Резорцин дисульфокислоты натриевая соль

Получают резорцин сплавлением натриевой соли л-бензол-дисульфокислоты с едким натром [c.238]

Производство гидрохинона и резорцина окислением изомерных диизопропилбензолов. Как известно, в настоящее время гидрохинон получают окислением анилина хромовой смесью или двуокисью марганца в присутствии серной кислоты, а резорцин—так называемым щелочным плавлением натриевой соли бензол-мета-дисульфокислоты. Ввиду сложности процесса и дороговизны исходных веществ резорцин и гидрохинон производятся в весьма небольших количествах, несмотря на имеющуюся большую потребность в них промышленности полупродуктов и красителей, лекарственных веществ, фотохимикатов и вспомогательных веществ, применяющихся в производстве каучука, резины и других высокомолекулярных соединений. [c.371]

Бензолдисульфокислоты (см. также стр. 233). Показано, что можно отщепить от -бензолдисульфокислоты одну сульфогруппу, не затрагивая другой [2686]. При нагревании калиевой соли кислоты с 2 или 3 весовыми частями едкого кали и небольшим количеством воды в течение 1 часа при 170—180° образуется соль оксисульфокислоты. С 10%-ным водным раствором едкого натра при 250° через 30 час. выход оксисульфокислоты [232] составляет 78%. Таким образом, в этих условиях требуется значительно более высокая температура. Выделение указанного продукта реакции представляет некоторые трудности, так как его растворимость близка к растворимости неорганических солей, содержащихся в растворе после нейтрализации реакционной смеси. Значительно раньше обнаружено [295], что сплавление дисульфокислоты с избытком едкого натра при 270° или при более высокой температуре приводит к образованию резорцина. Можно указать два способа проведения этой реакции. В одном запатентованном способе [296] на каждую сульфогруппу берут 2—2,5 моля едкого натра и сплавление проводят в тонком слое на поверхности металлических листов при 300—425°. При работе в обычной аппаратуре без мешалки необходимо брать 7 молей щелочи на 1 моль натриевой соли бензолдисульфокислоты, а с мешалкой достаточно 5 молей щелочи. Наилучшие результаты получаются, если поддерживать температуру сначала около 300—310°, а затем поднять ее до 318— 320° [297]. Для выделения резорцина экстрагируют подкисленный плав смесью эфира и бензола. [c.238]

Резорцин. Принципиальная технологическая схема производства резорцина совпадает со схемой производства фенола. Как и фенол, резорцин получают сульфированием бензола с последующим щелочным плавлением натриевой соли 1,3-бензол-дисульфокислоты. О количестве и составе основных отходов, получаемых в этом производстве, можно судить по суммарному уравнению сульфирования бензола и щелочного плавления натриевой соли бензолдисульфокислоты [c.93]

Резорцин в промышленности получается из бензола. Бензол сульфируется до образования ж-дисульфокислоты и продукт сульфирования нейтрализуется известью. Полученная кальциевая соль бензолдисульфокислоты превращается в натриевую, а последняя сплавляется с едким натром. Щелочной плав растворяется в воде, раствор подкисляется, отфильтровывается от смолистых примесей и фильтрат экстрагируется амиловым спиртом. После отгонки растворителя сырой резорцин очищается путем вакуум-разгонки, возгонки или кристаллизации. [c.37]

Нагревание натриевой соли фенол-2, 4-дисульфокислоты с пятихлористым фосфором до 140—150° приводит к хлорбензол-2,4-дисульфохлориду [22], так как здесь гидроксил замещается легче, чем сз льфохлоридная группа (в отличие от вышеупомянутого поведения моносульфокислот). Аналогично идет реакция в случае натриевых солей фенол-2,4,6-трисульфокислоты [22] и резорцин-4,6-дисульфокислоты [23] [c.276]

При щелочном плавлении натриевой соли л-дисульфокислоты бензола в производстве резорцина увеличение его выхода может быть достигнуто в случае замены водного раствора ЫаОН сухим едким натром. Этот процесс изве-стеи под названием процесса сухого плавления. Особая трудность его аппаратурного оформления заключается в том, что в ходе процесса несколько раз меняется консистенция реакционной массы. Загружаемая в аппарат смесь представляет собой порошкообразное вещество, при 210—220° образуется тягучая пластичная масса, разжижающаяся при температуре выше 220 , при 290 она загустевает в тестообразную массу, которая по-стшенно превращается в порошкообразный продукт, при 310° снова образуется тестообразная масса и при. 340° получается порошкообразное вещество. Такие изменения обусловлены про- [c.326]

Аминогруппа, ароматически связанная, может быть определена качественно помощью диазопробы к водному раствору соединения, в котором ее предположительно можно ожидать встретить, прибавляют избыток минеральной кислоты (до кислой реакции по бумажке Конго ) и азотистокислого натрия (нитрита) в таком количестве, чтобы присутствие азотистой кислоты в свободном состоянии можно было только констатировать по иодокрахмальной бумажке, но не было бы большого избытка НКОа. Прибавление нитрита ведется при возможно низкой температуре (О—5°). Полученный таким образом раствор соли диазония (если она образовалась из аминогруппы) обрабатывается уксуснокислым натрием до исчезновения минеральнокислой (на Конго) реакции и затем на холоду приливается к содовому раствору соли R (натриевая соль 3.6-дисульфокислоты р-нафтола) или щелочному раствору резорцина. В случае, если аминогруппа присутствовала в соединении и дала диазониевую Соль, — при сочетании этой последней с солью Н или резорцином наблюдается образование яркой и интенсивной окраски азокрасителя. Отсутствие окраски служит указанием на отсутствие аминогруппы в исследуемом соединении. Следует тщательно избегать при этой пробе избытка кислоты в растворе после сливания с солью К или резорцином, так как в таких условиях при малейшем избытке азотистой кислоты вместо сочетания (в азокраситель) происходит реакция нитрозирования нафтолдисульфо-кислоты, или и-диоксибензола, в результате которой не полу- [c.156]

Бензол-ж-дисульфокислота получается при сульфировании моносульфокислоты олеумом при 80—90°С. Когда исходным продуктом является бензол, сульфирование сначала ведут при 40—45°С 20% олеумом, а затем продолжают при 80—90°С 657о олеумом. По окончании сульфирования серную кислоту и сульфокислоты переводят в кальциевые соли. Гипс отделяют фильтрованием, а растворимую кальциевую соль бензол-ж-дисульфокислоты переводят в натриевую (см. стр. 40). Натриевая соль бензол-ж-дисульфокислоты выделяется при выпаривании раствора досуха. Она служит исходным продуктом для синтеза резорцина. [c.41]

Качественной реакцией на присутствие в ароматическом кольце аминогруппы служит образование азокрасителей. Для получения красителя амин сначала превращают в диазосоединение, и последнее сочетают с каким-либо ароматическим гидрокси- или аминопроизводным. Реакцию проводят следующим образом к водному раствору анализируемого соединения прибавляют избыток минеральной кислоты (до кислой реакции по Конго) и раствор нитрата натрия до отчетливой реакции на азотистую кислоту по иодкрах-мальной бумаге. Прибавление нитрита ведут при О—5°С. Полученный раствор обрабатывают ацетатом натрия до исчезновения кислой реакции (по Конго) и затем на холоду приливают к содовому раствору Р-соли (натриевая соль 3,6-дисульфокислоты 2-нафтола) или к щелочному раствору резорцина. Если в испытуемом растворе была аминогруппа, то образовавшееся при действии азо- [c.124]

Ароматически связанная аминогруппа может быть определена качественно с помощью диазопробы к водному раствору соединения, в котором она предположительно содержится, прибавляют избыток минеральной кислоты (до кислой реакции на конго) и раствор азотистокислого, натрия (нитрита) до отчетливой реакции на азотистую кислоту по иодокрахмальной бумажке. Прибавление нитрита ведут при возможно низкой температуре (О—5°). Полученный таким образом раствор обрабатывают уксуснокислым натрием до исчезновения минеральнокислой реакции (на конго) н затем на холоду приливают к содовому раствору Р-ссли (натриевая соль 3,6-дисульфокислоты -нафтола) или к щелочному раствору резорцина. Если в испытуемом соединении была аминогруппа и, следовательно, образовалось диазосоединение, то при сочетании этого последнего с Р-солью или резорцином наблюдается образование яркой и интенсивной окраски азокрасителя. Отсутствие окраски служит указанием на отсутствие аминогруппы в исследуемом соединении. [c.313]

Поведение дисульфокислоты дифенилсульфона в условиях щелочного плавления л -дисульфокислоты бензола. Натриевые соли ж-дисульфокислоты бензола и 3,3 - дисульфокислоты ди- фенилсуль фана получены, как и во всех других опытах, омылением соответствующих сульфохлоридов в раство ре NaOH. Сухую натриевую ооль замешивают с растертым в ео рошок МаОН (или смесью НаОН и КОН) и смесь количественно переносят в никелевую гильзу, заключенную в кварцевую пробирку, оторую помещают в электропечь. Пробирка имеет боковые отводы, один из которых соединен с баллоном азота, а второй, через толстостенную капиллярную трубку, с ртутным затвором. (П осле Проведения плавки печь охлаждают, при этом ртуть из затвора должна подняться по трубке, что я1вляется свидетельством герметичности. Из охлажденной гильзы плав экстрагируют водой под азотом полученный раствор резорцина анализируют нитрозированием и затем экстрагируют эфиром. [c.32]