Возгонка в токе воздуха

Рис. 111. Прибор для возгонки вещества в токе воздуха или инертного газа

Большой производительности сублимации можно достичь, пользуясь аппаратом (рис. 111), в котором возгонку вещества ведут в токе воздуха [c.112]

Возгонка является довольно медленным процессом. Ее скорость обратно пропорциональна внешнему давлению. Для увеличения скорости можно повышать температуру, пропускать над вещество слабый ток воздуха или инертного газа, а также понижать давление. Очень часто используют все три приема. [c.22]

Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой—пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [c.171]

На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.172]

Следует различать, с одной стороны, возгонку при атмосферном давлении и в вакууме, а с другой—возгонку без пропускания воздуха и в токе воздуха или инертного газа. Целесообразность применения тех или иных способов уже рассматривалась выше, здесь же мы ограничимся описанием наиболее типичных и наиболее эффективных приборов, предложенных для возгонки в различных условиях. [c.172]

Рис. 116. прибор для возгонки в токе воздуха. [c.175]

Другим приемом увеличения скорости возгонки, основанным на удалении паров от поверхности испаряющегося вещества, является применение вакуума. При эвакуировании уменьшается число столкновений молекул испаряющегося вещества с молекулами воздуха, вследствие чего увеличивается скорость диффузии пара. В высоком вакууме может происходить так называемая молекулярная возгонка, которая определяется длиной свободного пробега молекулы (стр. 214). Впрочем, хороший результат получается уже при остаточном давлении 12—15 мм, т. е. при работе водоструйного насоса. На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения. [c.217]

Простой прибор для возгонки в токе воздуха можно изготовить из достаточно широкой стеклянной трубки и воронки с пористым стеклянным фильтром (рис. 150). [c.221]

Рис. 56. Аппарат для возгонки нафталина в токе воздуха [51].

Предложено также выделять резорцин из сухой смеси его с солями возгонкой в токе воздуха [c.343]

Чтобы очистить продукт, его следует возогнать в вакууме при 930° С. Давление паров трехокиси сурьмы при 812° С равно 40 м.м рт. ст., при 950° С — 100 мм рт. ст. Для возгонки можно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 28). Трехокись осаждается на конденсатор, охлаждаемый током воздуха, который поступает через кварцевую трубку или трубку из тугоплавкого стекла от воздуходувки или водоструйного насоса. [c.256]

Для очистки продукт возгоняют в вакууме при 930°С. Давление паров оксида сурьмы (III) при 812°С равно 521 1Q2 Па, при 950°С — 131 10 Па. Для возгонки можно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 28). Оксид осаждается на конденсатор, охлаждаемый током воздуха, который поступает через кварцевую трубку или трубку из тугоплавкого стекла от воздуходувки или водоструйного насоса [c.190]

Катализатор выгружают из аппарата через специальный люк после каждой или после четырех-пяти операций. Выгрузка катализатора осложняется, если исходные борнеолы, были плохо отмыты от солей органических кислот, так как в этом случае он шлакуется на стенках аппарата. Регенерация катализатора несложна. Сначала из него возгонкой удаляют небольшое количество камфары, затем выжигают в токе воздуха органические вещества и растворяют окиси в серной или азотной кислотах. Далее следует осаждение углекислых солей меди или никеля содой. Само собой разумеется, что регенерацию катализатора проще производить в отсутствии носителя. [c.127]

Уранилфторид возгоняется в токе безводного фтористого водорода при 540° С [221 ]. Механизм возгонки сложный и пока не выяснен полностью. Возгонка на воздухе или в гелии при температурах выше 825° С идет как реакция первого порядка [220]. [c.82]

Для возгонки можно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 29), состоящим из колбы 1 с боковым отводом 4 для присоединения к вакуум-насосу и конденсатора 2, на котором осаждается трехокись. Охлаждается конденсатор током воздуха, поступающим через кварцевую или фарфоровую трубочку 3 от воздуходувки или от нагнетающего водоструйного насоса. [c.123]

Сульфид фосфора (V) очищают возгонкой в трехколенной стеклянной трубке в слабом токе сухого оксида углерода (IV) при 500—550 °С или перекристаллизацией пз горячего сероуглерода, в котором оп немного растворяется. На влажном воздухе вещество подвергается гидролизу. [c.208]

Большинство окислов возгоняется при очень высоких температурах. Поэтому очистку окис.чов возгонкой можно практически применять только в редких случаях, папример для очистки пятиокиси фосфора, молибденового и вольфрамового ангидридов. Для возгонки последних двух окпс.тюв применяют трубчатые печи. Окнсс.ч помещают в. чодочке в кварцевую или фарфоровую трубку. Трубке совместно с печью придают небольшой наклон (5—6 ). Медленный ток воздуха проходит через трубку и увлекает пары окисла в приподнятый конец трубки. [c.109]

Очищают мо.лпбдоповын ангидрид возгонкой. Для этой целп его помещают (в фарфоровой лодочке) в фарфоровую плп кварцевую трубку II нагревают в трубчатой печп ирп 850—880° С в течение 2—3 ч. Концы трубкп оставляют открытыми. Чтобы создать необходимый ток воздуха, печь устапаплпвают наклонно. [c.114]

Пирогаллол в парообразном состоянии увлекается воздухом в конденсационный сосуд (4) из органического стекла, где и задерживается фильтротканью ФПП-15 (5). Конденсат извлекают через нижнее отверстие после прекращения тока воздуха. Признаком окончания возгонки является появление розового конденсата. Перегоняется до 95% очищенного пирогаллола. [c.99]

После фильтрования раствор при помешивании снова упаривают досуха. Выделившийся сырой продукт растирают в порошок и очищают путем многократных возгонок. В случае предъявления больших требований к чистоте препарата эти возгонки проводят в чистом кислороде в такой же установке, которая используется в способе 1. Во многих случаях вполне достаточно двукратной или трехкратной возгонки из фарфоровой чашки в перевернутый кверху дном стеклянный стакан или в перевернутую воронку, в отверстие которой вставлен тампон из стеклянной ваты. Полученный таким образом Se02 (в противоположность Se02, полученному по сухому окислительному способу 1) не является совершенно безводным. Однако путем последующего трех- или четырехчасового нагревания в токе воздуха при 150 "С можно полностью удалить содержащуюся в препарате воду. [c.458]

В работе 1869J исследовано влияние продолжительности нагревания на полноту возгонки ртути из образцов при 550° С в токе воздуха и азота. Пробы, измельченные до 80 меш, нагревались различное время. При нагревании до 30 сек. наблюдается увеличение количества ртути, выделяющейся из пробы в воздухе и азоте. С увеличением времени нагрева 30 сек. наблюдается уменьшение определяемого количества ртути [683J. Такой ход кривых можно объяснить протеканием каких-то химических реакций, возможно, образованием окиси ртути (которая не поглощает УФ-излучения в измерительной кювете атомно-абсорбционного фотометра). В связи с этим рекомендуется проводить пиролитическое разложение проб в атмосфере азота. В этих условиях происходит возгонка ртути >99%. Образцы перед анализом необходимо измельчать до крупности 200 меш. [c.66]

Метод определения малых содержаний ртути в минеральных пробах описан в [121]. Чувствительность определения 2-10" % при навеске 1 г. Метод основан на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата, восстановление ртути до металлической ЗпС12 и перевод ее в кювету фотометра (длина 30 см) током воздуха. Определению ртути мешает наличие в пробе 0,008% Аи и Те, > 0,08% Р1 и >4% 8е. Среднее квадратичное отклонение — 3,3-10 %. Преимуществом метода, основанного на кислотном разложении пробы перед атомно-абсорбционным определением с предварительной термической возгонкой, является воз- [c.150]

Оставшийся в аппарате после перегонки камфары катализатор, вследствие восстановления его до металлической меди, обладает пирофорными свойствами. В целях противопожарной безопасности (в период охлаждения аппарата) катализатор изолируется от атмосферного воздуха подушкой из углекислого газа, затем его выгружают из аппарата через специальный люк после каждой или после четырех-пяти операций. Выгрузка катализатора ос-тожняется, если исходные борнеолы были плохо отмыты от солей органических кислот, так как в этом случае он шлакуется на стенках аппарата. Регенерация катализатора не сложна. Сначала из него возгонкой удаляют небольшое количество камфары, затем выжигают в токе воздуха органические вещества и растворяют окиси в серной или азотной кислотах. Далее следует осаждение углекислых солей меди или никеля содой. Регенерацию катализатора проще производить в отсутствие носителя. [c.119]

Ртуть была объектом ряда очень тц тельных исследований. По данным Бэй-и Бэкера [61], ртуть, очищенная способ Гюлетта1 (возгонка при пониженном давлении в токе воздух дает неравномерный температурный коэфициент восприимчи сти. Но если под пониженным давлением прокипятить рт в течение 2 час., то восприимчивость ее равномерно изменяется у = —0,1681-1О-6 при 18,5° С и до /= —0,1637 lO"6 при 287,5е По данным Рао и Аравамутахари [24] восприимчивость ртути i комнатной температуре равна —0,1660-КН. Монокристал ртути изучались Фогтом [62]. [c.208]

Большой (Производительности сублимации можно достичь, пользуясь аппаратом (рис. 111), в котором возгонку вещества ведут в токе воздуха или инертного газа (азота, двуокиси углерода). Сублимируемое вещество помещают в коническую колбу 1 из тугоплавкого стекла, и нагревают на абсестовой сетке. Пары вещества увлекаются током газа (или воздуха), попадают в круглодонную колбу 2 и конденсируются на ее стенках, охлаждаемых тожом воды. Пространство между алонжем 3 и горлышком колбы 2 заполняют стеклянной ватой. [c.111]

К раствору 0,0421 г (1,84 лгг-атома) металлического натрия в 2,75 мл абсолютного спирта (примечание 2) приливают сначала 0,175 мл (1,05. имоля) этилового эфира 3-кетогексановой кислоты (примечание 3), а затем раствор 0,0666 г (0,875. имоля) тиомочевины-С в 2,5 мл абсолютного спирта. Смесь механически встряхивают в течение 12 час. при одновременном нагревании с обратным холодильником при 85° (примечание 4). Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 5 час., после чего выпаривают досуха, пропуская слабый ток воздуха. Остаток растворяют в 20 мл 3%-ного раствора едкого кали и В течение 6 час. непрерывно экстрагируют эфиром (примечание 5). Водный раствор сильно подкисляют серной кислотой, при этом выделяется хлопьевидный осадок, который экстрагируют эфиром в течение 3—6 час. Экстракт упаривают и полуденный продукт сушат в вакуум-эксикаторе выход 0,108 г (73%). После перекристаллизации из 5,5 мл кипящей воды получают 0,0851 г бесцветных игольчатых кристаллов с т. пл. 205—210°. Продукт очищают возгонкой в вакууме при 130— 160° (0,01 мм рт. ст.) выход 0,0778 г (52,3%) (примечание 6). [c.122]

При использовании пидифферентиого газа (На, Не, СОг) в качестве переносчика паров брома применяют установку, приведенную на рисунке 14. В этой н<е установке полученный бромид можно очистить возгонкой. Металл или неметалл помещают в первое колено четы-рехколенной стеклянной трубки и включают ток газа, который захватывает пары брома, находящиеся в реторте. В качестве резервуара для брома можно также использовать пробирку или перегонную колбу. После вытеснения воздуха из трубки нагревают ее первое колено А до 400—450 °С, продолжая пропускать газ-переносчик, Трубку с перетяжками применяют в том случае, когда температура возгонки бромидов лежит в пределах 100—350 °С. Тогда большая часть продукта собирается во втором колене трубки. При нагревании в пламени газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газа в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. Бром нужно брать в недостатке по сравненпю с теоретически необходимым коли- [c.39]

Части прибора изготовляют из тугоплавкого стекла и соединяют на шлифах, так как хлориды сурьмы при повышенной температуре быстро разрушают пробки. Этот хлорид можно оч[1щать также возгонкой. Лодочку с 3—4 г этого вещества помен1ают в длинную стеклянную трубку. Из прибора вытесняют воздух оксидом углерода (IV), илн азотом, или смесью азота с водородом, а затем нагревают трубку в токе этих газов до 120— 150 °С. При этой температуре хлорид сурьмы (III) перегоняется в холодный конец трубки, который после охлаждения запаивают. Хлорид сурьмы (III)—белое кристаллическое вещество с температурой плавления 73 °С, во влажном воздухе гидролизуется хранить его следует в запаянных ампулах. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология