 1 сек.). Если воздух полностью удален из трубки, то пузырьки, поднимающиеся в азо-томере, должны полностью поглощаться щелочью. Закрыв кран 2 и открыв полностью кран 4, включают нагрев электропечи. [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология