газов определение фосфорорганических

Методика определения фосфорорганических пестицидов Б воде хроматографическими методами. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на избирательном извлечении фосфорорганических пестицидов из воды гексаном или хлороформом (хлористым метиленом) и последующем определении пестицидов методами газо-жид-костной (ГЖХ) и тонкослойной (ТСХ) хроматографии. Степень определения амифоса, антио, фосфамида 86 2,7%, цианокса, цидиала, фозалона и др. 92,1 3,8%. [c.57]

Выделение, идентификация и определение фосфорорганических пестицидных остатков методом газо-жидкостной хроматографии. [c.106]

Определение некоторых фосфорорганических инсектицидов методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. (Детектор Аг-ионизационный 3 колонки с разными НФ.) [c.108]

Новикова К. Ф., Мельцер Ф. Р., Андошина Т. В. Определение, фосфорорганических пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором и детектором по захвату электронов. Газовая хроматография пестицидов (Материалы I Всес, семинара по газохроматографическому анализу остатков пестицидов). Таллии, 1972, с. 173—185. [c.362]

Описано [30] газохроматографическое определение остатков абата [бис(0,0-диметилтиофосфорил-0-фенил-4)сульфид] вводе. Чувствительность этого метода составляла 5-10 %. Сообщалось [31], что хлорорганические инсектициды могут быть определены после экстракции на колонке с 10% ОС-200 на газохроме р при 195 °С. В качестве газа-носителя служил азот, детектирование проводили детектором по захвату электронов. По утверждению тех же авторов [31], фосфорорганические инсектициды можно определять на-колонке с 10% ОС-200 на хромосорбе Г при 200 °С с применением гелия в качестве газа-носителя и детектировании термоионным детектором с хлоридом калия. При определении фосфорорганических пестицидов в озерной воде при содержании их порядка нескольких миллиграммов на литр выход составил 94,4—102%, за исключением гептахлора, выход которого не превышал 88,0%. Стандартное отклонение составляло от 0,6% для 7-изомера 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексана до 1,36% для метоксихлора. Средний выход для фосфорорганических инсектицидов превышал 95%- Описано [32] количественное определение севина в природных водах. Севин экстрагировали хлороформом, гидролизовали и определяли газохроматографически продукт гидролиза (а-нафтол). Чувствительность определения достигала 5 мкг/л. [c.536]

Минерализацию фосфорорганических соединений проводят в колбе емкостью 0,5—1 л, наполненной кислородом. В качестве держателя применяют платиновую спираль. При содержании фосфора до 20—25% определение выполняют из целой навески, при больших содержаниях — из аликвотных проб. Навески легко окисляющихся и гидролизующихся твердых и жидких веществ берут в полиэтиленовых контейнерах, закрытых как капсула или заплавленных (если надо, то в атмосфере инертного газа). Успех сожжения трудноразлагаемых фосфорорганических соединений в большой степени зависит от величины навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. [c.198]

Доринг с соавт. [239] пришел к выводу, что оксиды азота можно определять в виде производных с фосфорорганическими соединениями, в частности, с фосфинами и фосфитами. Ими было показано, что реакция с трифе-нилфосфитом проходит стехиометрически с образованием оксида азота и может быть использована для хроматографирования оксидов азота. Правда, при одновременном присутствии в анализируемой смеси газов N0 и N02 ДЛя определения N0 следует предварительно удалить диоксид азота вымораживанием в криогенной ловушке или в форколонке с триэтаноламином на диатомитовом носителе, поскольку и N0 и N02 реагируют с трифенилфосфи-том по уравнениям [239] [c.362]

Фосфорорганические инсектициды, хотя и не так устойчивы, как хлорорганические, но все же в воде остаются без разложения настолько долго, что их определение, например в поверхностных водах, может стать необходи.мым. Более старые методы основаны на цветных реа1щиях. В настоящее время используются методы разделения газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.168]

Описаны микрокулонометрические детекторы для определения хлор-, серу-, фосфор- и азотсодержащих соединений [92, 93]. Для детектирования фосфорорганических пестицидов используют термоионный детектор [94—96], который представляет собой модифицированный пламенно-ионизационный детектор с наконечником из соли щелочного металла. Подобным детектором осиашены отечественные газовые хроматографы Цвет-5, Цвет-106, ЛХМ-8МД и др. Этот детектор пригоден также для чувствительного определения соединений, содержащих галоген-ионы, азот, мышьяк, серу. При работе с детектором для получения воспроизводимых результатов особое внимание необходимо обратить на стабильность потоков водорода и газа-носителя. Описан пламенно-Аотометрпче-ский детектор для определенпя пестицидов в воде [97]. [c.227]

Определенный опыт имеется и по огневому обезврел иванию сточных вод, содержащих фосфор и фосфорорганические соединения [88, 198, 269, 271]. Результаты опытов по огневому обезвреживанию таких отходов в стендовом циклонном реакторе МЭИ приведены в Приложении 6. Установлено, что фосфорорганические соединения относятся к легкоокисляющнмся. Надежное огневое обезвреживание сточных вод можно обеспечить при температуре отходящих газов около 950 °С, коэффициенте расхода воздуха 1,07—1,09 удельная нагрузка реактора составляет не менее 1 т/(м -ч) при дисперсности распыливания отходов, характеризуемой средним медианным диаметром капель около 200 мкм. [c.148]

Отбор навесок. Навески твердых веществ берут по разности при помощи стаканов для взятия навесок, следя за тем, чтобы вещество не попало на края стаканов. Навески жидких веществ, а также твердых гигроскопичных или окисляющихся веществ берут в полиэтиленовых контейнерах различного диаметра массой 5—10 мг, закрытых как капсула или запечатанных (если нужно, то в атмосфере сухого инертного газа (см. рис. 27). Навески трудногорящих веществ сжигают в присутствии легкогорящих добавок. Навеска меняется в зависимости от объекта анализа и содержания фосфора 3—6 мг при анализе фосфорорганических соединений, многих ЭОС 1—2 мг при анализе трудногорящих ЭОС, а также веществ, содержащих фосфор наряду с другими гетероэлементами при определении малых количеств фосфора (0,1 — 1%) в зависимости от используемого окончания она составляет 5—10 мг или 10—25 мг. [c.179]

Как известно, при анализе нестабильных и реакционноспособных соединений возможна их частичная адсорбция в процессе хроматографического анализа на сорбенте или коммуникациях аппаратуры либо частичная реакция. Следствием этого является ошибка в определении поправочных коэффициентов. При исследовании причин ошибок определения поправочных коэффициентов в процессе анализа трибутилфосфина методом газо-жид-костной хроматографии было установлено, что количество трибутилфосфина, вступающего в колонке в нежелательные взаимодействия, остается постоянным, поэтому абсолютная погрешность также постоянна и ее можно учесть соответствующим увеличением объема хроматографируемой пробы. Аналогичное явление отмечено также при анализе фосфорорганических соединений [76 ]. Увеличение массы анализируемой пробы позволяет получить воспроизводимые количественные результаты при анализе ртутьорганических соединений [35]. При анализе трихлорида бора было отмечено, что при навеске менее 10 мг пик трихлорида бора имеет резко выраженную асимметричную форму и результаты невоспроизво- [c.118]

Снитковская Т. М., Клисенко М. А., Чмиль В. Д. Определение остаточных количеств новых фосфорорганических пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии. — Материалы I Всес. семинара по газохроматографическому анализу остатков пестицидов . Таллин, 1972, с. 189—193. [c.364]

Деятельность ферментов регулируется и другими факторами. Существуют особые вещества, которые способны специфическим образом прекращать работу фермента, инактивировать или отравлять его. Например, соли синильной кислоты (цианистый калий и др.) подавляют активность окислительно-восстановительных ферментов (цитохромоксидазы), что приводит к резкому торможению окислительных и дыхательных процессов в организме и практически мгновенной смерти. Некоторые фосфорорганические соединения (к числу которых относятся и так называемые нервные газы ) способны эффективно тормозить действие холинэстеразы и родственных ферментов. В частности, именно на этом свойстве основывается использование таких соединений в качестве мощных инсектицидов (средств против насекомых). Действие многих веществ, обладающих слезоточивыми или лакриматорными свойствами (хлорацетофенон и др.), также связано с пораже нием определенных ферментов (в частности дегидрогеназ) Наконец, действие некоторых лекарственных препаратов [c.51]

Направление научных исследований прикладные исследования и разработки в следующих областях определение связи между структурой соединений и химическими свойствами получение новых соединений (душистых веществ, например жасмона исходных продуктов для синтеза полимеров — акриловых, диеновых, ациклических фармацевтических продуктов — пиразолона, производных салициловой кислоты, пиразолидина, морфолина, пурина, ксантина, амидов, аминов, фосфорорганических соединений, барбитуратов) промышленные химические продукты (ацетон, глиоксаль, ксилол, сорбитол, фракции дистилляции нефти), усовершенствование технологии их получения и расширение областей применения нефтехимия — риформинг бутана (получение бытового газа), термический крекинг газойля и парафиновых дистиллятов с целью получения газа и жидкостей с высоким содержанием этиленовых производных конструирование специальной аппаратуры для получения магннйорганиче-ских соединений, для аутотермического крекинга и др. [c.336]

Г исследуемого катионита в водородной форме озонировались в 50 мл раствора азотной кислоты на установке, описанной ранее [ ]. Озоно-кислородная смесь, содержащая 3.5—4.0 объемн. % озона, пропускалась со скоростью 5 л/час при температуре 85° в течение 9 часов. Углекислый газ улавливался ловушкой с Ва(0Н)2. Определение фосфора в смоле производили по методу Шенигера ], полную обменную емкость определяли методом алкалиметрического титрования [ ]. Содержание фосфора, находящегося в растворе в виде фосфорной кислоты (НФ — неорганический фосфор), и общее содержанив фосфора в растворах определяли комплексонометрическим методом [14. Количество фосфора, находящегося в виде фосфорорганических соединений (ОФ — органический фосфор), оценивали, вычитая НФ из общего содержания фосфора в растворе. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология