Висмут, определение тиомочевиной

Изучение химического равновесия по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной части спектра. (Можно рекомендовать изучение реакции димеризации родамина 6Ж и ЗБ, определение констант нестойкости в реакции комплексообразования роданистых комплексов, комплексов висмута с тиомочевиной.) [c.466]

Определение висмута в олове основано на образовании окрашенного комплексного катиона висмута с тиомочевиной [В1 (МНз—С5—ЫН2)з в кислой среде. [c.112]

Ундервуд разработал также метод фотометрического титрования висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. pH раствора при этом титровании такой же, как и в первом методе. Образованию желтого комплексного соединения висмута с тиомочевиной способствует нагревание раствора в течение 10 мин. при 70°. По охлаждении раствора его титруют раствором комплексона и наблюдают равномерное уменьшение светопоглощения при длине волны 400 мц (максимум светопоглощения желтого комплексоната висмута лежит при 340—350 мц соотношение висмута и тиомочевины оказывает на него незначительное влияние). Этот метод менее пригоден, чем предыдущий, так как примесь уже 5 мг меди мешает определению вследствие образования осадка соединения меди с тиомочевиной. Присутствие свинца до 1 г определению не мешает. [c.404]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА ПОСРЕДСТВОМ ТИОМОЧЕВИНЫ 345 [c.345]

Для определения висмута в напыленных слоях висмут-селен, содержащих от 1% до 10% висмута, была использована колориметрическая реакция образования комплекса желтого цвета висмута с. тиомочевиной в разбавленном растворе сильной кислоты. При этом предварительно отделяют выпадающий в осадок селен. [c.135]

Колориметрический метод определения висмута с тиомочевиной имеет то преимущество, что он значительно меньше подвержен мешающему влиянию других присутствующих в растворе элементов. Висмут в металлическом свинце может быть определен без предварительных отделений, если проводить это определение так, как указано ниже. Больше других металлов мешают сурьма и железо (III). Сурьму можно связать в бесцветное комплексное соединение добавлением фторидов, но в присутствии свинца лучше для этой цели применять винную кислоту. Мешающее влияние железа объясняется присутствием в продажных препаратах тиомочевины примеси роданида аммония, образующего с железом (III) окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Для предотвращения этого железо (III) может быть предварительно восстановлено (частично оно восстанавливается и самой тиомочевиной, но при этом розовое окрашивание все же может появиться). Поэтому рекомендуется вводить в стандартный раствор при колориметрировании такое же количество нитрата железа, какое имеется в анализируемом растворе. [c.253]

Описанный метод определения, применяемый для титрования малых количеств тиомочевины в биологических материалах, основан на том, что ионы меди (II) образуют с тиомочевиной более устойчивый комплекс, чем ионы висмута (III). Желтое комплексное соединение висмута и тиомочевины разлагается медью, которая соединяется с тиомочевиной и образует бесцветный комплекс. Азотная кислота препятствует образованию нерастворимых медных комплексов. [c.602]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Калибровочный график. В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 0,05—0,25 мг висмута в виде раствора нитрата висмута с содержанием Bi 0,1 мг/мл, прибавляют 7 мл раствора азотной кислоты (1 1) при определении висмута в алюминиевых сплавах или 7 мл азотной кислоты (1 4) при определении висмута в свинце, 10 мл насыщенного раствора тиомочевины, разбавляют до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.377]

Методика определения. Навеску алюминиевого сплава 0,1 г обрабатывают без подогревания 5 мл хлористоводородной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100—150 мл. При этом алюминий, магний и другие элементы переходят в раствор, весь же висмут, а также большая часть свинца и меди остаются в остатке. По окончании растворения немедленно прибавляют 5 мл дистиллированной воды и нерастворившийся остаток отфильтровывают на маленьком бумажном фильтре, промывая его 2 раза небольшими порциями горячей воды. Отфильтровывание и промывание остатка следует проводить возможно быстро, иначе для висмута получаются заниженные результаты. Промытый осадок растворяют па фильтре в 5—10 мл горячей азотной кислоты (1 1), собирая жидкость в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают небольшими порциями азотной кислоты (1 10), а затем водой. Промывные воды собирают в ту же колбу. В колбу вводят 10 aia насыщенного водного раствора тиомочевины и раствор разбавляют водой до 50 мл. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. [c.377]

Рассмотрим возможный ход анализа при выборе меди в качестве коллектора. Соли висмута подвергаются гидролизу значительно лучше солей меди, поэтому при некотором значении pH висмут полностью переходит в осадок вместе с небольшим количеством гидроксида меди. Осадок легко растворяется в кислоте. Однако ионы меди мешают дальнейшему определению ионов висмута в этом растворе. Тем не менее при добавлении тиомочевины ионы меди связываются в бесцветный прочный комплекс, а ионы висмута образуют комплекс желтого цвета. При действии иодида калия тиомочевинный комплекс меди не раз- [c.528]

Можно применить в качестве коллектора и соль алюминия. Прн действии водного раствора аммиака ионы меди переходят в легко растворимый аммиачный комплекс синего цвета, а алюминий совместно со следами висмута осаждается в виде гидроксидов, что отвечает первому требованию. Ионы алюминия не мешают определению ионов висмута ни с помощью тиомочевины, ни с помощью иодида (выполняется второе требование к коллекторам). Однако вместе с гидроксидами алюминия и висмута соосаждается небольшое количество меди, которую легко связать в тиомочевинный комплекс. Как и в первом случае, гидроксиды алюминия и висмута легко перевести в раствор действием кислоты (выполняется третье требование к коллекторам). [c.529]

Знание состава и величины константы нестойкости комплекса позволяет выбрать условия колориметрического определения висмута тиомочевиной. [c.119]

Методы открытия и колориметрического определения висмута при помощи тиомочевины весьма чувствительны и наиболее специфичны из всех известных в настоящее время колориметрических и других методов определения небольших количеств висмута. Они применимы к анализу самых разнообразных материалов и заслуживают дальнейшего широкого внедрения в практику. [c.119]

Пети и Меро [1042] применили тиомочевину для определения небольших количеств висмута в свинце и олове. [c.124]

Определению висмута при помощи тиомочевины не мешают до 1% цинка, кадмия, кобальта, никеля, меди и мышьяка и до 0,1% олова. [c.127]

Жан разработал метод определения висмута, основанный на осаждении нерастворимой соли висмута с кремневольфрамовой или фосфорновольфрамовой кислотой и тиомочевиной. [c.130]

Относительная ошибка в интервале 2,6—13 у/см не превышает 1%. При меньшем количестве висмута погрешность возрастает. Определению висмута не мешают до 100 мг/л ЗЬ и 40 мг/л Fe, если раствор содержит 0,9 г-экв/л серной кислоты и 2% иодида калия. При больших количествах сурьмы прибавляют фторид натрия или винную кислоту, образующие с ней бесцветные комплексы. При этом интенсивность окраски иодидного комплекса висмута заметно не изменяется. Свободный иод Лурье и Гинзбург восстанавливали тиомочевиной. Последняя также благоприятствует определению висмута в присутствии повышенных количеств меди. [c.199]

На реакции висмута с тиомочевиной в азотнокислом растворе Леут-лейн [854, 8551 разработал фотометрический метод определения висмута [c.129]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Задача 37. При определении висмута в сплаве, содержащем до до 0,02% В1, используют фотометрическую реакцию его с тиомочевиной. Рассчитать оптимальные значения навески сплава и конечного объема фотометрируемого раствора, если известно, что молярный коэффициент светопоглощения комплекса висмута с тиомочевиной 3,5-10, состав комплекса 1 3, толщина поглощающего слоя / = 5 см, оптимальное значение оптической плотности / <,пт = ОДЗ. Фотометрирование проводят при Я, = 322 нм молярный коэффициент светопоглощения раствора тиомочевины при 322 нм равен 3000. [c.298]

Разработан метод определения В1 в напыленных слоях висмут-селен, содержащих от 1 до 10% В1. основаншй на ко- лориметрической реакции образования комплекса висмута с тиомочевиной в разбавленном растворе сильной кислоты. От- носительная ошибка определения 5-10%. Табл. 1. [c.308]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения висмута, основанный на экстракции трибутил-фосфатом его комплекса с тиомочевиной из 0,1—0,6 М НС1О4 [145, 146] определению мешают только Оз, Кп, Р(1 и отчасти 8Ь и Мо. Интересно, что многие другие иззгчен-ные органические растворители, в том числе метилизо-бутилкетон, не извлекают комплекса висмута с тиомочевиной. [c.36]

Фотометрическое определение висмута производят в форме иодидных комплексов (0,05—0,5 мг В ), тиомочевинного комплекса (0,1—4 мг В1), дитизонатного комплекса (—0,01 мг В1). [c.247]

Мар [895, 898] разработал метод колориметрического определения висмута, основанный на образовании с избытком тиомочевины желтого комплексного соединения. Максимум кривой поглощения находится при 462 т[л [598, 896], совпадая, по Мару, с максимумом поглощения растворов роданпдного комплекса висмута. [c.121]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

Для определения висмута в свинце по Ю. Ю. Лурье и Л. Б. Гинзбург [148] к раствору 1 г образца в 15 мл 1, 5 н. HNOз добавляют 20 мл воды, 1 г винной кислоты и 10 мл 5°/п-ного раствора тиомочевины, раствор разбавляют водой до 50 мл, часть его напивают в кювету и измеряют светопоглощение с фильтром с максимальным пропусканием при 400 Ш[ .. Нулевой раствор содержит такую же навеску свинца и все реактивы кроме тиомочевины. Калибровочную кривую строят по серии растворов, содержащих 1 г свинца, то же количество кислоты и тиомочевины, но различные количества висмута. Точность этого метода равна точности иодидного метода. [c.126]

Сурьма в количестве 0,1% и выше мешает определению, так как она, подобно висмуту, образует, хотя и слабо, но огфатен-ное в желтый цвет соединение с тиомочевиной. Опыты показали, что прибавление избытка винной кислоты для связывания сурьмы в бесцветный комплекс повышает точность определения висмута 0,05 и 0,01% сурьмы практически ие влияют на определение висмута. Трехвалентное железо мешает опре- [c.127]