Диацетон

Диацетон-2-кето-/-гулоновую кислоту получают окислением диацетон-сорбозы марганцовокислым калием в слабо щелочной среде при 36—38° с целью сокращения объемов целесообразно применение твердого перманганата калия. [c.636]

Окись мезитила, диацетон, гексиленгликоль, [c.23]

Получение диацетон-L-сорбозы из L-сорбозы [c.139]

Диацетон-2-кето-1-гулоновая кислота (гидрат) — представляет четвертый промежуточный продукт синтеза аскорбиновой кислоты из D-глюкозы. [c.273]

По окончании ацетонирования кислый раствор нейтрализуют при температуре ниже 0° углекислыми или двууглекислыми солями и диацетон-сорбозу извлекают бензином или петролейным эфиром при нагревании. [c.636]

ПРОИЗВОДСТВО ДИАЦЕТОН-1-СОРБОЗЫ ИЗ 1-СОРБОЗЫ [c.264]

Каталитическое окисление диацетон-/-сорбозы производят кислородом воздуха в растворе гидрокарбоната натрия при pH 8,5 в присутствии 10%-ной платины на угле при 50—60° выход диацетон-2-кето-/-гулоновой кислоты составляет 98%. При нагревании ее водных растворов образуется [c.636]

Рис. 39. ИК-спектр диацетон-1-сорбозы.

Исследования в области устойчивости водных и ацетоновых растворов диацетон-L-сорбозы ири различных pH и нагревании при 98—100° С показали [c.264]

Увеличение количества серной кислоты обусловит интенсификацию процесса конденсации ацетона, а уменьшение ее количества будет способствовать гидролизу части диацетон-1-сорбозы несвязанной частью воды. В заводской практике применяют 0,5 л олеума на 1 кг сорбозы. [c.268]

Непрерывный процесс производства диацетон-1-сорбозы [97, 118—120] [c.272]

Полузаводские испытания подтвердили результаты лабораторных исследований по выходу диацетон- -сорбозы (72—73%) [118]. [c.273]

Процесс окисления диацетон- -сорбозы перманганатом калия в щелочной среде основан на следующей реакции [c.274]

Влияние различных факторов на процесс окисления. На выход и качество гидрата оказывают влияние при окислении перманганатом калия [53] концентрация диацетон- -сорбозы в растворе. В сильно разбавленных растворах увеличиваются потери гидрата в маточном растворе после осаждения гидрата соляной кислотой. Оптимальная концентрация диацетон-L-сорбозы составляет 17—18% [c.277]

Проверен каталитический метод окисления диацетон-Z,-сорбозы кислородом воздуха в присутствии палладиевого катализатора [140—143]. [c.278]

Использование отходов. Получение калийного концентрата [97]. Калийный отход получают на стадии окисления диацетон-1-сорбозы перманганатом калия в количестве 12 ж на 1 пг аскорбиновой кислоты. Отход представляет собой слабоокрашенную прозрачную жидкость, плотность 1070 кг/м , pH 2,0, содержание сухих веществ 7,5%. После сгущения в перегонном аппарате втрое раствор обезвоживают на вальцовой сушилке. Полученный калийный концентрат представляет собой темно-желтый порошок, [c.280]

Как повлияет на состав равновесной смеси изменение температуры с 400° до 600° К Для реакции взят 1 моль диацетоно вого спирта проводится она в газовой фазе. участников реакции [c.218]

Окисление диацетон-L-сорбозы в гидрат диацетон-2-Kero-L-гулоновую кислоту [c.139]

Более совершенным является этокснлирование п-нитрохлорбензола (XIV) спиртом, к присутствии перекиси марганца в качестве катализатора (отхода в процессе производства аскорбиновой кислоты при окислении диацетон-сорбозы) с последующим восстановлением п-нитрофенетола (XV) раствором сульфида натрия. [c.252]

Диацетон-/-сорбозу, т. е. ацетонированный продукт, получают с целью защиты гидроксильных групп /-сорбозы от окисления, так как необходимо окисление лишь первичной спиртовой группы. Ацетонирование наиболее легко протекает с соседними цис-гидроксилами, вследствие образования стабильного пятичленного цикла (несоседние гидроксилы, ацетонирование которых связано с образованием более лабильного шестичленного цикла, реагируют труднее). Его осуществляют с 12—14-кратным (по объему) количеством ацетона, в присутствии 81—82%-ной серной кислоты, связывающей воду. Применение ультразвука при ацетонировании сорбозы резко сокращает продолжительность процесса. [c.636]

В заключительной стадии синтеза аскорбиновой кислоты 2-кето-/-гу-лоновую кислоту подвергают енолизации и лактонизации в щелочной или в кислой среде. В кислой среде получают лучшие результаты. Практически енолизации подвергают гидрат диацетон-2-кето-/-гулоновой кислоты спиртовым раствором хлористого водорода в присутствии хлороформа при 58—60° п непрерывном перемешивании. [c.636]

ДИАЦЕТОНОВЫЙ СПИРТ (диацетон, 4-окси-4-метил-2-пентанон) СНзСОСН2С(ОН)(СНз)2, U, -42,8°С, [c.161]

Диацетон-1-сорбоза (2 3,4 6-0-диизопропилиден-а- -сорбофураноза) С12Н2оО 5, молекулярная масса 260,28, кристаллическое вещество с температурой плавления 78" С хорошо растворимо в воде, бензине, эфире, бензоле, [c.264]

На выход диацетон-L-сорбозы существенно влияют температура нейтрализации и интенсивность перемешивания реакционной массы в ацетона-торе и нейтрализаторе. Результаты наших исследований (при участии А.Фон-даренко) показали [c.268]

При этом варианте прямой выход диацетон-/,-сорбозы составляет 72— 73%, а при доацетонировании получают дополнительно 7—8%, а всего 79— [c.271]

Химизм процесса окисления диацетон-/,-сорбозы в диацетон-2-кето-1-гулоновую кислоту. Для окисления диацетон- -сорбозы предложены различные окислители перманганат калия [55], гипохлорит натрия [131, 132] в присутствии катализатора, манганат калия [133], электролиз [134] в присутствии небольших количеств КМПО4 (около 25%). Практическое применение получили два окислителя КМПО4 и НаСЮ. [c.274]

Для иницирования процесса окисления требуется подогрев реакционной массы, так как Ql и Q2 имеют отрицательное значение. Затем обильное выделение тепла при непосредственном процессе окисления вовлекает в реакцию все большие количества катализатора, который еще более ускоряет реакцию окисления и т. д. Реакция окисления все ускоряется, а вследствие этого увеличивается количество выделяемого тепла и быстро повышается температура (температурная вспышка). Это подтверждается следующим термохимическим расчетом при следующих параметрах процесса окисления объем реактора-окислителя 3000 л. Загружают водный раствор диацетон- -сорбозы (ДАС) 900 л с содержанием 20% с1 = 1,07. Расход гипохлорита натрия на окисление при расходе активного хлора в 0,9 кг на I кг ДАС или 1300 л с содержанием 133 г1л активного хлора. Содержание ДАС в растворе 900 1,07 0,2 = 192,6/сг. При термическом эффекте + 2ЪЪккал1(г - моль) при окислении 192,6 кг ДАС будет выделено тепла [c.276]

Таким образом, загрязнение диацетон-L-сорбозы моноацетон-1-сорбозой приводит к значительному увеличению расхода окислителя (в 6 раз) и щелочи (в 4 раза). Это влечет за собой увеличение количества Na и оксалата натрия, ухудшающих качество гидрата диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты. [c.277]

На расход окислителя большое влияние оказывает чистота диацетонсорбозы. Увеличение содержания моноацетонсорбозы вызывает резкое увеличение количества окислителя. Поэтому рекомендуется диацетон-L-сорбозу подвергать очистке путем двойного переосаждения (стр. 271). [c.277]

Рис. 43. Технологическая схема окисления диацетон- -сорбозы перманганато.м

Синтез диацетон-2-кето-1гулоновой кислоты (ДКГК) включает разделы, касающиеся качества сырья, процесса окисления диацетон-L-сорбозы и выделения гидрата ДКГК- [c.278]

Сырье. Концентрация водного раствора диацетон-L-сорбозы должна быть 18—20% при окислении гипохлоритом или перманганатом калия. Последний должен содержать КМПО4 не ниже 96%. Хлор для приготовления гипохлорита натрия должен содержать С1 не менее 99,5%, а влаги не более [c.278]

Окисление диацетон-L сорбозы марганцовокислым калием (рис. 43), Готовят раствор flnaneTOH-L- op6o3bs, содержащий 18% сухих веществ. Для растворения используют промывные воды, получаемые при фильтрации и промывке осадка перекиси марганца. На 1 кг технической диацетонсорбозы вводят 5,0—5,5 л промывных вод. Затем вводят водную щелочь из расчета [c.278]

Фильтрат из нутч-фильтра поступает в сборник 3, промывные воды в сборник 4, а промытый осадок направляют в сушилку 5. Высушенный осадок перекиси марганца измельчают, упаковывают в ящики и отправляют потребителю. Фильтрованный раствор из сборников 3 и 4 насосом 6 перекачивают в реактор-гидратор из эмалированной стали 7, охлаждают до О плюс 2° С и при перемешивании нейтрализуют разбавленной вдвое соляной кислотой или смесью серной и соляной кислот (плотность П50—1200 кг1м ), получаемой в виде отхода производства при насыщении спирта хлористым водородом (на стадии енолизации). Кислоту прибавляют тонкой струей до кислой реакции (pH 1,5—2,0 — фиолетовый цвет бумаги конго), при которой выделяется кристаллический гидрат диацетон-2-кето-/,-гулоновой кислоты. Полноту осаждения определяют анализом. Затем массу фильтруют через центрифугу 8 и дромывают ледяной дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах ионов С1 и 804". [c.279]

Спиртовой раствор хлористого водорода связывает всю воду, находящуюся в реакционной массе. Благодаря этому создаются благоприятные условия для процесса этерификации. Образующийся эфир диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты выделяется в осадок в виде аморфного вещества, адсорбируя значительное количество хлористого водорода. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология