Определение фосфора органических материала

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Из методов, которые принято относить к группе химических, для определения примесей в 1п, Оа, Аз, 5Ь и их полупроводниковых соединениях наибольшее применение получили колориметрические методы, основанные на использовании высокоизбирательных и чувствительных цветных реакций. Абсолютная чувствительность этих методов характеризуется, как правило, величиной порядка 0,1—1 мкг это дает возможность достигнуть при оптимальной навеске анализируемого материала в 1 г концентрационной чувствительности 10 —10 %. В отдельных, сравнительно редких случаях, при соблюдении специальных условий чувствительность колориметрического определения может быть доведена до сотых долей микрограмма (например, при определении (фосфора в виде восстановленной формы фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, извлекаемой в слой органического растворителя, железа в виде роданида, также экстрагируемого в органическую фазу. [c.129]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

Разложение пероксидом натрия используют в органическом анализе главным образом при определении галогенов, фосфора и серы. Метод нашел широкое применение, он позволяет разлагать многие стойкие соединения, обеспечивает высокую скорость разложения. Недостаток метода заключается в том, что некоторое количество материала тигля переходит в раствор вместе с образцом, что становится серьезным источником загрязнений. Кроме того, выпускаемый промышленностью пероксид натрия не очень чистый и не может быть дополнительно очищен. Высокая концентрация солей в полученном растворе может отрицательно сказаться при последующих определениях. [c.247]

Значительный интерес представляли систематические исследования экстракции большого числа элементов с использованием -наиболее важных экстрагентов. Первые такие исследования, если не считать самых ранних работ, выполнили Китахара [49, 50] и особенно Бок [51 —53] для диэтилового эфира, с одной стороны, и для фторидных, бромидных, иодидных и роданидных растворов — с другой. Впоследствии обширные данные для фосфор-органических экстрагентов и некоторых кетонов (растворы НС1) получили японские химики [54—59]. Большой материал об экстракции галогенидов послепереходных металлов накопил Иофа [48]. Традиционными и главными стали следующие направления практического использования экстракции галогенидных и роданидных комплексов разделение смесей, в которых элементы присутствуют в сопоставимых количествах (периодический, многоступенчатый противоточный вариант или вариант распределительной хроматографии) относительное концентрирование и очистка (разделение смесей, концентрация металлов в которых резко различается) выделение с целью абсолютного концентрирования (в результате перевода из большого объема водной фазы в малый объем органической) выделение с целью последующего фотометрического, пламенно-фотометрического, атомпо-абсорбцион-ного, полярографического или какоготлибо другого определения выделенного элемента в органической фазе выделение радиоизотопов — задача,. сходная с аналитическим концентрированием. [c.11]

Отделение фосфора кислоторастворимой фракции. Для анализа берут 4 параллельные навески по 0,1—0,3 г сухого материала и 2 навески на определение влажности. Навески тщательно измельченного материала помещают в центрифужные (Пробирки на 40—50 мл для последовательной экстракции фосфорных соединений. Материал суспензируют в центрифужной пробирке с 10—20 мл 7%-ной ТХУ на холоду в течение 20 минут. Затем центрифугируют при 3000 об1мин в течение 10 минут, центрифугат переносят в мерную колбу на 100 мл. Остаток 2—3 раза промывают 30—35 мл охлажденной 1%-ной ТХУ. Промывную жидкость соединяют с центрифугатом в мерной колбе и доводят водой до метки. В двух параллельных пробах центрифугата по 20 мл после сжигания определяют общий кислоторастворимый фосфор, в двух других пробах без сжигания— неорганический кислоторастворимый фосфор. Органический фосфор определяют по разности между общим кислоторастворимым и неорганическим. [c.27]

Трудность непосредственного определения аккумуляции биогенов связана с необходимостью датировки отложений и отсутствием в большинстве случаев массовых данных о содержании биогенов. Первые попытки таких оценок выполнены на ограниченном материале и носят ориентировочный характер. Примером могут служить работы В. Г. Дацко и В. Л. Васильевой [8, 9] на Цимлянском и Веселовском водохранилищах, в которых на основании данных о накоплении грунтообразующего материала и о содержании в нем Сорг было рассчитано количество органического вещества, захороняемого ежегодно (23 и 19 % соответственно). С методической точки зрения представляет интерес статья Н. А. Трифоновой [36], в которой по результатам определений мощности отложений на 170 станциях Рыбинского водохранилища и содержания органического углерода и общего азота в 60 пробах определен запас органического вещества (10.3 млн т) и азота (0.22 млн т), накопившихся в илистых отложениях водоема к 1962 г. Эти данные впоследствии были уточнены на большом фактическом материале для всех типов отложений [21, 22]. Подобная работа выполнена на Киевском водохранилище, где запасы углерода составили 1.9 млн т, азота — 0.46 млн т и фосфора — 0.09 млн т [31]. [c.4]

Несколько слов о самой книге. В предисловии к монографии ее авторы, общепризнанные мировые авторитеты в этой области, отмечают, что они не ставили целью дать подробный свод жестких норм и правил проектирования и строительства современных систем сточных вод. Основная направленность книги в другом — в последовательном обобщении фундаментальных и практических знаний, лежащих в основе применяемых и разрабатываемых на перспективу технологий очистки сточных вод, а также в формировании нового, более экологичного и ресурсосберегающего технологического мировоззрения при решении этой проблемы. Так как основные процессы очистки зиждятся на фундаменте биотехнологических методов, то в книге существенное внимание уделено описанию базовых биологических процессов (гл. 3), а также кинетики роста и метаболизма микроорганизмов (гл. 3-9)—основных рабочих лошадок в процессах минерализации органических загрязнений и перевода неорганических загрязнений в безопасные формы. В этой связи я предвижу определенные трудности при усвоении предлагаемого здесь материала читателями с традиционной технологической подготовкой, прекрасно разбирающимися, например, в том, как и из каких материалов построить очистное сооружение, как и каким оборудованием организовать материальные потоки и т. д., но имеющими весьма поверхностную подготовку в области микробиологии и химической инженерии. Между тем даже простое понимание механизмов, лежащих в основе современных биотехнологий очистки сточных вод (например, удаления азота и фосфора), требует более гармоничного образования по специальности, предполагающего, помимо знания названных выше дисциплин, также и хорошую математическую подготовку. [c.6]

С развитием спектрофотометрии были сделаны попытки определить гетерополикислоту фосфора в ультрафиолетовой области спектра. Уайделин и Меллон [39] проводили определения Р, Аз, 51 и Ое и исследовали ряд органических растворителей. В работе приведен обширный библиографический материал, и она положила начало многим исследованиям в ультрафиолетовой области спектра. Так, йода [40] определял малые количества фосфора в биологических материалах, экстрагируя желтую гетерополикислоту бутилацетатом и фотометрируя 0,3—5 мкг фосфора при X = 320 ммк. По мнению автора, бутилацетат является наиболее пригодным растворителем, так как он практически не экстрагирует молибдат. [c.51]

Н — вес материала, взятого для анализа (г) у — процент влаги в анализируемом веществе. Полученный препарат сырого жира может быть использован для дальнейших исследований. Он может быть подвергнут фракционированию на отдельные группы соединений, относящиеся к классу липидов (глицериды, жирные кислоты, лецитины, кефалины, стериды, инозит-фосфатиды, фосфатидные кислоты и др.). Такое фракционирование проводится на основании различной растворимости этих соединений в органических растворителях, а также при использовании хроматографических методов. Суммарный препарат жира или отдельные компоненты, входящие в его состав, используют также для более детальной йх химической характеристики определения кислотного числа, йодного числа, числа омыления, перекисного числа, а также определения углерода, водорода, фосфора и азота. [c.99]

После этих исследований до пастоягцего времени не появлялось сколь-ко-нибудь значительных работ по интересующему нас вопросу, вероятно, вследствие недостатка соответствующего материала. А потому, имея в своем распоряжении целый ряд совершенно чистых органических соединений, содержащих фосфор, мы решили заняться определением атомной рефракции этого элемента с целью выяснить, насколько устойчива она в гомологических рядах и не меняется ли с переменой атомности фосфора. [c.218]