Тиле прибор для определения

Нихромовую проволоку или спираль иногда целесообразно наматывать непосредственно на подлежащий обогреву сосуд (преимущественно цилиндрической формы) или часть установки, например отводную трубку для перегонки твердых веществ (см. рис, 71), боковое колено прибора Тиле для определения температуры плавления (см. рис. 90) и т. д. Между спиралью и стеклянной поверхностью должен находиться тонкий слой изоляции, например асбестовая бумага, стеклоткань. При умеренном обогреве, если не возникает значительного перепада температур, можно наматывать проволоку прямо на стекло. Снаружи обмотку надежно изолируют во избежание [c.84]

ЖИДКОСТЬЮ, как в приборе Тиле для определения температуры плавления. Постепенно понижая температуру циркулирующей жидкости, определяют точку затвердевания дистиллата по показаниям термометра 2. В этот период последующие порции дистиллата поступают в приемник 4 по переточной трубке 3. После этого, постепенно повышая температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления дистиллата. [c.516]

Рис. 61. Прибор Тиля для определения температуры плавления.

Р н С. 3. Прибор Тиле для определения температуры плавле [c.46]

Рис. 3.9. Прибор Тиле для определения температуры плавления, /—термометр (/1). Дополнительную информацию см. иа рис, 3.8. Может быть установлен второй термометр для введения поправки на выступающий столбик ртути (см. термометр 2 на рис. 3.8).

Рис. 41. Прибор Тиле для определения точки плавления.

КИСЛОТОЙ. Колено прибора нагревают маленьким пламенем горелки Бунзена, причем благодаря специфической форме сосуда происходит интенсивная циркуляция серной кислоты. В вертикальную трубку прибора вставляют пробку с термометром. Ртутный шарик его должен находиться посредине между верхним и нижним отверстиями боковой трубки. Капилляр прикрепляют к термометру при помощи капли серной кислоты или надетым на термометр резиновым кольцом, которое отрезают от резиновой трубки. При этом вещество в капилляре должно быть расположено точно на высоте ртутного шарика палочного термометра. Необязательно и даже нецелесообразно пользоваться для прикрепления капилляра специальным кольцом, так как оно мешает циркуляции нагревающей жидкости вокруг шарика термометра и-нижнего конца капилляра. Были предложены различные усовершенствования прибора Тиле для определения температуры плавления, которые должны были улучшить перемешивание термостатной жидкости. Такой прибор более сложной конструкции показан на рис. 181,6. [c.808]

Капилляр для определения точки кипения с внутренним диаметром около 1 мм и длиной около 7 см приготовляется вытягиванием куска трубки с внутренним диаметром 5—7 мм. Один конец капилляра запаивается, и посредством другого капилляра в него вводится капля жидкости 2—Ьмм ). Затем центрифугированием жидкость прогоняется до дна. После этого капилляр помещается рядом с термометром, как показано на рис. 102, в прибор Тиле для определения точки плавления. Капилляр присоединяется к манометру, буферной склянке и маностату, и давление регулируется до желаемой величины. Затем прибор Тиле медленно нагревается до тех пор, пока (близко к точке кипения) небольшое количество вещества не сконденсируется в более холодной части капилляра выше уровня жидкости в бане, образуя капельку А. Затем бане дают медленно остывать. Температура и давление измеряются в тот момент, когда капелька достигнет уровня жидкости в приборе Тиле и начнет спу- [c.406]

В методе Розенблюма [117] 1—2 капли (0,05—0,1 мл) жидкости помещают в пробирку с боковым отверстием, как показано на рис. 101. Небольшой перевернутый капилляр с закрытым концом привязывается- к шарику термометра, который опускается до тех пор, пока открытый конец капилляра не окажется ниже поверхности жидкости. Боковой отросток припаивается к холодильнику, и пробирка вставляется в обычный прибор Тиле для определения точек плавления (баня на рис. 102). Прибор присоединяется к манометру, буферному резервуару и маностату, как и в методе погруженного шарика, описанного выше. [c.405]

Поскольку погрешность измерения градуированных термометров изменяется в пределах от ь0,2 до 6 °С, а стекло, из которого они изготовлены, подвержено процессу старения, необходимо периодически проводить проверку термометров. Для этой цели на термометры наносят вспомогательные метки, которые позволяют установить изменение погрешности измерения во времени. Термометры других типов необходимо проверять через определенные промежутки времени с помощью стандартного прибора. В качестве стандартного прибора может быть использован прибор Юнге-Риделя, работающий по принципу аппарата Тиле, который служит для измерения температуры плавления. Он пригоден для проверки термометров, предназначенных для измерения температур до 300 °С, которые градуированы при полном погружении. Показания проверяемых термометров сравнивают с показаниями подобных термометров, отградуированных метрологическим учреждением. [c.431]

На рис. 86 и 87 показаны приборы для определения изо-бу-тилена методом гидрохлорирования. [c.171]

Проводят также определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 28). Подача воздуха обеспечивает циркуляцию жидкости, что способствует равномерному ее нагреванию. Имеются также приборы без продувки воздухом в них достаточное перемешивание жидкости происходит за счет конвекционных токов. [c.211]

Однако по сравнению с описанным способом гораздо лучше проводить. определения температуры плавления в приборе Тиле (рис. 78), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла (лучшее перемешивание теплопередающей среды в нагревательной бане). Кроме того, при использовании изображенной конструкции облегчается закрепление капилляра с веществом. [c.86]

Поэтому не удивительно, что при использовании предложенного Тиле [8] прибора для определения температуры плавления разница в температурах плавления может достигать 8° в зависимости от положения образца в струе жидкости [9, 10]. Деннис предложил прибор, приведенный на рис. 77, который позволяет достигнуть равномерного распределения температуры разница в этом случае составляет только 1°. Чтобы избежать довольно больших и ненадежных поправок на выступающий столбик ртути, рекомендуется всегда применять укороченные термометры ( I.G.-термометры для интервала 10—20°), у которых капилляр целиком погружен в жидкость. Образец вещества вводят в очень чистый и сухой тонкостенный капилляр из иенского стекла диаметром 0,7—1 мм на высоту 2—3 мм. При использовании обычного стекла прилипшие к стенкам пылинки часто приводят к значительному занижению температуры плавления [И]. Капилляры прикрепляют к термометру тонкой медной проволокой или вводят в расположенную сбоку термометра трубку в этом случае их вверху загибают или пропускают сквозь плоский кусочек резины, укрепленный в верхней части трубки. [c.201]

Концентрированная серная кислота используется в качестве жидкого теплоносителя лишь в специальных случаях, например при заполнении приборов для определения температуры плавления веществ — приборов Тиле и др. Работать с приборами, заполненными серной кислотой, можно только в защитной маске. [c.71]

Работу начинают с определения температур плавления пяти известных веществ с помощью прибора Тиле. Найденные экспериментально и указываемые в литературе температуры плавления записывают в виде таблицы. [c.31]

Рис. 90. Прибор Тиле для определения температуры влавденнв веществ

Применительно к ректификации высококипящих жирных кислот Янцен и Тидке предложили весьма удобное устройство для определения температуры затвердевания веществ с высокой температурой плавления (см. рис. 390). В этом устройстве, так же как и в приборе Тиле для определения температуры плавления, дистиллят (или флегма) сначала попадает через капельницу 3 в капилляр 5, омываемый термостатирующей жидкостью. Понижая температуру этой жидкости, определяют температуру затвердевания дистиллята по показаниям термометра 4. По байпасной трубке 2 в приемник 1 поступают следующие порции исследуемой жидкости. Повышая затем температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления исследуемой жидкости. [c.458]

Метод основан на быстром погло-ш,ении винилацетилена и дивинилаце-тилена 80%-ной серной кислотой. Ацетилен поглощается значительно мед-ленпей. Определение производят в приборе Гемпеля. [c.90]

По сравнению с описанным способом гораздо лучше прЬво-дить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 61), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла. [c.82]

В жидкость опускают очень тонкий стеклянный капилляр, запаянный с одного конца и имеющий длину, равную длине o HOBHoii трубочки. Трубочку с капилляром затем прикрепляют к термометру и опускают в прибор для опре деления температуры плавления (например в прибор Тиле). При приближении к температуре кннення из капилляра начинают выделяться отдел .пые воздушные пузырьки. При достижении температуры кипении из капилляра через жидкость проходит равномерный ток нузырькоп воздуха. Прн повторном определении температуры кипения капилляр в приборе следует сменить. [c.42]

Для определения элементного хлора из поглотительных приборов в колориметрические пробирки отбирают по 2 мл раствора. Затем добавляют в каждую пробирку по 0,01 мл раствора диие-тил-п-фенилендиамина, перемешивают и через 15 мин сравнивают окраску исследуемых растворов со стандартной шкалой (табл. 131). [c.278]

Мы начнем с обсуждения результатов, полученных с применением закиси меди. Данные магнитных измерений [20] подтвердили, что использованный препаративный метод позволил получить только закись меди. На поверхности, свободной от адсорбированного кислорода, окись углерода при 20° адсорбировалась обратимо. Если же при 20° предварительно проводили адсорбцию кислорода, то быстрая адсорбция окиси углерода сопровождалась выделением гораздо большего количества тепла. Например, вместо 20 ккал/моль для теплоты адсорбции окиси углерода на прогретой поверхности Гарнер, Стоун и Тили [15] в случае поверхности, содержащей адсорбированный кислород, получили для соответствующей теплоты 49 ккал/моль. Было также обнаружено, что предварительная адсорбция окиси углерода повышает теплоту адсорбции кислорода с 55 до 100 ккал/моль. Было ясно, что при этом осуществляется химическое взаимодействие. Продукт оказывался совершенно устойчивым в присутствии избытка кислорода, но в случае избытка окиси углерода происходила медленная перегонка углекислого газа в присоединенную к прибору охлаждаемую ловушку. Мы можем очень легко убедиться, что при предположении о конверсии адсорбированного кислорода в углекислый газ путем атаки окисью углерода из газовой фазы, теплота должна быть больше наблюдавшегося количества в 49 ккал/моль. Т1плота реакции СО(газ) + /202(газ) = СОг(газ) составляет 67 ккал/моль, а теплота диссоциативной адсорбции кислорода на прогретой закиси меди равна 55 ккал/моль, следовательно, разность показывает, что реакция СО(газ) + О(адс) = СОг(газ) экзотермична и ее тепловой эффект равен 67— ( /2X55), т. е. 39 ккал. Фактически продукт находится главным образом в адсорбированном состоянии, поэтому для определения реальной теплоты взаимодействия требуется прибавить молярную теплоту адсорбции углекислого газа. Если принять для последней 20 ккал/моль (ср. табл. 1), [c.313]

Такой заполненный капилляр может нагреваться в любом из разнообразных приборов. Предложено бесчисленное множество конструкций, преследующих одну и ту же цель. Из всех приборов, наполненных жидкостями, самым удобным, по мнению автора, является прибор Тиле (рис. 41). В приборе Тиле для установки капилляра применяют стеклянную палочку, свернутую внизу в кольцо или с припаянным платиновым кольцом. Имеются возражения, что кольцо препятствует циркуляции жидкости как раз вблизи шарика термометра. Чтобы этого избежать, можно после введения капилляра прикоснуться в верхней части его микронламенем и загнуть свободный конец капилляра вниз. Во всяком случае, самое важное, чтобы вещество и шарик термометра были возможно близко друг к другу. В случае надобности прибор для определения точки плавления можно сделать лабораторными средствами из любой имеющейся под руками посуды. Такой прибор изображен на рис. 42 в нем перемешивание осуществляется вручную. [c.108]

Для определения температуры плавления необходимо чистое и сухое вещество. Если оно находится в виде крупных кристаллов, его необходимо растереть в ступке или стеклянной палочкой на часовом стекле. Температуру плавления можно определить при помощи прибора Тиле или устройства типа микрбстолика Кофлера. [c.28]

После этого студент получает вещество, температура плавления которого для него неизвестна (одно из веществ, приведенных в табл. 1), и определяет его температуру плавления двумя способами — в приборе Тиле и на микростолике. Сравнивают полученную экспериментально температуру плавления неизвестного вещества с температурами плавления, приведенными в табл. 1 (могут быть отклонения до 5 °С ). Получив от ассистента пробы веп1еств, которые предположительно идентичны неизвестному, определяют температуру плавления смесей на микростолике. При каждом определении отмечают начало и конец плавления. На основании полученных данных идентифицируют неизвестное вещество. [c.31]

Определение температуры плавления проводят в приборе Тиле либо на микростолике (см. упр. 3). [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология